杀菌防腐剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成及应用

<正> 异噻唑类杀菌防腐剂是70年代末期在国外发展起来的新型杀菌防腐剂,并很快地被应用于各种含水的高分子乳液的防腐。它以其高效、低毒、广谱、水溶性等特性被英国、美国、日本、西欧等国的大生产者引进,逐渐在涂料、造纸、胶粘剂切削液、石油开采等行业的加工、贮存过程中挤掉了传统的有机汞、五氯酚钠、甲醛等防腐剂。近年来仍颇为国际化工界重视,每年均有大量文献报导     

N-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成研究

N-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮是一种广谱高效的杀菌剂,以邻氨基苯甲酸为原料,经重氮二硫代、酰氯化、氮酰化、Zincke二硫化物分裂以及碱性条件下环合五步反应制得目标产物,总收率为53.5%,产品含量≥99%,产品结构经红外、核磁得到确认。     

抑菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)的合成研究

研究了一种以2,2’-二硫代苯甲酸为原料,用双(三氯甲基)碳酸酯替代氯化亚砜进行酰氯化反应制得2,2’-二硫代苯甲酰氯,然后在氨溶液中通空气进行歧化环合制得抑菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)的合成方法,该方法操作方便,具有工业化应用前景。研究讨论了影响反应的多种因素并得到比较合理的工艺条件,总收率达78.2%。对产品结构进行了1 H NMR表征确认。     

非水滴定法测定苯并异噻唑啉酮的含量

<正> 苯并异噻唑啉酮(C_7H_5ONS)是一种不溶于水的白色针状晶体,易溶于二甲基甲酰胺(DMF)、乙二胺等有机溶剂中,是一种优良的防腐、防霉剂。该化合物的常规化学分析方法,目前尚未见文献报导。本文参考文献,提出了用非水酸碱滴定测定苯并异噻唑啉酮含量的分析方法,并对测定的条件进行了系统的研究。实验表明,以DMF为溶剂,锑-改良甘汞电极为电极对,用甲醇钠的苯-甲醇标准溶液进行电位滴定,终点电位突     

氧化法制备1,2-苯并异噻唑啉-3-酮

以二硫化二苯甲酸为起始原料,经酰胺化后以双氧水为氧化剂,制备1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。结果表明,在氧化剂与酰胺的摩尔比为1.2∶1,反应时间为3 h,反应温度60℃条件下,反应总收率可达67.7%,产物熔点156~158℃。加入催化剂三乙胺,可加速反应,使得反应时间缩短为2 h,同时氧化反应产率提高为79.2%。     

1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的生产与工艺进展

1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)已广泛用于造纸、粘合剂、化学纤维、涂料(乳胶漆)、颜料、聚氨酯制品、油墨、乳胶制品、皮革制品中,也应用于化妆品、洗涤用品、药品、食品包装材料、水处理剂、油田注水、工业冷却循环水等各个工业生产领域。BIT的工业生产和合成工艺创新正越来越受到重视。本文主要阐述制取BIT的传统工艺路线、流程、操作要点和安全生产注意事项,介绍BIT合成工艺路线的进展,提供绿色环保的BIT工业生产方法。     

N-烷基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的合成

N-烷基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮类化合物具有优异的杀菌防腐性能,其不使用卤素的清洁合成方法尚未见文献报道。以二硫化二苯甲酸为起始原料,通过酰氯化、酰胺化制得两个N-烷基二硫化二苯酰胺,然后在强碱性溶液中将上述酰胺与双氧水进行氧化合环反应,得到两个N-烷基苯并异噻唑啉酮化合物。产物结构经红外和核磁表征。     

苯并异噻唑啉酮类化合物的性质及合成进展

苯并异噻唑啉酮是一类优异的涂料、塑料用防腐剂。综述了苯并异噻唑啉酮类化合物的性质、杀菌机理及应用领域,比较了1,2-苯并异噻唑啉-3-酮相对于传统卡松杀菌剂的优越性,详细介绍了苯并异噻唑啉酮类化合物的合成方法及不同合成方法的优缺点。     

杀菌剂N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成工艺研究

研究了以邻甲硫基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化以及关环等反应合成杀菌剂N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BBIT)的新工艺.探讨了缚酸剂、关环试剂以及温度等对反应的影响.确定的最优条件为:酰胺化反应以氢氧化钠作为缚酸剂,反应温度为10±2℃;关环反应以氯气作为关环试剂,反应温度为50±2℃.在此条件下,BBIT...     

