硫酸氢钠在绿色合成己二酸工艺中的应用

以环己酮为底物、30%H2O2为氧源、钨酸钠为催化剂,首次采用无机盐硫酸氢钠为酸性配体催化合成了标题化合物。结果表明,该反应体系具有成本低、无有害物排放、不易腐蚀设备、催化剂和酸性配体易分离回收并可重复使用等优点。考察了催化剂用量、配体用量、H2O2用量及反应时间等因素对产物收率的影响,确定了适宜反应条件为n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(钨酸钠)∶n(硫酸氢钠)=1∶4.94∶0.02∶0.02,反应时间6 h,收率达82.2%。实验还发现,采用硫酸氢钾、氨基磺酸及对甲苯磺酸为酸性配体适宜反应条件下收率分别为83.6%、81.5%和71.2%,同样显示出上述优越性。     

硅钨酸掺杂聚苯胺催化合成2-异丙基-1,3-二氧环戊烷

采用回流法自制了硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H4SiW12O40/PAn。通过异丁醛和乙二醇为原料合成标题化合物,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产率的影响。实验表明,硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成标题化合物的良好催化剂,在n(乙二醇)∶n(异丁醛)=1.5∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.2%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,标题化合物的收率可达88.8%。     

微波法快速合成乳酸正丁酯

以乳酸和正丁醇为原料,硫酸氢钠作催化剂,利用微波技术合成了乳酸正丁酯;讨论了微波辐射功率、辐射时间、原料配比及催化剂用量等对酯化反应的影响。结果表明:较佳反应条件为n(正丁醇)∶n(乳酸)=3∶1,硫酸氢钠的用量为0.35 g,微波功率为462 W,辐射时间为7 min,酯产率达94%以上。     

硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯

将硫酸氢钠作为由乙二醇单甲醚和乙酸酯化合成乙二醇单甲醚乙酸酯的催化剂。研究了反应的影响因素和催化剂重复使用性能。当n(乙二醇单甲醚)∶n(乙酸)∶n(硫酸氢钠)＝1∶1.75∶0.003 62、苯为带水剂、回流分水60 min时,酯收率达90.0%。     

硫酸氢钠催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以一水合硫酸氢钠为多相催化剂,由丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了硫酸氢钠对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸氢钠是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的3.4%,反应温度为82~108℃,环己烷为带水剂,反应1.0 h的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达78.6%。     

杂多酸催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

报道了以杂多酸(H3PW12O40、H3PMo12O40、H8SiW12O42、H6P2W18O40、H4SiW12O40、H6PMo6W6O40)为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应合成标题化合物的方法。探讨了以H4SiW12O40为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料比诸因素对产品收率的影响。实验表明,H4SiW12O40是合成标题化合物的良好催化剂,在反应温度为130℃,反应时间为50min,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.3,催化剂用量为1.5%(与间苯二酚的物质的量比)时,产品收率75.9%。     

硫酸氢钠催化合成水杨酸正丁酯

以水杨酸和正丁醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,合成了水杨酸正丁酯。考察了正丁醇与水杨酸摩尔比、反应时间、催化剂用量对酯化收率的影响。通过实验得到最佳工艺条件为:正丁醇与水杨酸摩尔比为1.6∶1,反应时间为4h,催化剂用量为水杨酸用量的6%(质量分数),水杨酸正丁酯收率可达60.66%。     

可膨胀石墨催化合成乳酸正丁酯

以乳酸和正丁醇为原料,可膨胀石墨为催化剂合成标题化合物,最佳反应条件为:n(乳酸):n(正丁醇)=1:3,催化剂用量为反应物料总质量的2.5%,反应时间2 h,在此条件下标题化合物的酯化率可达97.6%.     

由复合硫酸盐催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

在硫酸盐复合催化剂存在的条件下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成了的对羟基苯甲酸正丁酯。本文研究了硫酸盐复合催化剂用量、正丁醇用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成对羟基苯甲酸正丁酯收率的影响。实验结果表明,当正丁醇与对羟基苯甲酸摩尔比为0.05∶0.12和复合硫酸盐n(Fe2(SO4)3)∶n(K2SO4)为3.5∶1、带水剂6m L时,回流反应分水240min,酯收率为93.32%,为最佳反应条件。     

四氯化锡掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛

对以四氯化锡掺杂聚苯胺(PAn-SnCl4)为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成了标题化合物.探讨了PAn-SnCl4催化剂对缩醛反应的催化活性,系统地研究了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响,在醛醇物质的量比n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.8,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷用量为10mL,回流时间为2.5 h的优化反应条件下,收率87%以上.结果表明PAn-SnCl4是合成标题化合物的良好催化剂.