超高效液相色谱法测定天然原料中的香豆素含量

建立了超高效液相色谱法测定天然原料中香豆素的方法。以无水乙醇作溶剂,超声萃取5min,萃取液经0.22μm滤膜过滤后,用配置TUV检测器的超高效液相色谱仪于274nm波长下对6种天然原料中香豆素进行测定,结果表明：香豆素在0.5～8.0μg间呈线性关系（R=0.9999）。相对标准偏差为1.06%,回收率在97.3%～99.0%之间,检测限为11.02ng/g。     

高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇的含量

采用高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇含量的方法。条件为:HypersilC18色谱柱,流动相为异丙醇∶乙腈=60∶40(V/V),流速1.0mL/min,紫外检测波长210nm,柱温30℃。实验结果表明,该方法在茄尼醇进样量为1-10μg时有良好线性关系(Y=1.66×105X-3.25×103,r=0.9998);加标回收实验(n=5)的平均回收率为99.3%,RSD为0.93%。该方法简便、精密、准确。     

新鲜黄独中黄独素B的含量测定

研究了高效液相色谱法测定新鲜黄独的块茎、叶子和地上茎中黄独素B的含量。采用Ultimate XB-C₁₈柱(250×4.6 mmID,5μm),流动相为乙腈，检测波长220 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃。黄独素B在10.6～53.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，回归方程为y=21.392x+1 146.7,相关系数R为0.999 2。经验证重复性、稳定性及精密度试验相对标准偏差RSD均符合要求，样品加标回收率试验RSD为1.4%,在允许范围内，故本方法适合新鲜黄独中黄独素B含量的测定。新鲜黄独块茎、叶子及地上茎中黄独素B的含量在本次测定中分别为0.122%,0.060%及0.012%。     

油茶饼中茶皂素的定量分析

研究了用反相高效液相色谱法（HPLC）测定茶皂素含量的方法,以VP-ODS（250mm×4.6mm,C18,5μm）作分析柱,以甲醇-水-（v：v=9：1）作流动相,流速控制在1．0mL／min,检测波长280nm,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得到工作曲线为Y=3．02×10^6X-1．16×10^4,线性相关系数为0．9995。回收率为97．02％～102．82％。通过反相高效液相色谱法测定茶籽饼中粗茶皂素的含量为11．89％。     

HPLC法测定红车轴草提取物中有效成分的含量

建立了一种测定红车轴草提取物中大豆素、染料木素、刺芒柄花素含量的高效液相色谱分析方法.Polaris C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%H3PO4(40∶60),流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量20 μL.结果表明,大豆素、染料木素、刺芒柄花素的线性范围分别为0.40～2.00 μg、0.10～0.96 μg、0.10～0.96 μg,其回收率分别为98.42%(RSD=1.32%)、98.15%(RSD=1.96%)、100.17%(RSD=0.32%).该法简便、快速、准确.     

UPLC法检测四种口服液体制剂中苯甲酸钠的含量

采用超高效液相色谱法测定四种液体口服制剂中的苯甲酸钠含量。采用超高效C_(18)柱(10×0. 21 cm,1. 9μm);以乙腈-0. 05 moL/L乙酸铵(14. 5∶85. 5,V/V)为流动相;柱温为40℃;检测波长为254 nm;流速为0. 17 mL/min。结果表明,苯甲酸钠含量浓度在10. 00～100. 04μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=442650+17308X(R=0. 99957)。平均加样回收率为98. 99%,RSD为1. 03%。该方法准确度高,结果稳定可靠,适用于检测口服液体制剂中苯甲酸钠的含量。     

CSA—EDTA—CTMAB体系荧光光度法测定镝

对Dy-4-氯水杨酸（CSA）-EDTA-十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）体系的荧光光谱进行了研究,建立了荧光法测定Dy3’的新荧光体系。在激发波长为327am,发射波长为574nm下,测定了Dy的荧光强度,发现By的浓度在1．5×10^-7～1．4×10^5-mol/L与其荧光强度成线性关系,检测限（S／N=3）为4．0×10^-9mol/L,采用标准加入法测定了混合稀土中的镝,结果满意。     

