3,5-二硝基水杨酸测定古尼虫草中多糖含量方法

根据蔗糖标准溶液做吸收曲线，作K(mg/A)值图选择标准糖含量线性范围和确定分析波长为520nm.,古尼虫草中的多糖转化成还原糖测定多糖含量。     

3，5-二硝基水杨酸比色法测定淫羊藿多糖的含量

目的：建立淫羊藿多糖的含量测定方法。方法：采用3,5-二硝基水杨酸比色法（DNs法）,测定淫羊藿中的还原糖和总糖的含量,并计算出总多糖的含量。结果：DNS试剂的用量为2mL,显色温度为100℃,显色时间为5min,在520nm处多糖含量与吸光度有良好的线性关系,加样回收率为96．66％-96．74％。结论：该方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于淫羊藿多糖的含量测定。     

稳定同位素标记3,5-二硝基水杨酸肼-15N2的合成

本文提出简便的方法合成3,5-二硝基水杨酸肼-15N2,即以水杨酸为前体,与硝酸钾-15N硝化得到3,5-二硝基水杨酸-15N2,再经过酯化,肼解反应得到目标产物。以消耗K15NO3计算,3,5-二硝基水杨酸肼-15N2的总收率为55.5%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,15N的同位素丰度为99.2 atom%15N,色谱纯度为97.3%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

3,5-二硝基吡唑的合成工艺研究

以3-硝基吡唑为原料,经过发烟硝酸-乙酸酐体系硝化、邻二氯苯重排、乙醚提纯制备3,5-二硝基吡唑。考察了硝化和重排两步反应的条件,得出硝化的最佳工艺条件为:n(3-硝基吡唑)∶n(发烟硝酸)∶n(乙酸酐)=1∶1.5∶2.25,反应温度50℃,反应时间4 h,得率85.9%;重排工艺的最佳工艺条件为:重排试剂为邻二氯苯,重排温度为170℃,重排时间8 h,乙醚对重排产物提纯,得率78.3%。用较佳的高效液相色谱条件对工艺中各产物的纯度进行了鉴定。     

3,5-二硝基-1,2,4-三唑盐的制备

以双氰胺与二盐酸肼为原料,经缩合环化、重氮化、硝化得到3,5-二硝基-1,2,4-三唑（DNT）的水溶液,通过碳酸氢钠及硝酸银分别得到DNT的钠盐及银盐,得率分别为67.2%、33.6%。精制后,钠盐m.p.139～141℃,银盐m.p.235～238℃并通过红外光谱（IR）对其结构进行了表征。     

应用不同方法测定发酵液中的糖含量

采用3,5-二硝基水杨酸比色法和费林试剂滴定法测定发酵液中糖含量。对测定结果的对比分析表明：费林试剂滴定法易受很多因素的干扰,不同测定人员之间的误差较大,3,5-二硝基水杨酸比色法操作简单,速度快,客观因素对其影响较少,结果准确。     

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的合成

以2,6-二氨基吡啶为原料,经酰化、硝化反应制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶。在硝化反应过程中,通过四因素三水平的正交实验找到的最佳工艺条件为:V(溶剂浓硫酸):V(发烟硫酸)为5.3:1,滴加发烟硝酸的温度范围为-5～0℃,反应温度为20℃,反应时间为5h。产品经高效液相色谱分析,其含量达99.00%以上,以2,6-二氨基吡啶计收率为94.13%。     

β-环糊精微球的制备及其对α-萘酚和3,5-二硝基水杨酸吸附性能的研究

研究了以β-环糊精(β-CD)为原料,环氧氯丙烷为交联剂,采用反相乳液聚合法制备的β-环糊精聚合物微球(β-CDPM)对α-萘酚和3,5-二硝基水杨酸的吸附行为和脱附行为,分析了其动力学特征,绘制了不同温度下的吸附等温线。结果表明,β-CDPM对α-萘酚和3,5-二硝基水杨酸的吸附平衡时间为2 h,对两种有机物的一级吸附动力学模型和二级吸附动力学模型都有较好拟合,相关系数分别为0.953 77和0.999 37;0.969 23和0.998 95。在30,40,50℃下吸附等温线符合Langmuir方程和Freundlick方程,且在不同温度下拟合得到的1/n分别为:1.258 58,1.047 46和0.896 24;0.513 05,0.981 95和0.724 67基本上都<1,属优惠吸附;随时间的延长,脱附量不断增大,且在72 h后基本达到平衡。     

2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶的合成研究进展

2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶是一种耐热的单质炸药,具有熔点高,爆速高等特点/本文分别从不同原料(三硝基氯苯,2,4-二硝基氯苯,2,4-二硝基氟苯)的角度对2,6-二苦氮基-3,5-二硝基吡啶的合成路线进行了概述,最后提出了综述展望。     

3,5-二甲氧基-2,6-二硝基吡啶的合成

以3，5-二氯吡啶为原料，通过甲氧化、硝化、甲氧化合成了3，5-二甲氧基-2，6-二硝基吡啶。并对产物进行了元素分析、IR、1^HNMR表征等。     

浓硫酸水解废弃木糖渣的工艺研究

采用单因素试验法探讨浓H2SO4水解木糖渣制还原糖的影响因素。木糖渣在浓H2SO4作用于水浴温度下进行水解,其较佳的工艺条件为:酸固比(质量比)5∶1,浸泡时间2.5 h,浸泡温度35℃,水解酸浓度45%,水解时间60 min,水解温度90℃,还原糖产率为90.1%。得到还原糖产率高于稀酸水解还原糖产率,且条件温和。为木糖渣的再利用提供了一条环保的生产途径。     

