HPLC法测定盐酸丁卡因凝胶的含量

目的:建立HPLC法用于盐酸丁卡因凝胶的含量测定。方法:采用Aglient ASB-C C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(20︰28︰52)含0.5%硫酸钠、0.02%十二烷基磺酸钠、硫酸0.06%(pH=2.6)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:312 nm;柱温:30℃。结果:盐酸丁卡因凝胶在10～60μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.99997,n=6),回收率为99.65%,RSD为1.13%。结论:该方法简便、快捷、准确度高,可用于盐酸丁卡因凝胶的质量控制。     

盐酸丁卡因的合成工艺研究

丁卡因在1928年由Firsleb首先通过实验合成,盐酸丁卡因胶浆在1988年获得FDA批准上市,是一种长效酯类局部麻醉药,具有性质稳定、作用迅速、维持时间长等优点。本文主要介绍盐酸丁卡因的合成方法,为盐酸丁卡因的合成工艺开发和工业应用提供了参考。     

胃镜检查用多功能消泡乳的制备及性能评价

合成有机硅消泡剂、平平加A-20、柔软剂SG中加入少量纯化水,制成复合乳化剂。将盐酸丁卡因加入甲基纤维素中,制成胶液。将复合乳化剂加入胶液中,用高速乳化法乳化。加入醋酸氯已定、单糖浆制备胃镜检查用多功能消泡乳,并评价其消泡及抑泡性能。结果表明,高速乳化法制得的胃镜检查用多功能消泡乳质量稳定,消泡及抑泡性能良好,为临床提供实用新制剂。最优处方为:合成有机硅消泡剂3%,甲基纤维素20%,平平加A-20∶柔软剂SG=1∶6(体积比)。     

胃镜检查用多功能消泡乳的制备及性能评价

合成有机硅消泡剂、平平加A-20、柔软剂SG中加入少量纯化水,制成复合乳化剂。将盐酸丁卡因加入甲基纤维素中,制成胶液。将复合乳化剂加入胶液中,用高速乳化法乳化。加入醋酸氯已定、单糖浆制备胃镜检查用多功能消泡乳,并评价其消泡及抑泡性能。结果表明,高速乳化法制得的胃镜检查用多功能消泡乳质量稳定,消泡及抑泡性能良好,为临床提供实用新制剂。最优处方为:合成有机硅消泡剂3%,甲基纤维素20%,平平加A-20∶柔软剂SG=1∶6(体积比)。     

电化学技术处理盐酸丁卡因的研究

文章制备Al/Zn共掺杂Ti电极(Al/Zn-Ti电极)并利用其对盐酸丁卡因进行电化学氧化处理并考察降解过程的影响因素及探讨反应机理。结果表明Al/Zn-Ti电极电化学氧化盐酸丁卡因受初始浓度、电流密度及电解质浓度影响,而初始p H对降解不起作用。在盐酸丁卡因的初始浓度为50 mg/L,电流密度为30 m A/cm2,电解质浓度为0.1 mol/L时,Al/Zn-Ti电极的电化学降解效果最优,120 min反应后,COD去除率可以达到68%。对其中间产物分析得出,产生的·OH首先进攻盐酸丁卡因苯环上的基团使其开键断裂。     

盐酸丁卡因的合成改进

以对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因EPABA）为原料,经过N-烷基化、水解、酯化三步反应得到盐酸丁卡因粗品,产品收率 高达85.09%。采用FTIR、1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对N-烷基化过程、水解条件、酯化条件进行了反应条件优化。结果表明：盐酸丁卡因被成功合成。N-烷基化的最佳工艺条件为：反应温度60℃, n（三乙胺）：n（EPABA）：n（1-溴丁烷）=1.2：1:4.6 ,合成对丁氨基苯甲酸乙酯（I）,产品收率为75.69%;与现有工艺路线相比,在生成关键中间体对丁氨基苯甲酸乙酯（I）时成功减少了双丁基化副产物的产生;水解反应的最佳合成条件为：原料配比为n(NaOH)∶n(对丁氨基苯甲酸乙酯)=1.4：1、反应温度为50℃、反应时间为8h, 合成对丁氨基苯甲酸（Ⅱ）,产品收率为99.78%;酯化反应的最佳反应条件为：原料配比为n〔（β-氯乙基）二甲胺盐酸盐〕： n(对丁氨基苯甲酸) =1.3：1、反应温度为116℃、溶剂为甲基异丁基甲酮,合成盐酸丁卡因,产品收率为85.09%。     

液氯汽车化器排污物中NCl3含量的估算

用蘸有１％－２％盐酸丁卡因溶液的纱布块填塞在发情后７天的奶山羊子宫颈外口处，松弛子宫颈。１％浓度盐酸丁卡因作用２０ｍｉｎ，外径４ｍｍ的采胚管从子宫颈的通过率为９４％；２％浓度作用１０ｍｉｎ，通过率为１００％，匀极显著高于对照组。奶山羊非手术采胚和移胚试验结果，盐酸丁卡因即能用于供体羊，又能用于受体，对胚胎无任何影响。     