UHPLC同时测定蜂胶中乔松素、白杨素、咖啡酸苯乙酯和高良姜素含量

建立超高效液相色谱法测定蜂胶原料中乔松素、白杨素、咖啡酸苯乙酯和高良姜素含量的方法。采用Agilent 1290型高效液相色谱仪,Welch Ultimate UHPLC XB-C18(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱,以甲醇-0.1%H_3PO_4水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为310 nm,进样量为2μL,柱温为35℃。该方法可以在10 min内完成蜂胶原料中乔松素、白杨素、咖啡酸苯乙酯和高良姜素完全分离,各目标物线性良好,方法回收率、精密度良好。方法快速、方便、可靠,可实现同时检测蜂胶原料中4种蜂胶活性成分。     

石墨烯量子点－VB2荧光能量转移法测定 VB2

以氧化石墨烯为单一碳源,通过简单的超声－水热法制备了形貌均一、单分散性好、尺寸约为5 nm的石墨烯量子点（ GQD）。所制备的GQD不仅具有强的蓝色荧光发射,而且具有激发波长依赖性荧光。以GQD作为能量供体,以维生素B2（ VB2）为能量受体,建立了一种荧光能量转移体系检测VB2含量的方法。在优化条件下,本方法的检测范围为1．0×10^－6～3．0×10^－5 mol· L^－1,相关系数为0．9978,检出限为3．3×10^－7 mol· L^－1。     

HPLC法测定可溶性微针中草乌甲素的含量

(目的)建立高效液相色谱法(HPLC)测定可溶性微针中草乌甲素含量的方法.(方法)采用HPLC法,选择Ecosil 120-5-C18 EPS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.2％三乙胺水溶液(pH=3.1±0.1)-乙腈(60:40)为流动相,检测波长为260 nm,流速为1.0 mL·min-1,...     

磷锑钼蓝光度法测定矿石中的磷

研究了用磷锑钼蓝光度法测定矿石中微量磷的方法。试样经王水分解后,在硫酸介质中用盐酸-氢溴酸挥发排锡、砷、锑,调整硫酸浓度在0.2～0.3 mol/L,加混合显色液后,使磷形成"磷锑钼蓝"杂多酸络合物。试验证明:在50 mL显色液中含5～30μg的磷符合比尔定律,其λmax=700nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.64×104,测定范围在10-3～10-1μg/L。     

5-（3-甲基-2-呲啶）-亚甲基若丹宁合成与钯的改进FIA光度法

合成了试剂5-（3-甲基-2-呲啶）-亚甲基若丹宁（MPMR）,研究了其与钯的显色反应最佳条件。利用自制的流动比色装置,尝试了一种新的流动注射光度检测技术,一次注样便产生两峰一谷响应曲线,使分析灵敏度大幅度提高。在pH值为3．5～6．5介质中MPMR和Pd^2＋生成摩尔比为2：1配合物,λmax=436nm,ε=8．79×10^4L／（mol·cm）,进样频率120次／h,钯含量在0～1．4,μg／mL范围内符合比耳定律。该方法用于钯溶化剂中钯的测定,结果满意。     

牛血清白蛋白荧光猝灭测定药物中的头孢孟多酯

应用牛血清白蛋白（BSA）荧光猝灭法建立了一种测定药物中头孢孟多酯（CEF）含量的新方法。牛血清白蛋白具有很强的内源荧光性,而头孢孟多酯溶液本身不产生荧光。当头孢孟多酯与BSA结合后,会导致其荧光强度下降。牛血清蛋白在λex=340 nm处的荧光猝灭程度与头孢孟多酯的量在一定浓度范围内呈良好的线性关系,据此建立测定药品中头孢孟多酯含量的新方法。该结合物的最大发射波长为λmax=340 nm,与头孢孟多酯物质的量浓度在2.18×10^-6~2.62×10^-5 mol·L-1范围内线性关系良好。其线性回归方程为ΔF=2.42×10^7CCEF-35.155,相关系数r=0.996 9,检出限为8.582 58×10-7 mol·L-1,RSD为0.16%,加标回收率为94.67%~98.43%。本方法操作简便、快速,用于实际样本的测定,结果满意。     

