HPLC法测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

建立了同时测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的HPLC方法。色谱条件：色谱柱为Prontosi]-C18-ace-Eps（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90：10,体积比）,流速1．0mL·rain-1,检测波长254am,柱温25℃,进样量20pL。结果表明,芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1．3～10．4μg·mL-1、1．3～6．5μg·μL-1。、3．O～12．0μg·mL-1范围内线性关系良好,R2分别为0．9997、0．9999、0．9992,平均加标回收率分别为115．5％、98．1％、99．9％。该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于大黄提取物的质量控制。     

盐酸去氧肾上腺素光学异构体测定方法研究

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸去氧肾上腺素的光学异构体。方法：采chiracel0D—H色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇-二C胺（85：15：0．1）,检测波长254nm。结果：盐酸去氧肾上腺素的线性范围为0．134-536μg·mL-1,检测限为0．07ug／ml,精密度RSD为1．0％。结论：该方法简便,灵敏,快速,准确,专属性强,可用于盐酸去氧肾上腺素的质量控制。     

高效液相色谱测定肉制品中四种合成着色剂的研究

建立肉制品中着色剂测定的高效液相色谱法。采用Inertsil ODS-3C18色谱柱（250×4．6nm,5μ）,以甲醇同-0．02mol／L乙酸铵体积比（35：65）为流动相,等度洗脱,流速为1．40mL／min,检测波长为500nm,柱温25℃,在此色谱条件下进行检测,结果表明,四种合成着色剂在20～100mg／L的浓度范围内,线性回归方程的相关系数为0．9991～0．9994,方法回收率为85．2％-105．3％,相对标准偏差为1.3％-4．6％。该方法可有效检测肉制品中四种着色剂的含量。     

气相色谱-质谱法检测染发剂中的苯二胺

首次建立了同时检测染发剂中邻位、间位、对位苯二胺的气相色谱-质谱方法。样品经乙酸乙酯提取,离心除去不溶杂质,然后采用气相色谱分离,质量选择性检测器分析苯二胺的3种异构体,以质谱全扫描方式的数据进行定性,选择离子监测的数据进行外标法定量。3种苯二胺的异构体在0．5μg/mL-25．0μg/mL,浓度范围内线性良好,相关系数为0．9995-0．9999．平均加标回收率在86．9％～107．1％之间,相对标准偏差为4．23％～8．13％。该方法灵敏度高,适合染发剂中3种苯二胺异构体的定性和定量。     

48％2甲4氯·氰草津·莠灭净WP的高效液相色谱分析

建立了一种在同一色谱条件下测定48％甲·氰·莠WP混配制剂中各组分含量的分析方法。采用C18反相色谱柱进行分离、测定。结果表明：该方法所测在80～1800μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R在0．9995—1．0001。在30～100μg/L加标浓度范围内,回收率为97．1％～102．8％之间,测得加标的相对标准偏差0．1％～1．5％之间。该方法快速、简便、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5（30m×320μm×0．25μm）毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。测定的方法检出限分别为硝基苯：0．29μg／L,间-硝基氯苯：0．05μg／L,对-硝基氯苯：0．02μg／L,邻～硝基氯苯：0．01恤晷／L,对-二硝基苯：0．03μg／L,间-二硝基苯：0．08μg／L,邻-二硝基苯：O．01μg／L,2,4～二硝基甲苯：0．021μg／L,2,4-二硝基氯苯：0．021μg／L,2,4,6-三硝基甲苯：O．02μg／L,加标回收率在83．O％～118．6％之间,相对标准偏差为2．2％～9．7％。     

RP-HPLC法测定落叶松中二氢槲皮素的含量

采用反相高效液相色谱法测定落叶松中二氢槲皮素的含量。确定色谱条件为：色谱柱Hypersil ODS—C18（4．6mm×200mm,5μm）;流动相为V（甲酵）：V（水）：V（冰醋酸）=40：59：1;流速为1．0mL·min^-1;检测波长为288nm;柱温为28℃。在此条件下,二氢槲皮素与其它组分得到良好的分离。线性范围为0．02～0．2μg·μL^-1（r=0．9998）,精密度RSD为0．96％（n=5）,平均回收率为100．4％。     