单分散硅油乳液的制备

介绍了一种单分散硅油乳液制备新方法。利用二甲基二乙氧基硅烷在碱性条件下乳液聚合, 制得分散度为0.005,有效乳粒尺寸700～2000nm的单分散硅油乳液。该方法具有很好的可重复性。     

核磁共振氢谱法测定注射用微球专用溶剂中硅油的含量

目的：建立测定注射用微球专用溶剂中硅油含量的定量核磁共振氢谱(qHNMR)法。方法：采用Bruker Avance NEO 600型核磁共振波谱仪测定核磁共振氢谱(¹H NMR),脉冲序列zg30,弛豫延迟时间15 s,采样次数16,测定温度25℃,以咖啡因为内标,不加四甲基硅烷(TMS)的氘代氯仿为溶剂,对注射用微球专用溶剂中的硅油进行定量研究,以硅油定量峰与内标定量峰面积之比对其含量(μg)绘制标准曲线,计算注射用微球专用溶剂中硅油含量。结果：硅油含量在6～100μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,低、中、高浓度的平均回收率为97.8%(n=9),重复性RSD为9.8%。结论：该方法操作简单快捷、灵敏度高、结果准确,可用于注射用微球专用溶剂中硅油含量的测定。     

盐酸丁卡因的合成工艺改进

以对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因,EPABA)为原料,经过N-烷基化、水解、酯化三步反应得到盐酸丁卡因。采用FTIR、~1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对N-烷基化过程、水解条件、酯化条件进行了优化。结果表明:盐酸丁卡因被成功合成。N-烷基化的最佳工艺条件为:反应温度60℃,n(三乙胺)∶n(EPABA)∶n(1-溴丁烷)=1.2∶1.0∶4.6,在此条件下合成对丁氨基苯甲酸乙酯(Ⅰ),产品收率为75.62%;与现有工艺路线相比,在生成关键中间体Ⅰ时成功减少了双丁基化副产物的产生;水解反应的最佳合成条件为:n(Na OH)∶n(Ⅰ)=1.4∶1.0、反应温度为50℃、反应时间为8 h,在此条件下合成对丁氨基苯甲酸(Ⅱ)的收率为99.78%;当n[(β-氯乙基)二甲胺盐酸盐,Ⅲ]∶n(Ⅱ)=1.3∶1.0、反应温度为116℃、溶剂为甲基异丁基酮时,合成了盐酸丁卡因,收率为85.07%。     

硅油微胶囊及其水性防覆冰涂料的制备与性能

采用细乳液技术制备了一种以二氧化硅为壳层的硅油微胶囊乳液.考察了乳液pH、表面活性剂组成和核壳比例等因素对微胶囊制备的影响,获得了稳定性好、固含量高达17.6%、以二氧化硅为壳层的硅油微胶囊乳液.将此硅油微胶囊乳液与丙烯酸乳液和颜填料混合配制成水性抗覆冰涂料,考察了硅油微胶囊含量和颜基比对涂层老化前后的水接触角和覆冰附...     

Novel Core–Shell of Polymethyl Methacrylate/butyl Acrylate/vinyl Silica Nanocomposite Particles through Seed Emulsion Polymerization

A new core–shell structure of polymethyl methacrylate/butyl acrylate copolymer/vinyl silica nanocomposite was successfully prepared in aqueous solution through seed emulsion polymerization. Vinyl-functionalized silica nanoparticles were synthesized using sol–gel technique of triethoxyvinylsilane in aqueous solution. New established covalent bond between the vinyl groups located on the surface of vinyl-functionalized silica nanoparticles and vinyl group of monomers and the encapsulation into methyl methacrylate/butyl acrylate copolymer through seed emulsion polymerization process. The prepared core–shell latex polymers were characterized by Fourier transform infrared, UV–vis, thermal analyses, tensile strength, elongation at break, field emission scanning electron microscope, transmission electron microscope, and zeta potential. The tensile strength improved by introducing vinyl silica into the matrix up to 5%, which proved the reinforcing role of vinyl silica in the matrix of polymer.     

Synthesis and characterization of poly(butyl acrylate)/silica and poly(butyl acrylate)/silica/poly(methyl methacrylate) composite particles

Poly(butyl acrylate)/poly(methyl methacrylate) (PBA/PMMA) core–shell particles embedded with nanometer‐sized silica particles were prepared by emulsion polymerization of butyl acrylate (BA) in the presence of silica particles preabsorbed with 2,2′‐azobis(2‐amidinopropane)dihydrochloride (AIBA) initiator and subsequent MMA emulsion polymerization in the presence of PBA/silica composite particles. The morphologies of the resulting PBA/silica and PBA/silica/PMMA composite particles were characterized, which showed that AIBA could be absorbed effectively onto silica particles when the pH of the dispersion medium was greater than the isoelectric potential point of silica. The critical amount of AIBA added to have stable dispersion of silica particles increased as the pH of the dispersion medium increased. PBA/silica composite particles prepared by in situ emulsion polymerization using silica preabsorbed with AIBA showed higher silica absorption efficiency than did the PBA/silica composite particles prepared by direct mixing of PBA latex and silica dispersion or by emulsion polymerization in which AIBA was added after the mixing of BA and silica. The PBA/silica composite particles exhibited a raspberrylike morphology, with silica particles “adhered” to the surfaces of the PBA particles, whereas the PBA/silica/PMMA composite latex particles exhibited a sandwich morphology, with silica particles mainly at the interface between the PBA core and the PMMA shell. Subsequently, the PBA/silica/PMMA composite latex obtained had a narrow particle size distribution and good dispersion stability. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 99: 3425–3432, 2006     