异噻唑啉酮杀菌剂

简要概括的介绍了异噻唑啉酮杀菌剂的结构组成，制备方法及其性能特点等。     

新工业防霉杀菌剂1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的研制

以邻氨基苯甲酸为起始原料 ,经重氮化、硫化、酰氯化、环合制成 1,2 苯并异噻唑啉 3 酮 ,所得产品的熔点为 15 6～ 15 7℃ ,收率 75 % ,产品纯度 98 5 %。重氮化反应时必须保证足够的酸度、低温、快速 ;酰氯化物切忌带水。钠盐脱色后将溶液pH值分级调节在 4～ 5 5可获得高含量产品。     

异噻唑啉酮化合物的合成及其在海洋防污领域的研究进展

为了保护海洋环境、维护海洋生态平衡,环境友好型海洋防污剂已逐渐取代传统的海洋防污剂,成为目前海洋防污剂研究的主导方向。标题化合物是一类新型的高效广谱杀菌剂,具有高效、低毒、药效持续时间长、对环境安全等优点,因此被广泛地应用于海洋防污领域。总结了近年来异噻唑啉酮类化合物的制备方法以及其在海洋防污方面的研究进展,最后对此类化合物的应用和发展趋势进行了展望。     

2—甲基—4—异噻唑啉—3—酮及其衍生物5—氯—2—甲基—4—异噻唑啉—3—酮的合成

2-甲基-3（2H）-异噻唑酮和5-氯衍生物是一种高效广谱杀菌剂KATHON的两种活性组份,介绍以丙烯酸甲酯为基础原料,经硫化,酰胺化,氯化闭环,中和等反应,制得目的产物的方法,详细讨论了反应物配比,反应温度及时间等因素对收率的影响,同时讨论了配制最终产品KATHON应注意的一些问题。     

高效液相色谱法测定洗涤剂中1,2-苯并异噻唑-3-酮含量

本研究通过对1,2-苯并异噻唑-3-酮的紫外吸收光谱进行分析,采取合适检测波长,选择适当的流动相,对待测洗涤剂进行分离,测定洗涤剂中的1,2-苯并异噻唑-3-酮含量。通过进行重复性、精密度、回收率实验,最终建立并验证了高效液相色谱法测定洗涤剂中1,2-苯并异噻唑-3-酮含量的方法。实验结果表明,标准溶液为0.4～100.2μg/ml时线性相关,回收率为101%～102%。     

异噻唑啉酮和NaClO复合杀菌剂性能研究

考察了异噻唑啉酮和NaClO单体复配所得到的复合杀菌剂物理化学性能。结果表明,复合后的杀菌剂在pH=3~9范围内具有较高的杀菌效果。静态挂片实验结果显示,在含菌的水溶液中加入杀菌剂后,试液的腐蚀性降低。现场应用以及实验室实验结果显示:杀菌剂的添加量为(50~100)mg/L范围内能很好地将冷却水中的异养菌控制在105cfu/mL以下。     

海水中噻唑啉酮和异噻唑啉酮的高效液相色谱测定

标题化合物为一类新型的海洋防污剂,但在海水样品中因其较低的溶解度使得其含量十分低。为此,建立了同时分析检测6种标题类化合物的高效液相色谱定量分析方法,以甲醇-水溶液为流动相,Eclipse XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为225和280 nm,可以实现有机溶剂中(甲醇)样品中添加的1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮(BIT)、3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物(MBT)、5-氯-2-苯并噻唑啉酮(CBT)、6-溴-2-苯并噻唑啉酮(BBT)、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)和4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)6种化合物的含量分析。它们的检测下限分别为1.7×10-6、4.1×10-5、1.8×10-6、1.1×10-6、3.6×10-7、2.5×10-7mol/L,回收率为92%~110%,RSD为2.6%~3.6%。此外,我们还进一步考察了C18小柱固相萃取前处理方法,可以实现海水样品中添加2.5×10-7mol/L DCOIT的分析检测,方法的回收率为92%。     

苯并异噻唑啉酮在水性涂料防腐中的应用

介绍了1,2-苯并异噻唑-3-酮的性质及其在涂料防腐中的应用,重点介绍了基于1,2-苯并异噻唑-3-酮的新型防腐剂Nuosept498。Nuosept498采用水性配方,可为零VOC涂料提供良好的防腐效果。     

苯并异噻唑氧化物衍生物的合成及生物活性研究

根据生物电子等排原理,设计合成了6种含取代嘧啶环的目标化合物,其中5种为新化合物,它们的结构经IR、∧1HNMR、MS和元素分析测试而确证,初步的生物活性测试结果表明,含4,6-二甲基嘧啶环的化合物对植物生长有较强抑制性,而含6-甲基嘧啶环或4,5,6-三甲基嘧啶环的化合物对油菜根长具有促进作用。     

异噻唑啉酮杀生剂制备进展

介绍了异噻唑啉酮杀生剂的制备方法及其稳定剂的发展过程。     

1, 2-苯并-异噻唑啉-3-酮与锌(Ⅱ)、铜(Ⅱ)配合物的合成及其抑菌性

1,2-苯并-异噻唑啉-3-酮(BIT)与醋酸锌、醋酸铜反应得到配合物[Zn(BIT-H)2](1)及[Cu(BIT)(BIT-H)(CH3COO)](2);通过元素分析、核磁共振、红外光谱和紫外可见分析等手段对配合物结构进行表征。将配合物1和配合物2分别做抑菌实验,它们对大肠杆菌的最小抑菌质量浓度分别为2.344×10-3、1.172×10-3 g/L,对金黄色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度分别为5.86×10-4、5.86×10-4 g/L,配合物的抑菌性能很好。