ICP-AES法同时测定钛合金中八种元素的研究

研究了应用ICP-AES法同时测定钛合金中的铝、钼、铁、硅、铬、钒、锡争锆等八种元素。主要研究了多元素同时测定时分析谱线的选定及对干扰元素进行分析，通过对分析条件的选择，最大限度地避开了干扰元素对测定的影响；同时进行了酸度试验、回收率试验、精密度试验。试验结果表明：方法快速、准确，测定各元素含量范围为0．01％-9．0％，已应用于产品的检验。     

钽铁、铌铁精矿中钨量的测定

研究了硫氰酸钾分光光度法测定钽铁、铌铁精矿中钨量,对络合剂、还原剂和显色剂的用量进行实验,考察了共存离子的干扰情况,选取了最佳吸收波长.实验结果表明,该法精密度和准确度均好,操作简单.适用钽铁、铌铁精矿中0.10％～10.00％钨的测定.     

ICP-AES法同时测定低合金钢中锆和铌

利用全谱ICP -AES(CID检测器 )分析技术 ,对试样溶解方法、元素分析谱线、共存元素干扰、背景校正、仪器分析参数 (射频发生器功率、雾化器压力和泵提升量 )等因素进行了研究 ,综合确定了最佳实验条件 ,并采用稀硫酸溶样后 ,经硫磷酸冒烟 ,直接进行试样前处理 ,建立了一种可同时测定低合金钢中Zr和Nb含量的简单、快速和实用的分析方法。结果表明 :本法测定钢中锆和铌含量的分析误差和精密度符合国标GB2 2 3 3 0 -94和GB2 2 3 3 9-94的技术要求 ,其检出限均为0.0 0 0     

ICP-AES法测定稀土金属中的钛、钼、钨、铌和钽

针对试样特点拟定了加大称样量以减轻偏析,以浓硝酸溶解样品破坏碳化物,加入氢氟酸助溶,分离稀土基体同时络合钛、钼、钨、铌和钽的方法,无须基底匹配,采用工作曲线法成功地测定了金属镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钇中的钛、钼、钨、铌和钽量,测定范围:0.0050%～0.50%。     

钨钽铌粗精矿碱分解试验研究

针对难分解钨钽铌粗精矿的冶炼问题,采用了高压碱分解工艺,成功地实现了钨钽铌精矿中钨难分解的问题。研究针对江西某大型钨、钽铌矿床矿石重选矿泥,经选矿试验获得的钨钽铌粗精矿,探讨了NaOH加入量、Na3PO4·12H2O加入量、液固比、分解温度、分解压力、分解时间对钨分解率的影响。结果表明,NaOH加入量为理论量的1.70倍,Na3PO4·12H2O加入量为理论量的1.26倍,液固比为3,分解温度200℃,分解压力1.5 MPa,分解时间5 h,钨的分解率能达到99.84%,分解渣中WO3含量为0.16%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钨合金中钽

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钨合金中钽的条件并建立了一种快速测定方法。试样用硝酸和氢氟酸溶解, 选择干扰少、灵敏度较高、信噪比大的240.063 nm波长谱线作为钽的分析线, 基体元素铌、钨和共存元素锆、钼对测定的影响采用基体匹配的方法克服, 背景采用统一扣背景方法消除。方法的检出限为0.039 μg/mL, 测定下限为0.195 μg/mL。方法应用于铌钨合金样品中钽的测定, 相对标准偏差(RSD, n=12)为0.80%, 加标回收率在99%～101%之间, 钽的测定值与色层分离5-Br-PADAP分光光度法吻合。     

从废钨渣中酸法回收钽铌的研究

阐述了从废钨渣中酸法回收铌钽的新工艺,采用稀酸脱硅-浓酸脱铁、锰-HF酸浸出-蒸发浓缩工艺,可处理氧化钽和氧化铌含量分别为0.14%和0.59%的钨渣。通过实验确定了最佳的处理条件,在最优条件下可得到含氧化钽8.0 g/L和氧化铌35.4 g/L的HF酸溶液,该溶液可直接用于工业生产,钽和铌的回收率达到80%以上。该工艺既可实现钨渣中钽、铌、硅等资源的回收利用,又可减轻大量钨渣堆存引起的环境污染问题。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽精矿中铌和钽

准确分析铌钽精矿中铌、钽含量,对选冶及新材料的研发具有重要意义。实验以氢氧化钠作为熔剂,使用银坩埚,通过碱熔方式消解样品(熔融温度为720℃,熔融时间为20min),再酸溶后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钽精矿中铌、钽。对样品常见的消解方式、内标元素和分析线对的选择、共存元素的影响等因素进行了试验研究。结果表明:确定钴作为铌的内标元素,铬作为钽的内标元素,分析谱线及内标线为Nb 309.4nm-Co345.3nm、Ta 240.0nm-Cr 284.3nm。铝、硅、钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、硫酸根、锰、磷、铬、钡、钴、砷、镍、锶、铍、钪、锡等不会对铌、钽的测定产生干扰。方法中铌和钽的检出限分别为0.007%和0.011%。按照实验方法测定4个铌钽精矿实际样品中铌和钽,并以多家实验室的测定平均值作为推荐值进行比对,结果表明,铌和钽测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于0.6%,相对误差处于±5%之间。     

