水中氯根成分分析标准物质的研制

采用氯化钠纯度标准物质和三次纯化水,制备了水中氯根成分分析标准物质。对氯化钠的称量质量进行了校正,应用离子色谱法测定了三次纯化水中氯根的空白含量,并应用离子色谱法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的水中氯根成分分析标准物质具备很好的均匀性和稳定性,标准值为100μg/m L(Urel=1%,k=2),可用于测量仪器校准、测量过程质量控制及分析方法确认和评价。     

水中硒成分分析标准物质研制

以高纯硒、高纯盐酸和三次纯化水为原料,在对高纯硒的纯度进行定值的基础上,采用重量—容量法制备了水中硒成分分析标准物质。分别采用F检验和直线拟合法对研制的标准物质进行均匀性检验和稳定性考察。结果表明,研制的水中硒成分分析标准物质具有很好的均匀性和短期、长期稳定性,标准值为1 000μg/m L,相对扩展不确定度U_(rel)=1%(k=2),采用电感耦合等离子体发射光谱法与国内同类标准物质比对,表明该标准物质量值准确且具有溯源性。     

水中氟离子溶液标准物质的研制

文章以氟化钠标准物质为原料，超纯水为溶剂，采用重量-容量法制备水中氟离子溶液标准物质，介绍了水中氟离子溶液标准物质的研制方法。研制的水中氟离子溶液标准物质利用离子色谱法进行检测，分别采用F检验和回归曲线法进行均匀性和稳定性检验，方差分析和线性拟合结果表明该标准物质具有良好的均匀性和稳定性。选择国家二级标准物质采用同样的检测方法进行验证，结果表明制备的标准物质的方法准确度满足要求。研制的水中氟离子溶液标准物质的定值结果为1 000 mg/L,相对扩展不确定度U_rel=1%(k=2)。该标准物质量值准确，且具有溯源性，可用于水中氟离子测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

甲醇水中咖啡因溶液标准物质的研制及不确定度评定

研制了液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)校准用甲醇水中咖啡因溶液标准物质并进行不确定度评定。以咖啡因纯品、色谱级甲醇和实验室一级用水为原材料,利用质量平衡法对咖啡因纯品进行纯度核验,利用基准方法重量—容量法配制浓度9.94 mg/L甲醇水中咖啡因溶液标准物质。采用液相色谱法对9.94 mg/L甲醇水中咖啡因标准溶液和国家二级标准物质GBW(E)130453进行量值比对,并对溶液标准物质的均匀性、短期稳定性和长期稳定性进行考察。结果表明研制的9.94 mg/L的甲醇水中咖啡因溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月。     

水饱和正辛醇标准物质的研制

研制了一种水饱和正辛醇标准物质,对水饱和正辛醇标准物质的原料-正辛醇进行了纯化,将高纯的正辛醇和三次蒸馏水在室温下搅拌制备成水饱和正辛醇溶液,然后在干燥氮气保护下封装水饱和正辛醇标准物质。采用库仑滴定法对水饱和正辛醇标准物质的含水量进行定值,标准物质均匀性和稳定性检验。通过标准物质的测量不确定度的分析评定,水饱和正辛醇标准物质含水量的标称值为47.6 mg/g±1.2 mg/g。     

水中氯根离子溶液标准物质的制备

以一级氯化钠纯度标准物质和二次纯化水为原料,采用重量-容量法制备水中氯根离子溶液标准物质,经过均匀性、稳定性考察,结果表明该标准物质符合国家二级标准物质要求,标准值为10mg/L(U_(rel)=1.2%,k=2),该标准物质可应用于离子色谱仪检定和校准,方法评价和仪器期间核查质控标准等方面。     

氯化钾电导率溶液标准物质的研制

介绍了氯化钾电导率溶液标准物质的研制方法,采用与一级标准物质比较定值的方法对该标准物质进行了定值,利用高精度电导率仪对定值结果进行了验证,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。氯化钾电导率溶液标准物质的定值结果为1408μS/cm,扩展不确定度为:Urel=0.6%,k=2。其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家二级标准物质的技术要求。     

钾单元素溶液标准物质的研制

采用氯化钾纯度标准物质和1%稀盐酸为原料,制备了钾单元素溶液标准物质。对氯化钾的称量质量进行了校正,运用火焰原子吸收法测定了1%稀盐酸中钾的空白含量,并运用火焰原子吸收法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的钾单元素溶液标准物质具备很好的均匀性和稳定性,标准值为100μg/m L(Urel=1%,k=2)。     

氮中一氧化碳气体标准物质的研制

介绍了氮中一氧化碳气体标准物质的研制过程。以高纯一氧化碳气体、高纯氮气为原料,采用称量法制备了浓度为100、500、1 000μmol/mol、0.5%mol/mol的氮中一氧化碳气体标准物质,采用与国家一级标准物质比较的方法定值。对原料气中的杂质进行了分析,对制备的气体标准物质进行了均匀性和稳定性评估。结果表明：研制的氮中一氧化碳气体标准物质均匀性和稳定性良好,标准值为100、500、1 000μmol/mol、0.5%mol/mol(U_r=2%k=2)。     