HPLC法同时测定化妆品中24种准用着色剂

目的：建立HPLC法同时测定化妆品中溶剂绿7、食品黄4、食品红9、食品红7、酸性黄I等24种准用着色剂。方法：Waters Atlantis T3(150 mm×4.6 mm, 3μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为376,416,486,520,625 nm。结果：24种准用着色剂浓度在5～50μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),定量限(LOQ)为2～80 mg·kg^-1。在低、中、高3个添加水平下,24种准用着色剂的平均回收率为81.7%～114.3%,相对标准偏差为0.7%～4.4%。结论：该方法简便、准确,重现性好,专属性强,可用于口红、胭脂、眼影及指甲油等化妆品中24种着色剂的定量检测。     

洛伐他汀烟酸缓释片中洛伐他汀释放度检测研究

建立了洛伐他汀烟酸缓释片中洛伐他汀释放度检测方法。取洛伐他汀烟酸缓释片按照《中国药典》洛伐他汀溶出度测定法进行溶出,以0．5％十二烷基硫酸钠磷酸盐缓冲溶液为溶剂,转速为100r·min-1,于45rain取样,采用高效液相色谱法测定释放度。色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈一O．5％磷酸溶液（4：1）为流动相,检测波长238nm,进样量20pL。洛伐他汀浓度在0．59--40．18μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好;回收率在99．0％～101．0％之间,相对标准偏差（RSD）为0．71％。该方法重复性好、稳定性高,适合洛伐他汀烟酸缓释片中洛伐他汀释放度的测定。     

大米中环已烯酮类除草剂残留量的测定

建立了大米中环己烯酮类除草剂残留量同时测定的液相色谱-质谱/质谱法。试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷（ODS）和石墨化炭黑净化,用液相色谱-质谱／质谱仪检测和确证,外标法定量。环己烯酮类除草剂的浓度在0．0025～0．1000μg·mL^-1范围内时,线性关系良好,8种环己烯酮类除草剂的相关系数为0．9947～0．9992。在0．005～0．050mg·kg^-1浓度范围内,样品平均加标回收率在73．2％～107．0％之间,相对标准偏差为5．14％～10．15％。8种环己烯酮类除草剂的最低检出限均为0．005mg·kg^-1。     

五味子中木质素类活性成分的高效液相色谱分析

本文建立了五味子药材中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,使用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈一水梯度系统为流动相,流速1．0mL·min-1,检测波长218nm。结果：五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素线性范围分别为19．92～398．4、6．24～124．8、12．5～250μg·mL-1,平均回收率分别为99．5％、98．6％、98．5％。结论：本法可用于五味子药材的质量控制。     

HPLC法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸

目的建立快速可靠HPLC高效液相色谱法检验氟苯咪唑原料药中溶剂乙酸残留量。方法采用高效液相色谱法法,Agilent ZORBAX SB—C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,采用梯度洗脱的方法,A泵流动相：磷酸溶液（0.7mL磷酸于1000mL水中,用1mol·L-1氢氧化钠溶液调PH为3.0）-色谱甲醇=950：50,B泵流动相为色谱甲醇;检测波长采用210nm;流速设定为1.2mL·min-1。结果乙酸在2.5~1014.9μg·mL-1的范围内线性良好（r=0.99999,n=6）,回收率为99.2%,精密度RSD=1.1%。结论该本方法快速,简便,准确,能满足氟苯咪唑原料药中乙酸残留测定的需要。     

