石墨炉原子吸收法测定药用明胶胶囊壳中铬的结果不确定度评定

对石墨炉原子吸收法测定药用明胶胶囊壳中铬含量进行了不确定度评价。通过建立数学模型,分析了不确定度的来源,对影响实验结果的各个不确定度进行了计算评定分析。当药用明胶胶囊壳中铬的含量为0.326 mg/kg时,扩展不确定度为0.013 mg/kg(k=2)。     

ICP-MS法测定明胶中铬含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定明胶中铬(Cr)的含量,并评定其测量不确定度。根据测定原理,建立数学模型,运用测量不确定度的基本评定方法,对影响结果准确度的各个因素,进行了测量不确定度的计算和评定,由此计算合成不确定度,当置信概率取95%时,最终得到明胶中铬的测量结果为(1.38±0.12)mg/kg(k=2)。结果表明,标准拟合曲线引入的测量不确定度是明胶中铬含量不确定度评定的主要来源,本文对ICP-MS法测定明胶中铬含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

原子吸收法测定固体废物中总铬的不确定度

叙述原子吸收光度计火焰法测定固废中总铬的测定方法原理和分析过程,建立不确定度的数学模型,分析其不确定因素主要来自测量重复性引入、标准溶液配制过程、标准曲线拟合、样品称量、消解液定容量器校准引入等。通过对这些不确定因素的计算,分析与评定测定固体废物中总铬实验中的不确定度。根据国标方法,固体废物中总铬的含量为71. 9 mg/kg,当扩展不确定度为2. 39 mg/kg时,固体废物中总铬的含量为(71. 9±2. 39) mg/kg,k=2。     

原子吸收法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定

建立微波消解/原子吸收法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定方法，分析测定过程中的主要影响因素，评定测定过程中引入不确定度的来源，按照《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—1999)的规定进行合成，最终给出土壤中铜、铅、锌、镍、铬测定结果的扩展不确定度分别为2.6 mg/kg、8.9 mg/kg、9.4 mg/kg、9.1 mg/kg和15.4 mg/kg,样品消解和曲线拟合过程是测量结果不确定度的主要来源。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬的不确定度评定研究

为进行石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬的不确定度评定,用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬含量,建立数学模型,评定方法的不确定度。结果发现,化妆品乳液质控样品中铬的测定合成相对标准不确定度为2.95%和2.11%;在95%置信区间时,不确定度报告为(0.592±0.035)mg/kg和(1.13±0.05)mg/kg。不确定度主要来源为标准曲线溶液在线稀释、标准曲线拟合和试液测量等。     

ICP-OES测定塑料中4种元素的不确定度评定

探讨了微波消解后利用ICP-OES测定塑料中镉、铬、汞、铅含量的不确定度来源。结果显示了几个最主要的不确定度来源,当镉、铬、汞、铅含量分别为34.83 mg/kg,472.8 mg/kg,394.0 mg/kg和263.8 mg/kg时,对应的扩展不确定度分别为0.872 mg/kg,10.6 mg/kg,10.4 mg/kg和5.73 mg/kg。     

ICP-OES测定茶叶中锰含量的不确定度评价

对电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定3种茶叶中锰含量的不确定度进行评定,通过分析测定过程,确定了测量不确定度主要来源,建立了ICP-OES测定茶叶中锰的不确定度方法。试验表明,锰测量结果的合成标准不确定度分别为0.7 mg/kg,0.7 mg/kg,0.4 mg/kg;当k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度分别为1.3mg/kg,1.3 mg/kg,0.8 mg/kg;且标准曲线最小二乘法拟合是该不确定度的主要来源,3种茶叶中锰的质量分数可分别表示为(588.1±1.3)mg/kg,(600.4±1.3)mg/kg,(1278.9±0.8)mg/kg。     

ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的不确定度分析

目的:对电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)法测定明胶空心胶囊中铬含量的不确定度进行分析,找出影响因素。方法:用ICP-MS法测定微波和湿法消解两种前处理方法下明胶空心胶囊中铬含量,并根据《测量不确定度与表示》评定其不确定度。结果:取k=2(置信概率为95%)获得扩展不确定度。结论:本方法可为ICP-MS法测定明胶空心胶囊中重金属含量的不确定度分析提供参考。     

石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量的不确定度分析

通过石墨炉原子吸收法测定胶囊中的铬含量,建立数学模型,分析评定不确定度的来源和影响程度,实验中样品称量、微波消解、回归曲线和重复性测试对合成相对不确定度的贡献比较大,计算合成标准不确定度为0.045 mg/kg,扩展不确定度为0.11 mg/kg.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中重金属含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中铬、铜、砷、铅等重金属元素的含量,建立了不确定度评定模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析,主要为样品称量、试液的定容体积、待测元素的含量、样品消解、标准溶液的配制、样品测量重复性等6个方面。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明:铬和铅的测量不确定度来源主要为样品的消解过程,铜的测量不确定度来源主要为样品测定过程中标准曲线的拟合,砷的测量不确定度来源主要为样品测定过程中标准曲线的拟合和样品的消解过程。铬、铜、砷、铅的合成标准不确定度依次为0.264、0.128、0.102、0.127 mg/kg,扩展不确定度依次为0.528、0.256、0.204、0.254 mg/kg。     

