离子液体[bmim]Cl对甘蔗渣中纤维素的溶解与再生

研究了利用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([bmim]Cl)对甘蔗渣中的纤维素直接溶解并再生,考察了温度、NaOH浓度以及溶解时间对溶解率的影响,同时分别通过FT-IR、X射线衍射及热失重对再生纤维素的结构、结晶性及热性能进行了研究。实验表明:温度80℃、NaOH浓度为1%、溶解时间为1.5 h时,离子液体[bmim]Cl对甘蔗渣有最好的溶解性,溶解率可达到48%。离子液体主要溶解甘蔗渣中的纤维素,且为非衍生化的直接溶解,再生后的纤维素结晶形态由纤维素Ⅰ变为Ⅱ,热稳定性能同纯纤维素相比有所降低。     

微波无溶剂法合成离子液体[BMIM]Cl

为了缩短离子液体的合成时间并改善纤维素研究的实验周期,以N-甲基咪唑和氯代正丁烷为原料,采用无溶剂微波辅助法替代传统水浴法合成离子液体[BMIM]Cl,并对产物进行红外、核磁测试以确定其结构及成分。结果证明,此方法可将反应时间由原18-24h降至2-3h,极大缩短了反应合成时间,对实验室的纤维素相关研究工作有着很大的帮助。     

纤维素在离子液体中均相酰化反应动力学

以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AmimCl）为反应媒介,以微晶纤维素为原料,研究了离子液体中纤维素与酸酐均相酰化反应的动力学,通过实验考察了纤维素初始羟基浓度（0.21～0.85 mol·L^-1）及反应温度（353～373 K）对酰化反应速率的影响。结果表明,随着离子液体中纤维素羟基浓度的增大和反应温度的升高,纤维素酰化反应的速率都呈增大趋势。通过实验得到了纤维素均相酰化反应的动力学方程,纤维素乙酐酰化及乙酐、丁酐混合酸酐酰化反应的反应级数均为1,表观活化能分别为19.03 kJ·mol^-1和20.04 kJ·相似文献   

香蕉纤维素在离子液体中的均相改性

以香蕉纤维素为原料,1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)离子液体为反应介质,乙酸酐为酯化剂,在不加任何催化剂条件下,实现了香蕉纤维素的均相改性。研究了反应时间、反应温度以及乙酸酐与纤维素葡萄糖单元的摩尔比对产物取代度的影响。结果表明,其最优条件为:反应温度为80℃,反应时间为4h,乙酸酐与纤维素葡萄糖单元的摩尔比为5∶1。采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、热重分析仪(TGA)和扫描电镜(SEM)对其进行表征。结果表明产物的FTIR和1HNMR谱图中有明显的乙酰基特征峰;TGA和SEM表明产物纤维素醋酸酯的热稳定性较原纤维素有所提高,并失去了原纤维状。     

离子液体中纤维素的均相改性及其产物性能

卤代基团比羟基具有更高的反应活性,因此将含有卤素基团的有机化合物引入到纤维素骨架上可以提高其反应活性,为其后续接枝改性提供更广的应用范围。以氯乙酰氯为酯化剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（［Bmim］Cl）为反应介质,在不加任何催化剂的情况下,直接进行纤维素的均相酯化改性。着重探讨了反应温度、反应时间、酯化剂用量等因素对反应的影响。利用红外光谱（IR）以及核磁共振（NMR）对产物结构进行表征,并研究改性后纤维素在溶剂中的溶解性能。结果表明,离子液体中纤维素的均相酯化改性的最佳工艺条件为：纤维素葡萄糖单元与氯乙酰氯的摩尔比为1∶3,反应温度为常温,反应时间为2 h。此时,改性纤维素取代度为1.36。此外,改性后,纤维素酯易溶于丙酮、二甲基亚砜、四氢呋喃等有机溶剂。     

离子液体中纤维素-甲基丙烯酸羟乙酯的均相聚合

在离子液体介质中利用原子转移自由基聚合方法合成了纤维素-甲基丙烯酸羟乙酯的接枝共聚物,采用甲基丙烯酸羟乙酯单体合成纤维素聚合物,并对聚合物进行结构测定与性质分析。通过FTIR、1HNMR和GPC对聚合物结构及相对分子质量(简称分子量,下同)进行分析,研究了不同溶剂对聚合条件、接枝效率的影响,以及在不同溶剂中聚合物的结构、分子量分布、热稳定性及形态有何变化。结果表明,在溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中进行的反应聚合速率及终止速率均高于在丁酮中进行的反应。纤维素接枝甲基丙烯酸羟乙酯聚合物分子量分布约为1.81,该聚合物热稳定性较强;在DMF中呈球状颗粒,平均直径50 nm;在选择性溶剂丙酮中颗粒直径100 nm左右。     