HPLC法同时测定发酵液中纽莫康定Ao与Bo的含量

采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A。与＆的含量。色谱柱为SepaxSapphireC,8（4．6mm×250rrlm,5“m）,流动相为甲醇一水（体积比45：55,内含0．1‰三氟乙酸）,流速为1．OmL·min＾－1,紫外检测波长为214rim。结果表明,纽莫康定A。与B0的浓度分别在47．5～191．4pg·mL。和38．4～153．6肛g·mL-1的范围内,与峰面积呈良好的线性关系（R分别为0．9997和0．9998）;检测灵敏度分别为6．86ng、5．95ng;平均回收率分别为99．15％（RSD一0．96％,n一9）和99．31％（RSD=0．98％,n一9）。该方法简便、准确、重现性好,可用于发酵液中纽莫康定A。与B0含量的测定。     

HPLC柱前衍生化测定泡腾片中牛磺酸含量

建立测定泡腾片中牛磺酸含量的方法。牛磺酸经邻苯二甲醛衍生,采用Diamondsil C18（5μm×250mm×4．6mm）色谱柱分离;流动相为乙腈-甲醇-水（1：1：8）;流速1．0mL·min^-1;波长330nm．外标法定量。牛磺酸在40μg·mL^-1～200μg·mL^-1峰面积与进样量的线性关系良好（R^2=0．9991）,回收率在98．85％～101．15％,RSD=0．749％。本法精密度高,重现性好,定量准确,可用于测定泡腾片中牛磺酸的含量。     

高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量

建立了高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量。方法如下:采用Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.008 mol·L-1磷酸盐缓冲液(取1.1 g磷酸二氢钾,加水溶解成1000 mL,并用磷酸调pH=2.5)-0.5 mol·L-1四丁基溴化铵溶液(45∶55∶0.6,用磷酸调pH至3.0),检测波长为292 nm,流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温。结果显示:加替沙星在19.2~96.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(RSD=0.3%,n=9)。该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,适用于产品的质量控制。     

HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质

采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以0．1mol／L磷酸二氢钾（pH值7．04-0．05）-乙腈（40：60）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为248nm,柱温：室温。建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质。盐酸氨溴索的线性范围为20-100 μg·mL^-1,相关系数r=0．9997;平均回收率为99．90％（n=9）。该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定。     

细辛脑有关物质测定方法研究

目的：建立高效液相色谱法测定细辛脑的有关物质。方法：采用Kromasil C18色谱柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（70：25）,检测波长258nm。结果：α-细辛脑的线性范围为0.134-536μg.mL^-1,检测限为0.8ng,精密度RSD为0.30%。结论：该方法简便,灵敏,快速,准确,专属性强,可用于α-细辛脑的质量控制。     

HPLC法测定江西栀子中栀子苷含量研究

用HPLC法测定了江西栀子中栀子苷的含量。色谱柱：Kromasil C18柱（250 mm×416 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（15∶85）流速：1.0 mL.min-1;检测波线性长：238 nm;柱温：30℃。结果：栀子苷进样浓度在6.4～32.0μg.mL-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=29.802X＋3.75（r=0.9996）,平均回收率为为98.3%。江西不同产地的栀子中栀子苷含量范围在2.9%～3.8%,高于2010版药典规定。     

抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量测定

建立了同时测定抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量的HPLC方法。采用Welch materials C18液相色谱柱,甲醇∶异丙醇(55∶45)为流动相,流速设定为1 mL·min-1,检测波长为PDA定时波长(0.00,306.0)(6.00,306.0)(6.01,275.0)(20.00,275.0),实现了白藜芦醇和辅酶Q10的良好分离分析。白藜芦醇的线性范围为0.52～156.00μg·mL-1,r=0.9999;辅酶Q10的线性范围为0.49～195.52μg.mL-1,r=0.9999。平均加标回收率及RSD分别为97.70%(RSD 0.6%)和97.40%(RSD 0.4%)。本方法灵敏度高、选择性好、操作简单,可方便地用于检测抗衰老类保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量。