溶胶—凝胶法制备Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜

本文采用溶胶—凝胶法以异丙醇铝、正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料，HNO3为催化剂，PVA为成膜助剂，在多孔陶瓷管上制得了Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜。研究了组分配比对溶胶性质的影响，结果表明Al2O3-ZrO2-SiO2在8：1：2～12：1：2之间时可得到性能符合要求的溶胶，     

Al2O3-SiO2-TiO2复合陶瓷膜的研制

本文用Sol-Gel法制备了掺杂TiO2、SiO2改性的γ-Al2O3膜,Al2O3-SiO2-TiO2混合溶胶的比例为:Al:Si:Ti=1:4:1(mol比),加入硝酸调节其pH值位1.2-2.5,可得到稳定的Al2O3-SiO2-TiO2溶胶。通过XRD分析,膜的相组成为非晶态SiO2、γ-Al2O3和Al4Ti2SiO12及TiO2,SEM分析膜主要特征为层状表面结构,平铺在支撑体上。研究发现添加剂、pH值、膜与基体之间的应力作用、浸渍时间、热处理过程对膜的形成的影响甚大。     

Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2复合膜与基体结合性的研究

采用Sol-Gel法制备了Al2 O3-SiO2 -TiO2 -ZrO2 复合多孔膜 ,并在不同基体上进行了涂膜实验研究。结果表明 ,以孔隙率为46.8%、最可几孔径为几个微米的α -Al2 O3作基体 ,可以制备出膜厚为 1～ 2 μm纳米级孔径的Al2 O3-SiO2 -TiO2 -ZrO2 复合多孔膜 ,Al2 O3复合膜与α -Al2 O3基体的结合性最好。通过对α -Al2 O3基体分析发现 ,基体的成型压力、烧成后基体的孔径大小以及膜与基体之间的应力作用对Al2 O3-SiO2 -TiO2 -ZrO2 复合多孔膜形成影响甚大。对膜与基体的结合强度进行了研究 ,结果表明 ,膜的热稳定性高 ,耐酸、耐碱性好 ,相对硬度介于 6～ 7之间     

电泳沉积法γ-Al2O3微孔膜的制备与表征

采用电泳沉积法制备γ－Al2O3微孔膜，考察了干燥及烧成制度对膜形成的影响，并用IR，XRD，SEM，N2吸附－脱附等测试手段对γ－Al2O3微孔膜进行了表征。结果表明：采用电泳沉积法可成功地制备均匀的γ－Al2O3保护膜；实验中采用室温慢速干燥法，制得了完整的凝胶膜，经过焙烧可获得与基片结合良好的γ－Al2O3多孔膜，在焙烧过程中，γ－AlOOH发生如下的晶型转变：γ－AlOOH→345℃γ－Al2O3，并且随着焙烧温度的升高，γ－Al2O3膜的结晶性得到改善。此外，γ－Al2O3膜的断面结构较疏松，膜厚度大面均匀：一次成膜厚度达十几μm，γ－Al2O3微孔膜的孔径尺寸为纳米级。     

涂膜液对无机膜完整性的影响

采用无机盐为前驱体,溶胶-凝胶法制备了Al2O3无机膜,并研究了涂膜液对无机膜完整性的影响。结果表明:用溶胶浓度0.4~0.8mol.L-1,pH值为4~5.5,添加剂的质量分数为4%的涂膜液,可制得无缺陷的Al2O3陶瓷膜。多次涂膜可改善陶瓷膜的完整性。     

溶胶-凝胶Al2O3溶胶薄膜早期干燥过程研究

采用无机盐先驱体,溶胶-凝胶法制备了Al2O3溶胶薄膜,并对溶胶膜的早期干燥过程进行了研究.结果表明,Al2O3溶胶薄膜的早期干燥过程存在着2个恒速干燥期,第1恒速干燥期的干燥速度明显高于第2恒速干燥期.此外,在早期干燥过程中,随着温度的升高,薄膜失重率急剧增加.为了获得理想的薄膜,应对溶胶膜进行分级干燥.     