用ICP-AES测定中低合金钢中铌元素

对钢中铌的溶解条件进行研究，制定了铌含量在0.00X～0．5％范围的测定方法。结果表明，该方法可以满足新品研制和生产的要求，方法简便，精度符合化学分析国家标准。     

废钨渣中钽、铌、钨高效共提新工艺研究

阐述了采用氟盐转型-HF-H2SO4浸出-氟盐氨转化循环利用过程同步提取废钨渣中的钽、铌、钨的新工艺.通过实验确定了最佳工艺条件,在最优条件下可分别获得Ta2O5和Nb2O5含量分别为6.08%和27.29%的钽铌富集渣及WO3含量为26.71%的钨富集渣.两种富集渣均可直接用于工业生产.钽、铌、钨的单程回收率分别达到83.18%、88.33%和77.91%.该方法工艺流程简单,操作条件温和,且由于氟盐可实现循环利用,工艺过程物料消耗低、成本低廉、技术经济性良好.     

高纯钨、钼、钽、铌工业分析进展

评述了二十年来高纯稀有难熔金属领域钨、钼、钽、铌工业的分析进展,包括分光光度分析、原子吸收／发射光谱分析、质谱分析、中子活化分析和电化学分析等。引用文献50篇。通过对文献的多角度分析,反映了高纯钨、钼、钽、铌分析领域的行业布局,指出质谱分析等多元素同时痕量分析是高纯钨、钼、钽、铌工业分析的发展主流,但分光光度分析等单元素分析方法仍具有不可替代性。     

ICP-AES法测定钽铌原矿中Ta2O5、Nb2O5含量

用电感耦合等离子体发射光谱仪分析技术,对试样元素分析谱线、仪器分析参数、准确度和精密度等进行了研究,综合确定了最佳实验条件。将试样用氢氟酸、硝酸溶解,ICP—AES直接测定钽、铌。加标回收率为94％～106％,相对标准偏差RSD〈4．22％。结果表明该方法简便、快速、准确、精密度好。     

ICP-AES法测定铌铁中钛、钽、铜、铝、磷

研究了用ICP-AES法同时测定铌铁中钛、钽、铜、铝、磷的分析方法。试料用硝酸、氢氟酸分解,硫酸冒烟,以酒石酸溶液浸取并络合铌、钽等元素,试料溶液定容后,导入ICP发射光谱仪等离子体炬焰中进行测定。测得结果表明,该方法简便、快速、灵敏,相对标准偏差均小于5％,回收率在95％-105％之间。     

铌—钽—钨合金条生产工艺研究

铌－钽－钨合金条作为Ｃ１０３合金的原料，对Ｔａ、Ｗ以及气体杂质Ｃ、Ｏ要求严格，并且在端头取样，这就给生产增加了难度。本文对粉末冶金法生产Ｎｂ－Ｔａ－Ｗ合金条的工艺进行了研究，确定了控制Ｃ、Ｏ的工艺参数。摸索出了使Ｔａ、Ｗ均匀分布的办法，提出了合理的工艺方案。     

ICP-AES法测定铁镍合金中铌钼钨

ICP-AES法测定铁镍系软磁合金中铌,钼、钨,同时研究了混酸中磷酸及酒石酸存在下对测定元素的干扰.     

钨精矿,锡石矿中铌和钽的5—Br—PADAP分光光度法的测定

用２－（５－溴２－吡啶偶氮）－５二乙氨基苯酚为显色剂，采用多波长分光光度法测定钨精矿，难溶锡石矿中的铌，钽，方法快速，准确，灵敏度高，相对标准偏差≤０．０２１。     

高钨铌铁矿湿法提取钽铌的研究

广东增城铌铁矿(下称503矿)含钨较高,目前各钽铌冶炼厂均未批量投入生产。为开发广东钽铌矿山资源,我厂开展了对503矿的湿法提取试验研究,且批量生产,同时与含钨较低的524铌铁矿进行对比。实践证明,只要认真控制分解液的酸度和萃取相比,     

ICP-OES法测定钽中钙、铝、镁、铌、硅和钨

用ICP-OES光谱仪对钽中钙、铝、镁、铌、硅和钨的测定进行了研究和探讨.对样品中元素的分析谱线,仪器分析参数,准确度和精密度进行了研究,确定了最佳实验条件.相对标准偏差不大于6.41％.方法具有良好的精密度和准确度,操作简单、快捷.     

发射光谱法测定铌钛合金中杂质元素的含量

应用直流电弧原子发射光谱法同时测定铌钛合金中的9种杂质元素.对摄谱仪器参数、缓冲剂、分析谱线进行了优化选择.测试结果表明,用这种方式测定各元素的下限为5×10-4%～3×10-3%,测定的相对标准偏差≤18%,回收率在85%～111%之间.该方法具有简便、快速、准确的特点.     

钽、铌金属和合金废料的再生

着重介绍了钽、铌金属和合金废料的再生方法,以便回收钽、铌有价金属,充分利用我国钽、铌再生资源。