磷溶液标准物质的研制

介绍了磷溶液标准物质的研制。选择磷酸二氢钾为原料,经提纯后,配制成质量浓度为1000μg/mL的磷溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的磷钼酸喹啉重量法进行定值、均匀性检验及稳定性检验。对影响测量不确定度的因素进行了分析,全面评定了标准物质的不确定度。研制的磷溶液标准物质,均匀性良好,扩展不确定度为0．5％（k=2）,稳定性达2年。     

纳米二氧化钛带宽标准物质的均匀性和稳定性检验

标准物质是具有准确量值的测量标准，主要应用于产品质量控制、设备校准、测试方法和质量仲裁等工作。均匀性和稳定性是标准物质的主要特征，也是对标准物质的基本要求。因此，对标准物质特性量值的均匀性和稳定性进行考察是研制标准物质非常重要的环节。本文以国家纳米科学中心研制的纳米二氧化钛带宽标准物质为实例，对其带宽进行了均匀性和稳定性检验。     

二级标准黏度液的研制

为了满足新疆地区对黏度标准物质的需求,研制了三种常用的标准黏度液。标准黏度液以精制甲基硅油为原料配制。使用MCR302流变仪分析甲基硅油的流动性和黏温性。使用标准毛细管黏度计对配制的黏度液进行均匀性、稳定性考察和定值,采用方差分析法和趋势分析法进行统计检验。评定了运动黏度值的不确定度并与国家一级标准物质比对,结果表明研制的黏度液量值准确可靠,相对扩展不确定度U=(0. 33～0. 40)%(k=2),均匀性和稳定性符合二级标准物质的要求,有效期1年,可以用于检定或校准工作用黏度计。     

石油化工气体标准物质的研制

采用称量法制备了石油化工气体标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的石油化工气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,标准物质定值结果(摩尔分数)分别为甲烷1×10-2,乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷0.2×10-2,正戊烷、异戊烷0.1×10-2,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2),该标准物质可用于石油化工产品中气体的分析及测试。     

血液黏度计校准用标准物质的研制

介绍了血液黏度计校准用标准物质的研制过程,对标准物质进行了均匀性和稳定性考察及定值,并给出了测量值的不确定度。结果表明研制的标准物质量值准确,均匀性和稳定性符合要求。     

脱脂奶粉标准物质的研制

报导了脱脂奶粉成分分析标准物质的制备,即按要求生产的脱脂奶粉经低温真空干燥、过筛控制粒度、V型混匀器混匀、N_2气氛下分装和低温干燥保存等步骤。所制备的样品按国家一级标准物质研制的规范程序进行均匀性和稳定性检验。并使用13种分析技术和20余种分析方法对18种成分元素进行定值。测定结果表明:样品均匀性良好,稳定性跟踪已大于一年,量值准确。     

蔗糖总有机碳标准物质的研制

采用重量一容量法研制了蔗糖总有机碳(TOC)标准物质,对其进行了准确定值和均匀性、短期稳定性检验,并进行了不确定度的评定。该标准物质总有机碳含量为50 mg/L,相对扩展不确定为3%(k=2),均匀性和短期稳定性良好,保证了量值溯源的可靠性。     

采用比较法研制二级气体标准物质

以氮中二氧化碳二级气体标准物质的研制为例,探讨采用比较法研制二级气体标准物质及其不确定度的分析计算,其中标准物质的制备采用称量法配制,并对所研制的样品进行了均匀性、稳定性试验,结果表明,所研制的氮中二氧化碳气体的标准物质在一年的考察期内,其均匀性、稳定性、量值不确定度均达到国家二级标准物质要求,符合申报条件。     

氮中硫化氢气体标准物质稳定性研究

采用硫化氢纯度标准物质和高纯氮气,采用称重法制备了浓度为(10. 0～200)×10~(-6)mol/mol的氮中硫化氢气体标准物质。考察了气瓶涂层处理对量值稳定性的影响,对研制的标准物质进行了压力均匀性和时间稳定性检验。运用方差分析可得均匀性引入的相对标准不确定度为0. 45%,运用直线拟合分析稳定性引入的相对标准不确定度为0. 34%。结果表明,研制的氮中硫化氢气体标准物质具备很好的量值稳定性。     

无氧水标准物质的研制

研制了无氧水标准物质,配制成水溶液测量其溶解氧浓度,并进行均匀性和稳定性验证,对测定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,该无氧水标准物质具有良好的均匀性,在12个月内溶解氧浓度没有显著性变化,稳定性良好,溶解氧测定值结果的扩展不确定度为0.05 mg/L (k=2)。该标准物质可用于溶解氧测定仪的零点误差项目的测定。     

铝铜薄膜铜元素含量标准物质研究

研制了一种X射线能谱仪/波谱仪校准用铝铜薄膜铜元素含量标准物质,使用电子探针对研制的铝铜薄膜铜元素含量标准物质进行均匀性、稳定性检验,使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）对标准物质的铜元素含量（wt%）进行了定值,分析了名义值为49.5%的铝铜薄膜标准物质铜元素含量的不确定度来源,评定了标准物质的不确定度。研究结果表明：标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性,标准物质的铜元素含量标准值为49.46 wt%,扩展不确定度为0.98 wt%(k=2)。研制的X射线能谱仪/波谱仪校准用铝铜薄膜铜元素含量标准物质,满足了X射线能谱仪/波谱仪定量分析过程中的校准需求,填补了X射线能谱仪/波谱仪校准用标准物质的国内空白,为我国科研产业的铜元素含量定量分析提供了量值保障和技术支撑。