溶胶凝胶法氧化铝分离膜制备工艺探讨

以异丙醇铝为主要原料，将原料子处理后，用溶胶-凝胶法制备Al2O3，膜，考察胶溶剂的种类和用量、水解温度、回流时间等制备条件对Al2O3，膜微观结构的影响。研究结果表明，选择用HCl作为胶溶剂，调节溶液pH值为2．O-3．5、水与乙醇体积量比为1：1、水解温度为80～85℃左右。通过预处理，合成时间缩短，为6～8h左右，可以制得微观结构性能比较好的Al2O3膜。     

不锈钢表面SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3陶瓷涂层性能的研究

将氧氯化锆、正硅酸乙脂、无水乙醇3种物质按物质的量比135放进烧杯搅拌均匀后,再放进微波炉加热10s取出,得到SiO2-ZrO2溶胶。然后,将100mL氨水、50mL硝酸铝溶液和50mL硝酸铬溶液混合均匀后,放进微波炉加热1min后取出,即制得Al2O3-Cr2O3溶胶。取SiO2-ZrO2溶胶和Al2O3-Cr2O3溶胶按n(SiO2)n(ZrO2)n(Al2O3)n(Cr2O3)=6211混合,搅拌2h,得到SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3复合溶胶。将打磨、除锈、除油处理后的不锈钢基体浸入SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3溶胶一定时间后,以浸渍提拉法得到均匀的溶胶涂层,真空干燥48h,经700℃热处理1h后便可得到SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3复合陶瓷涂层。采用XRD、IR和SEM对不同条件热处理的复合陶瓷涂层的物相组成、表面形貌进行分析,并对复合陶瓷涂层的性能进行了研究。结果表明(1)SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3复合溶胶热处理后为非晶态材料,且在凝胶中形成了三维的硅氧四面体网络骨架;(2)涂层试样不出现龟裂或脱落的循环次数(900℃,空冷)在15~30次范围内,涂层的抗热震性较好;(3)在700℃热处理1h条件下,涂层单位面积的质量损失最小,具有较好的抗腐蚀性;(4)有涂层试样较无涂层试样的氧化速率低,且以3次涂膜的氧化速率最低;涂层由粒径为2~3μm左右的微粒组成,涂层较致密,抗氧化性较好;(5)有涂层试样的耐磨性均优于无涂层试样,有涂层试样的以3次涂膜的耐磨性最好。     

溶胶-凝胶法制备的Al2O3-ZrO2陶瓷薄膜早期干燥过程的研究

采用无机盐先驱体，溶胶－凝胶法制备了Al2O3-ZrO2双组分溶胶，对溶胶膜的早期干燥过程进行了研究，利用扫描电子显微镜观察了不同干燥制度下薄膜的典型形貌，结果表明：Al2O3-ZrO2陶瓷薄膜的早期干燥过程存在着两个恒速干燥期，第1恒速干燥期的干燥速度明显高于第2恒速干燥期，在早期干燥过程中温度的作用非常明显，随着温度的升高，薄膜质量损失率急剧增加，分级干燥制度可以获得光滑平整，无裂纹搞质量薄膜。     

无机盐先驱体Al2O3-SiO2-ZrO2复合溶胶制备及稳定性研究

稳定的复合溶胶是制备良好的复合陶瓷膜的基础。笔者以无机盐Al(NO3)3、ZrOCl2.8H2O为前驱体,用正硅酸乙酯引入SiO2,采用溶胶—凝胶法分步水解制备了Al2O3-SiO2-ZrO2复合溶胶,并得出制备性能良好的AlOOH及SiO2-ZrO2溶胶的最佳工艺条件,通过对不同配比的复合溶胶进行研究,得出影响复合溶胶稳定性的主要因素是Si/Zr。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2陶瓷复合膜的烧成及表征

将制备好的Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶在担载体上涂膜、干燥、烧成，制成了有担载体的复合膜。应用SEM，XRD等测试手段对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征，并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响。进行了对污水处理实验，并取得了很好的效果。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体,水和无水乙醇为溶剂,用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶.     