双波长叠加紫外光度法测定SDBS

研究了硫酸耐尔蓝与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的反应,建立测定SDBS的双波长叠加紫外光度法。在pH=5.02缓冲溶液中,硫酸耐尔蓝与SDBS形成离子缔合物,在紫外区有正、负吸收峰,大正吸收波长位于304 nm,大负吸收波长位于280 nm,摩尔吸光系数分别为ε280为2.5×104L·mol-1·cm-1,ε304为2.2×104L·mol-1·cm-1,当用双波长叠加法时,ε280+304为4.7×104L·mol-1·cm-1,线性范围均为0.5~4 mg/L。研究了反应的适宜条件,用于环境水中SDBS的测定,回收率在98.9%~103.2%。     

微量亚硝酸盐分析方法的研究

碱性桃红T在pH=1的盐酸溶液中可与亚硝酸根生成红色配合物。该配合物在波长为600 nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为7.38×103L/(mol.cm),亚硝酸盐质量浓度在0μg/mL~3μg/mL,遵守Beer定律,标准偏差1.15×10-3,相对标准偏差0.22%,回收率97%~101%。该法适用于泉水、湖水、河水、污水等水样中亚硝酸盐的分析。     

HPLC法测定替加氟氯化钠注射液的含量

建立了用HPLC法测定替加氟氯化钠注射液的含量的方法。采用sunfire TM C185μm 4.6×250 mm色谱柱,流动相：甲醇-乙腈-水（10∶5∶85）,流速：1.0 mL·min-1,检测波长：271 nm,柱温：30℃。结果显示：替加氟进样量在10.64~4 256 ng范围内线性良好（r=1.0000）,平均回收率为100.1%（n=9）,RSD为0.65%。该方法简便、专属、准确,可用于替加氟氯化钠注射液中替加氟的含量测定。     

混合胶束对苏丹红Ⅰ的荧光增强作用及其分析应用

研究了各种条件下苏丹红Ⅰ的荧光性质,发现在pH9.00的Tris-HCl缓冲溶液中,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的混合胶束对苏丹红Ⅰ的荧光具有增强作用,荧光激发波长325nm,发射波长586nm,其荧光增强程度与苏丹红Ⅰ的浓度具有良好的线性关系,据此建立了微量苏丹红Ⅰ的荧光分析法,线性范围5.00×10-7～1.30×10-5mol/L(0.1～2.5μg/mL),检出限为9.30×10-11mol/L(23ng/mL)。该方法已成功用于合成样品的测定。     

萃取光度法测定环境水样中痕量的钼

在硫酸介质和阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼与对氯苯基偶氮水杨基荧光酮(p-ClMBASF)形成稳定的配合物,在显色后的体系中加入离子液体1-异丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐后,钼配合物(Mo-p-ClMBASF)迅速被萃取至离子液体相。在50℃时离子液体相可直接用于光度法测定钼,最大吸收波长为528nm。在500mL水样中,钼符合比尔定律,配合物的表观摩尔吸光系数达2.56×106L·mol-1·cm-1,能成功应用于天然水样中超痕量钼的测定。     

二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与铀(Ⅳ)的显色反应

合成了高灵敏显色剂二安替比林基-(二甲氨基)苯基甲烷(DADM)。在中性条件中,吐温-60存在下,水浴加热20 min之后,二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与铀(Ⅳ)反应生成紫红色络合物,λmax=555 nm,ε=5.420 6×105L/(mol/cm)。铀(Ⅳ)的含量在0~0.70μg/m L范围内符合比尔定律。方法可靠快速,可用于含铀样品的测定。     

甲基红褪色光度法测定琥乙红霉素

研究了无水乙醇介质中,琥乙红霉素能使甲基红显著褪色,且褪色的程度和琥乙红霉素的量成正比例关系,据此建立了琥乙红霉素光度分析法。实验最大吸收波长为520 nm,表观摩尔吸光系数为1.53×104L/(mol·cm),琥乙红霉素的量在150~600μg/10 mL范围内服从朗伯-比尔定律,该方法灵敏、选择性高、重现性好,用于测定药物中琥乙红霉素的含量,其相对标准偏差为0.23%~0.75%,加标回收率为98.7%~102.7%。