聚丙烯酸酯的乳液聚合及其吸油性能研究

以丙烯酸十二酯、丙烯酸丁酯等为原料,采用乳液聚合法合成了聚丙烯酸酯树脂。讨论了乳化剂、搅拌速度、反应温度对聚丙烯酸酯乳液性能的影响,考察了单体配比、引发剂用量、交联剂种类及用量、致孔剂用量等对聚丙烯酸酯树脂吸油性能的影响。发现当反应单体丙烯酸丁酯与丙烯酸十二酯的摩尔比为3∶1,交联剂二乙烯基苯用量为单体质量的2%,引发剂过硫酸铵用量为单体质量的2%,致孔剂乙酸乙酯用量为单体质量的50%时,合成的聚丙烯酸酯树脂对煤油、甲苯和CCl4的吸收率分别为7.12、18.10和33.39g·g-1,表现出良好的吸油性能。     

明胶代用物AN—BA共聚物的合成和应用

用乳液聚合法合成的丙烯酸丁酯-丙烯腈共聚物是一种性能优良的明胶代用物,而采用无机—有机复合乳液聚合技术合成的含硅的丙烯腈-丙烯酸丁酯共聚物乳液,作为明胶代用物,不仅保留原共聚物的性能,又有良好的渗透性,可改善胶片的照相性能,适用于高温快显机器加工的照片。     

扁桃酸的光学拆分

描述了用D-(-)-苯甘氨酸丁酯及其盐酸盐为拆分剂,在水或醇的反应体系中,与扁桃酸反应,制备R-(-)-扁桃酸和 S-(+)-扁桃酸的过程;其中 R-(-)-扁桃酸有 98.9%的收率和32 %的光学纯度;而S-(+)-扁桃酸有90.1%的收率和 66.73%的光学纯度。另外也描述了苯甘氨酸丁酯及其盐酸盐的一般合成方法。     

丁地凝胶制剂的工艺研究

目的：优化丁地凝胶制剂的制备工艺。方法：采用正交设计法优化丁地凝胶制剂处方和制备工艺，紫外分光光度法测定盐酸丁卡因含量，HPLC测定醋酸地塞米松的含量。结果：正交试验条件下因素主次关系依次为羧甲基纤维素钠、丙二醇、乙醇。测定3批样品盐酸丁卡因标示含量分别为100.5％，99.4％，98．3％，醋酸地塞米松标示含量分别为99.2％、99.5％、101．3％。结论：采用实验筛选出的制备工艺条件制成的丁地凝胶制剂，符合凝胶剂的质量标准，工艺设备简单，操作方便。     

乳液法合成纳米SiO_2/聚丙烯酸酯复合材料及其性能研究

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)和由四甲氧基硅烷(TMOS)制备的硅溶胶为原料,通过乳液聚合制备了纳米SiO2/聚丙烯酸酯乳液,然后通过溶剂挥发法制得复合材料膜。通过红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、力学性能测试和热分析(TG)等手段,对乳液形貌、复合膜材料的组成、力学性能、疏水性能和热性能等方面进行研究。结果表明:纳米SiO2同时起到的增塑和增强作用,对复合物成型后的机械性能和吸水性能有复杂的影响;随着纳米SiO2的加入,复合材料的热稳定性增加。     

有机硅改性聚丙烯酸酯粘合剂的合成及性能表征

以过硫酸钾(KPS)为引发剂、苯乙烯(ST)为硬单体、丙烯酸异辛酯(EHA)和丙烯酸丁酯(BA)为软单体、丙烯酸(AA)为功能单体,端乙烯基硅油为有机硅改性剂,制备了有机硅改性聚丙烯酸酯乳液;并将其作为粘合剂配成印花色浆,应用于棉织物的涂料印花中。研究了端乙烯基硅油用量对乳液聚合反应、乳胶膜性能及印花色浆的印花性能的影响,并对有机硅改性聚丙烯酸酯乳液进行了红外光谱及电镜表征。结果表明,端乙烯基硅油用量为单体总质量的6.5%时,乳液外观、胶膜性能及印花性能都较好。     

醋酸乙烯酯/马来酸/丙烯酸丁酯无皂共聚乳液研究

采用无皂乳液聚合方法合成聚醋酸乙烯酯/马来酸/丙烯酸丁酯乳液。以透射电镜观察乳胶粒的表面形态并测量粒径,对乳胶粒的增长机理进行了分析。以转化率、吸水性、拉伸强度和乳液的稳定性为主要指标考查了共聚单体用量、pH等因素对乳液性能的影响。结果表明,马来酸占总单体量的3%,丙烯酸丁酯占8%,pH为6时共聚乳液具有良好的性能。