离子液体中羟丙基纤维素的合成

使用离子液体1,3-二乙基咪唑磷酸二乙酯盐([EEIM][DEP])为反应溶剂主组分来溶解微晶纤维素进行羟丙基化衍生,微晶纤维素和醚化剂在离子液体中均可形成均相,通过碱化、醚化、酸化及洗涤等步骤制备得到不同取代度的羟丙基纤维素。考察了碱化反应温度、反应原料摩尔比、醚化反应时间及酸化剂的种类对羟丙基纤维素产品的收率和摩尔取代度的影响,并采用红外、核磁、TGA等手段对产品结构进行了表征。     

咪唑基离子液体中纤维素基聚氨酯材料的制备

以TDI,MDI,IPDI,聚醚(N-220)和微晶纤维素为原料,在咪唑基离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑中合成了系列纤维素基聚氨酯材料,并用FT-IR,TGA,XRD,SEM表征其结构与性能。TGA结果表明纤维素基聚氨酯材料具有良好的热稳定性能,以TDI,N-220,微晶纤维素为原料制备得到的材料热性能最优。XRD结果显示,聚氨酯链段的引入破坏了微晶纤维素的晶体结构,SEM照片显示,材料结构较为均一。     

[AMIM]Cl与DMF、DMSO、DMAc复配体系对纤维素溶解性研究

室温下合成离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([AMIM]Cl),对合成的离子液体进行红外表征,确定为目标产物,然后油浴加热,在温度(40,50,60,70℃)下用[AMIM]Cl与有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、二甲基乙酰胺(DMAc)分别复配,对竹纤维素桨粕进行溶解。结果表明:离子液体与有机溶剂复配能提高竹纤维素桨粕的溶解度,但是如果有机溶剂所占比例过高其溶解度将降低。当有机溶剂的质量分数为20%时,溶解度最大。有机溶剂为DMSO时,溶解度最大。     

纤维素在离子液体AmimCl中的均相苯甲酰化反应

酱油渣中可以提取到纤维素等生物资源,但由于纤维素不溶于水和一般溶剂,难以进行衍生化应用,因此常常遭到浪费。而离子液体对纤维素呈现出较好的溶解性,可作为纤维素衍生化的良好溶剂。本文利用提取过油脂和半纤维素的酱油渣为原料进一步提取纤维素,并对以离子液体为溶剂,无催化剂条件下纤维素的均相苯甲酰化进行了研究。重点考察了离子液体种类对均相苯甲酰化的产率和取代率的影响,反应温度、时间、苯甲酰氯与葡萄糖单元摩尔比对均相苯甲酰化的取代率的影响。研究结果发现以离子液体AminCl（1-烯丙基-3甲基咪唑氯盐）为溶剂时有最优的产率。在最优反应条件为温度80℃、时间90min、苯甲酰氯与葡萄糖单元摩尔比4：1时,可得到最高取代率0.72。     

离子液体中ATRP法合成聚合物分子量控制

在氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑（[AMIM]Cl）离子液体中,采用原子转移自由基聚合（ATRP）技术,以CuBr/乙二胺为催化体系,合成了分子量分布窄的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）分子。探索了聚合反应条件对PMMA分子量大小及分布的影响。通过GPC对PMMA分子量大小及分布进行测试,结果表明,在[AMIM]Cl离子液体体系中的ATRP反应,反应时间是控制PMMA分子量大小主要因素,而催化体系是控制PMMA分子量分布宽窄的决定性因素。通过优化反应条件可以设计聚合物分子量的大小和分布,可以实现对聚合物分子量的精确控制,使合成的聚合物材料满足在化工医药中的特定应用。     

离子液体中采用AGET ATRP法制备MCC-g-PGMA

在氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)离子液体中, 采用AGET ATRP技术, 以VC为还原剂、CuBr₂/乙二胺为催化体系, 成功制备了微晶纤维素接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(MCC-g-PGMA)分子。研究表明:[AMIM]Cl对微晶纤维素有较好的溶解性, 最佳反应条件为GMA/乙二胺/CuBr₂/VC摩尔比为100:4:1:1, 反应温度25℃, 反应时间4 h, 接枝效率可达54.56%, 分子量分布较窄为1.48。通过FT-IR、TEM和SEM测试表明:成功合成了MCC-g-PGMA接枝共聚物分子, PGMA接枝微晶纤维素后表面形态变得粗糙, 接枝共聚物在丙酮溶液中可自组装成150～200 nm的球形结构, 在药物载体领域具有良好的应用潜能。     