木糖渣稀酸水解制取还原糖条件的研究

在高温条件下通过对木糖渣稀硫酸水解的研究,探讨了影响水解还原糖产率的因素如固液比、硫酸浓度、时间和温度,得到了水解还原糖的较优条件是固液比为1：15（质量体积比）,硫酸浓度为8%,反应温度为120℃,反应时间为120min。在此条件下,得到还原糖产率为45.6%。证明通过稀酸水解处理木糖渣是一条重要和环境友好型的途径。     

烟草中水溶性总糖与还原糖的分析研究进展

烟草中的水溶性总糖和还原糖对烟气的香吃味都有良好的作用,并能减少烟气的刺激性,对烟叶品质影响巨大,是决定烟叶品质的重要化学成分,是烟草化学常规分析中的重要项目.就烟草中水溶性总糖与还原糖的几种分析方法,如铜还原-滴定法、比色法、近红外光谱法、连续流动法等进行了综述,铜还原-滴定法是经典的方法,DNS定糖法建立了批量连续测定烟草样品中还原糖、水溶性总糖的方法,该方法具有快速省时、操作简便、试剂消耗少等优点,近红外光谱法是一种方便、高效、无污染、非破坏性、低成本的绿色分析技术,准确度高、操作方便,最新的烟草行业标准采用连续流动仪测定水溶性糖.以期对烟草中水溶性总糖与还原糖的研究具有一定的指导作用.     

蒸汽爆破玉米秸秆提高酶解还原糖产率的研究

对玉米秸秆进行蒸汽爆破预处理,并对处理前后的玉米秸秆组分和结构进行了表征。酶解24 h的实验结果表明,与未处理秸秆相比,汽爆处理后样品的还原糖产率提高了97%。化学与物理分析结果表明,处理后物料半纤维素及可溶性物质质量分数减少,纤维素质量分数增加29.7%;X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)表明纤维素致密结构被破坏。预处理后物料酶解还原糖产率最高时汽爆工艺参数为:汽爆压力2.2 MPa,每克秸秆原料加入1 mL蒸馏水(简称液固比1 mL/g),维压时间9 min,物料颗粒度40~60目。     

竹材纤维甲酸水解产糖的研究

采用含催化剂的甲酸溶剂体系水解竹细粉得到还原糖,研究了液固比、时间、温度、催化剂浓度以及水解次数等因素对还原糖得率的影响。试验结果表明,液固比为25∶1,温度为60℃,水解6h后,所得还原糖得率达72.7%。减小液固比、增加水解次数和延长水解时间,还原糖得率可达60.2%。水解后的甲酸能清洁回收并循环利用。     

库仑滴定法测定生物乙醇制备原料的还原糖含量

利用库仑滴定法测定生物乙醇原料蔗糖的还原糖含量.样品经5 mL 10％盐酸于65-70 ℃水解15 min后,以铂电极为电解电极和指示电极,1.0 mol/L硫酸亚铁(pH 2.0)为电解质溶液,恒电流电解生成Fe3+,与预处理样品后生成的氧化亚铜定量发生氧化还原反应,记录电解至滴定终点时间,通过法拉第电解定律,计算样...     

DNS法测定红枣总糖含量

对DNS法测定红枣总糖的各影响因素进行探讨,确定最佳条件为:检测波长500 nm,显色剂用量1～5 mL,沸水浴中保持5 min,盐酸浓度为1 mol·L-1,红枣总糖含量19.56%.     

超临界水非催化稻草秸秆一步法制备还原糖的研究

超临界水非催化稻草秸秆一步法制备还原糖是一种新型的燃料酒精制备方法。采用自制超临界水的间歇反应器,在设定反应时间内,通过锡浴加热使反应体系达到超/近临界状态。稻草秸秆经处理后,由冷水急冷终止反应。结果表明在反应温度 350℃、反应压力 16 MPa、处理时间 25 s、固液比为1:15且稻草秸秆未经任何预处理的条件下,还原糖收率达到最大值 28.81%;此外,稻草秸秆使用超临界水一步法水解比用碱液处理后再进行超临界水解更利于其转化为还原糖。     

L-乳酸生产中硫酸对脱除糖的作用研究

研究了乳酸精制过程中硫酸浓度、酸解温度对脱除总糖的作用,得出了酸解最佳工艺条件为:硫酸浓度98%,酸解温度为95℃,此时,残糖脱除率为96.2%。     

加拿大一支黄花基乙酰丙酸的制备研究

以加拿大一枝黄花为原材料,提取α-纤维素,并制备乙酰丙酸。在符合生物炼制观念的基础上,考察温度、时间、酸浓度、固液比对乙酰丙酸的产率和还原糖残留量的影响。采用气相色谱法进行产率的分析。结果表明,压力为2.0 MPa时,在最佳温度230℃,时间45 min,硫酸浓度为6%,固液比1∶20的条件下,乙酰丙酸的产率为27.62%。反应结束之后,还原糖基本完全转化,残留量为1.02%。