紫外荧光法测定液体化工品痕量硫的不确定度评定

对紫外荧光法测定有机液体化工品中痕量硫的不确定度进行了评定。分析和量化各不确定度分量,发现测量重复性和标准工作曲线拟合对不确定度的贡献最大。当样品硫含量为0.70 mg/kg时,其扩展不确定度为0.10 mg/kg(k=2)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊含量的不确定度评定

根据国家标准《肥料中有毒有害物质的限量要求》(GB 38400—2019),采用盐酸-硝酸(3+1)混合酸消解提取,甲基异丁基甲酮萃取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊的含量,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明复合肥料中铊含量的测量不确定度来源主要为系列标准溶液稀释、样品测量重复性。复合肥料中铊含量的合成标准不确定度为0.23 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg,测定结果为(7.32±0.46) mg/kg(k=2)。     

ICP-MS法评定奶粉中铝含量的不确定度评定

分析奶粉中铝的含量的不确定度,从中找出影响不确定度的各种因素。建立相应的数学模型,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行评定。评定结果显示,当样品中铝含量为0.0738 mg/kg时,其扩展不确定度为0.003 mg/kg(K=2),测定结果表示为(0.0738±0.003)mg/kg。研究建立了测定奶粉中铝含量的不确定度的基本方法,同时对此方法测量的不确定度进行评定,可用于合理的体现测定结果的可靠程度。     

高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素的含量,建立了不确定度评定模型,并对测量过程中的不确定度来源进行分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到土霉素的合成标准不确定度为0.856 mg/kg,扩展不确定度为1.7 mg/kg,测量结果表示为(10.5±1.7)mg/kg。     

气相色谱法测定芹菜中毒死蜱残留量的不确定度评定

用气相色谱法测定芹菜中毒死蜱残留量。较全面地考虑了整个测定过程不确定度的来源,对影响结果不确定度的各个因素作了系统分析,建立了结果不确定度评估数学模型,探讨了其测定结果不确定度。测定结果的合成不确定度为0.004 4 mg/kg,扩展不确定度为0.009 mg/kg(k=2),芹菜中毒死蜱含量的测定结果为(0.095±0.009)mg/kg(k=2)。     

银条中钯含量的不确定度评估

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可对银条中钯含量进行分析,该方法简便、快速。文章中,钯在银条中的含量通过该方法进行测定,并且钯含量的测量被建立了数学模型。通过分析、计算模型中各参数的不确定度,给出合成不确定度及扩展不确定度,银条中钯含量可以表示为50.8 mg/kg±2.0 mg/kg(k=2)。     

基于QuEChERS液相色谱-串联质谱法测定茶叶中除虫脲残留量的不确定度评定

对茶叶中除虫脲残留量的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测过程进行了研究,根据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,归纳测定过程中不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行了分析和合成。茶叶中除虫脲含量为0.503 mg/kg时,其扩展不确定度为0.028 mg/kg(k=2,P=95%)。评定结果显示,标准物质及配制基质标准曲线时产生的不确定度是不确定度的主要来源。     

精对苯二甲酸的灰分测定不确定度评定

讨论了影响精对苯二甲酸(PTA)中灰分的测定结果不确定度的各种因素。通过对影响结果不确定度分量的分析和量化,以及分量之间相关性的计算,求出PTA中灰分测定结果的标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,重复性引起的不确定度最大。PTA中灰分含量为10.44 mg/kg,其扩展不确定度为5.00 mg/kg。     

药用明胶中铬含量测定不确定度评定

根据《中华人民共和国药典2010版》附录ⅣD的原理,全面考察石墨炉原子吸收光谱法测定药用明胶中铬含量分析过程中的不确定度来源,计算检测过程中引入的各个不确定度分量,并进行合成计算扩展不确定度,以评定结果的不确定值。该方法对石墨炉原子吸收光谱测量结果的不确定评定具有参考作用,对提高检测准确度具有参考意义。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤中锡的不确定度评定

采用微波消解-ICP-MS法对土壤中的锡含量进行检测,并对其检测结果进行了不确定度评定和表示。依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)建立了不确定度数学模型,确定了六大不确定度来源,统计了各分量引入的不确定度并合成了总不确定度。结果:土壤样品中锡含量为4.82 mg/kg,扩展不确定度为0.40 mg/kg(k=2,95%置信),其中标准溶液配制和校准曲线拟合的不确定度贡献率较高。