固体酸S2O2-8/ZrO2-SiO2催化合成马来酸二辛酯

用S2O8^2-浸渍锆硅复合氧化物，制得固体酸催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性，并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明：对于给定反应，S2O8^2-对ZrO2-SiO2的促进作用明显高于S24^2-；当n(Zr)：n(Si)为l：6，用硝酸铵作硅酸钠的沉淀剂，用0．7mol/L，的过硫酸铵浸渍12h，在550℃下焙烧3h制得的催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2具有最高的催化活性，用于催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应，可得无色透明的酯化产物，3h内酯化率达98．4％，较S2O8^2-／ZrO2-SiO2催化剂的酯化率提高了约18％．     

TiO2／SiO2复合物与H2O2对有机染料的协同光催化降解作用研究

采用溶胶凝胶法制锯了SiO2含量较高的TiO2/SiO2复合氧化物,并采用SEM,XRD、FTIR等手段进行了表征。测试结果表明,制备得到的复合物是由TiO2和SiO2纳米颗粒所组成的具有多孔网络结构的聚集体,钛氧基强通过Ti-O-Si键固定于SiO2基体中,TiO2主要以无定型态存在。实验发现,在紫外光作用下,TiO2／SiO2复合物与H2O2协同作用,对有机染料曙红B溶液具有较高的催化降解效率。复合物对曙红B的光催化降解符合一级反应动力学方程。     

Cu~(2+)-Mn~(2+)-H_2O_2体系催化氧化降解甲基橙

研究了在Cu2+、Mn2+催化下H2O2对甲基橙的降解效果。甲基橙模拟印染废水的最佳降解条件为:溶液pH值为7,反应温度为30℃,100mL质量浓度为10mg/L的甲基橙模拟印染废水,需加入1mL浓度为0.01mol/L的CuSO4溶液,15mL浓度为0.01mol/L的MnSO4溶液,2mL体积分数为30%的H2O2溶液。去除率达到96.85%。通过紫外可见光谱对反应过程中间产物进行了分析测定。     

Ca2+/H2O2降解水中孔雀石绿

在中性条件下,研究了Ca2++H2O2降解水中孔雀石绿(MG)过程. 结果表明,加入Ca2+明显促进了MG降解,可使其脱色率由20%升至98%. 随着H2O2加入量的增加,MG的脱色率在最初的10 min内显著上升,当H2O2/Ca2+(摩尔比)>5时,2 h后Ca2++H2O2降解MG脱色率均能达到98%. 随着温度的升高,MG的脱色率显著上升. 抗氧化剂(抗坏血酸)的加入抑制了Ca2++H2O2降解MG,当抗坏血酸浓度达到1 mg/L时,降解率为0,说明在Ca2++H2O2降解MG体系中存在着氧化作用. 在避光和光助条件下,加入Ca2+均能明显缩短MG的降解时间,说明Ca2+对其降解有催化作用.     

Fe2O3-GeO2-SiO2-K2O 复合催化剂合成2,3,6-三甲基苯酚

研制筛选出组成为Fe₂O₃-GeO₂-SiO₂-K₂O 复合催化剂，确定较优化的制备条件、反应条件和再生方法。单管放大试验表明，该催化剂具有操作条件温和、反应活性及选择性高（间甲酚转化率接近100%，2,3,6-三甲基苯酚选择性96%以上）、使用寿命长（3 000 h以上）、操作性能稳定、操作弹性大和易于再生等综合性能，适合于工业生产。     

H2O2改性溶胶-凝胶法制备ZrO2基催化剂载体

采用改性溶胶-凝胶法,以H2O2除去胶体中Cl-后,用蒸馏法干燥,制备了ZrO2粉末. 考察了H2O2/ZrO2摩尔比、蒸馏温度及煅烧温度对ZrO2粉末结构特性的影响. 结果表明,优化的工艺条件为：H2O2/ZrO2摩尔比1:2,蒸馏温度80℃,煅烧温度500℃. 产品为粒径12~16 nm的类球形高纯四方相纳米氧化锆颗粒. 该粉末担载5%(w) Cr2O3后用于CO2氧化丙烷脱氢制丙烯的催化,丙烷转化率为53.4%,丙烯收率为38.1%,CO2转化率为33.3%.