ATRP法接枝卤胺分子制备纤维素共聚物抗菌材料

以氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑（[AMIM]Cl）离子液体为溶剂,采用原子转移自由基聚合法（ATRP）在微晶纤维素上接枝功能单体N-羟甲基丙烯酰胺,制备了卤胺化合物中间体,应用卤化法将接枝共聚物中的N-H转化为N-Cl键获得具有抗菌性的共聚物材料,并对其抗菌性能进行研究。通过FT-IR、¹H NMR、SEM以及抗菌测试等分析手段表征分析了聚合物的结构、表面形貌和抗菌性能等。结果表明该工艺合成了纤维素接枝N-羟甲基丙烯酰胺共聚物,接枝后表面明显变得粗糙,有利于材料与细菌的接触进而充分发挥其抗菌性能,制备的材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均表现出良好抗菌性能,在抗菌材料领域具有较好的应用前景。     

Effects of plasticization conditions on the structures and properties of cellulose packaging films from ionic liquid [BMIM]Cl

By using natural softwood pulp with higher degree of polymerization (DP = 1460) as cellulose source, 1-butyl-3-methylimidazolium chloride ([BMIM]Cl) ionic liquid as solvent and glycerol as plasticizer, a novel cellulose packaging film was prepared. The effects of plasticization conditions on the structures, mechanical properties, permeability for oxygen and water vapor were measured by Wide-angle X-ray scattering, thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy (SEM), and other techniques. The investigations suggested that the glycerol concentration and plasticizing time had great effect on the properties of the regenerated cellulose films. The crystal transformation of cellulose I to cellulose II occurred during the dissolution and regeneration process, combining with the decrease of thermal stability. The tensile strength decreased rapidly with the addition of glycerol and prolongation of plasticizing time. However, elongation at break of the regenerated cellulose films increased at first and then decreased with increasing of glycerol concentration and plasticizing time. The morphologies for the fracture surface obtained from SEM images showed transformation of typical brittle fracture to plastic deformation with increasing of glycerol concentrations. It was also found that both water vapor permeability and oxygen permeability of the regenerated cellulose films decreased slowly with increasing of glycerol concentrations and plasticizing time, but water vapor permeability and oxygen permeability presented an almost opposite trend. The films prepared by using ionic liquid technology would be used in food packaging or other fields as a kind of green packaging material. © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2012     

酸改性膨润土对［BMIM］Cl离子液体的吸附

利用酸改性膨润土对低浓度［BMIM］Cl离子液体水溶液的吸附性能进行研究;考察了吸附温度、吸附时间、溶液pH值等吸附条件对离子液体的吸附率的影响。结果表明;酸改性膨润土对［BMIM］Cl的阳离子具有良好的吸附作用。在中性溶液中;酸改性膨润土对离子液体具有最大的吸附率。酸改性膨润土对离子液体的吸附过程是放热过程且属于Langmuir等温吸附;同时;得到膨润土上离子液体吸附的Langmuir等温方程且相关系数大于0.99。     

离子液体中纤维素-甲基丙烯酸羟乙酯的均相聚合

在离子液体介质中利用原子转移自由基聚合方法合成了纤维素一甲基丙烯酸羟乙酯的接枝共聚物,采用甲基丙烯酸羟乙酯单体合成纤维素聚合物,并对聚合物进行结构测定与性质分析。通过FTIR,1H-NMR和GPC对聚合物结构及分子量进行分析,研究了不同溶剂对聚合条件与接枝效率的影响,以及亲水基团的引入聚合物的结构、分子量分布、热稳定性以及在不同溶剂中的形态有何变化。结果表明:在溶剂DMF中进行的反应聚合速率及终止速率均高于在丁酮中进行的反应。纤维素接枝甲基丙烯酸羟乙酯聚合物分子量分布在1.81左右,该聚合物热稳定性较强; 在DMF中呈球状颗粒, 平均直径50nm,在选择性溶剂丙酮中颗粒直径100nm左右     

离子液体法制备再生细菌纤维素纤维

以离子液体(氯化1-甲基-3-正丁基咪唑)溶解高聚合度细菌纤维素(BC),采用湿法纺丝制备再生细菌纤维素(RBC)初生纤维;通过红外光谱分析(FTIR)、广角X射线衍射(WAXD)分析、热失重(TG)分析、扫描电镜( SEM)、单丝强度拉伸等表征了RBC初生纤维的结构和性能.结果表明:该溶剂体系通过10 h的快速搅拌溶...     

微晶纤维素的溶解及其阻燃性能

以氯代1-氨甲酰甲基-3-乙烯基咪唑离子液体([CmVIM]Cl)和四丁基氯化铵(TBAC)为溶剂,溶解微晶纤维素(MCC),加入不同阻燃剂三聚氰胺磷酸酯(MP)、聚磷酸铵(APP)、纳米二氧化硅(SiO2),制得了阻燃纤维素复合材料.通过偏光显微镜观察MCC的溶解过程,并利用FTIR、XRD、TGA和SEM对再生MC...