双子表面活性剂12-4-12最佳合成条件的研究

以N,N-二甲基十二烷基叔胺与1,4-丁二醇为原料两步合成季铵盐型双子表面活性剂12-4-12,通过单因素法确定N,N-二甲基十二烷基叔胺与1,4-二溴丁烷的最佳反应条件。双子表面活性剂12-4-12的最佳合成条件为:反应物摩尔比为n(N,N-二甲基十二烷基叔胺)∶n(1,4-二溴丁烷)=2.2∶1,溶剂为异丙醇,反应温度82℃,反应时间12 h,产率为95.8%。     

含咪唑啉环不对称双季铵盐的合成及其缓蚀性能

以长链烷基叔胺、长链烷基叔胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料合成了N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐,利用其与长链烷基咪唑啉季铵化合成了含咪唑啉环的不对称双季铵盐。通过FTIR,1HNMR验证了中间体和目标产物结构,考察了其合成工艺。合成含咪唑啉环不对称双季铵盐的最佳反应条件为:n[N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐]∶n(长链烷基咪唑啉)=1∶1.1,反应溶剂采用异丙醇,反应温度80℃。用失重法测定了25℃时含咪唑啉环不对称双季铵盐在1.0mol/L盐酸溶液中的缓蚀性能,结果表明,仅添加50mg/L,对Q235钢缓蚀率达98.89%。     

季铵盐型gemini表面活性剂的合成及性能研究

以N,N-二甲基十二烷基叔胺与2,2′-二氯乙醚为原料,合成了季铵盐型gemini表面活性剂QAGS;采用IR和元素分析对合成产物进行了结构表征;研究了反应时间、溶剂类型及用量以及反应物物质的量比对产率的影响;并考察了QAGS的表面活性。结果表明:当N,N-二甲基十二烷基叔胺和2,2′-二氯乙醚的物质的量比为3.0∶1、反应介质为乙腈、乙腈用量为45mL、反应时间为72h时,QAGS的产率最高达22.76%;QAGS水溶液的表面张力随其浓度的增大而急剧减小,浓度达到1.054mmol·L-1时,表面张力基本不变;QAGS的饱和吸附量为1.597×10-6 mol·m-2,分子截面积为1.04nm2。     

新型酯基咪唑类表面活性剂的合成与性能

以月桂酸、二溴新戊二醇和N-甲基咪唑为主要原料,经酯化、季铵化反应合成了一种新型双酯双咪唑类表面活性剂二溴-1,3-双(3-甲基咪唑)-2,2-双(十二酸酯甲基)-丙烷(EminC12)。实验得到酯化反应条件:n(月桂酸)∶n(二溴新戊二醇)=2.2∶1,反应温度为115℃,反应时间7 h,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,得到中间体1,3-二溴-2,2-双(十二酸酯甲基)-丙烷(DEC12),产率为87%;季铵化反应条件:反应温度150℃,反应时间5 h,目标产物产率可达80%;产物结构通过元素分析、IR、1HNMR得到证实。25℃时其水溶液的临界胶束浓度为0.3 mmol/L,表面张力为39 mN/m,具有较好的起泡性和稳泡性。     

新型双季铵盐二氯化N,N-双(十二烷基二甲基)-3-氮杂-1,5-戊二胺杀菌剂的合成

新型杀菌剂双季铵盐以其杀菌效果好、毒性低、水溶性好等特点在工业中具有广泛应用前景。本文以十二胺、甲酸和甲醛为原料制备出中间体十二烷基二甲基叔胺,以二乙醇胺、氯化亚砜为原料合成连接基团分子2,2-二氯二乙胺,将合成的二种中间体进行加成反应得到二氯化N,N-双(十二烷基二甲基)-3-氮杂-1,5-戊二胺——一种新型双季铵盐。实验考察了十二烷基二甲基叔胺、2,2-二氯二乙胺以及双季铵盐的合成工艺条件,以单因素法考察了反应时间、反应温度及醇胺/氯化剂配比对合成产物的影响,筛选了较适宜的工艺条件。结果表明:在十二烷基二甲基叔胺的合成中,较适宜的总反应时间为12h左右;在2,2-二氯二乙胺的合成中,较适宜的n(二乙醇胺)∶n(氯化亚砜)为1∶2.5,反应时间为2h;在双季铵盐的合成中,较适宜的反应温度为80℃,反应时间为4h,在此工艺条件下,双季铵盐的收率可达81.2%。     

烷基糖苷季铵盐的合成与表征

以十二烷基二甲基叔胺盐酸盐和环氧氯丙烷为原料,合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基-N-十二烷基氯化铵(CHPDDAC);对非离子烷基糖苷(APG)进行季铵化改性生成烷基糖苷季铵盐(APGQAS);通过正交实验确定了最佳合成工艺为:以异丙醇为溶剂,n(APG)∶n(CHPDDAC)=1.1∶1,反应温度为80℃,反应时间为7 h.通过红外光谱、元素分析及核磁共振波谱确定其化学结构,测定产物的临界胶束浓度CMC为3.16×10-4mol/L,γCMC为21.51 mN/m,Krafft点为-3.57℃.     

一种有机硅季铵盐抗菌剂的合成和性能

利用γ-氯丙基三甲氧基硅烷(CTS)与N,N-二甲基十二烷基胺(DDA)反应,合成了N,N-二甲基-N-十二烷基氨丙基三甲氧基硅烷氯化铵(DDATAC)。研究了原料配比、反应温度和溶剂等因素对DDATAC收率的影响。较佳反应条件为:n(CTS)∶n(DDA)=1.0∶1.1,二甲亚砜为溶剂,于120℃反应30 h,DDATAC收率为91.37%。通过红外光谱、元素分析确定产物的化学结构,最后测定了产物的抗菌性能和耐洗性能。结果表明,制备得到的有机硅季铵盐具有良好的抗菌性能和一定的抗菌耐洗性。     

一种环烷基咪唑啉季铵盐的合成

以环烷酸、二乙烯三胺为原料,采用阶梯升温自由出水法合成了环烷基咪唑啉及其季铵盐,确定环烷基咪唑啉的最佳合成条件为:硼酸为催化剂,环烷酸与二乙烯三胺的摩尔比1.0∶1.5、酰胺化温度160℃、酰胺化时间8 h、环化温度220℃、环化时间6 h;确定环烷基咪唑啉季铵盐的最佳合成条件为:无水乙醇为溶剂,环烷基咪唑啉与氯化苄的摩尔比1.0∶2.0、反应温度50℃、反应时间10 h。经熔点和红外光谱分析表明,合成产物为目标产物环烷基咪唑啉季铵盐。     

噻唑类表面活性剂的合成研究

以2-氨基噻唑、氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰胺基)噻唑中间体。中间体分别与N,N-二甲基癸基叔胺、N,N-二甲基十二烷基叔胺、N,N-二甲基十四烷基叔胺、N,N-二甲基十六烷基叔胺反应合成一系列噻唑类表面活性剂。通过单因素实验,考察了反应温度、反应时间及反应原料投料比对目标产物收率的影响。利用1HNMR和IR对目标产物结构进行表征。通过电导率法测得噻唑类表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)值分别为1.94×10~(-2)、5.01×10~(-3)、1.62×10~(-3)、4.78×10~(-4)mol/L。     

双子咪唑啉季铵盐的合成及其乳化性能研究

本文首先以二丁胺和环氧氯丙烷为原料合成N-丁基-N,N-二（3-氯-2-羟丙基）丁烷-1-铵盐;然后利用其与长链烷基咪唑啉进行季铵化反应合成双子咪唑啉季铵盐,并通过FTIR和HNMR验证了目标产物的结构;最后利用合成的双子咪唑啉季铵盐和秦皇岛AH-70重交道路沥青制备乳化沥青,进行了双子咪唑啉季铵盐的乳化性能考察。结果表明,在皂液pH值为5、沥青温度为135℃、皂液温度为55℃、乳化剂加量为1.5％的条件下制备的乳化沥青达到交通部JTG F40-2004的质量要求。