HPLC二极管阵列检测器的研制

介绍了HPLC二极管阵列检测器（简称：PAD）的发展概况，比较了国外商品仪器，提出了所研制的PAD的性能指标，分析了光学系统、机械系统、电子系统和计算机系统的设计要求和难点，并具体给出了光学系统的设计方案。     

高效液相色谱测定焙烤食品中6种甜味剂

建立了高效液相色谱测定烘烤食品中6种甜味剂的分析方法。样品用5%甲醇水溶液提取离心,采用二极管检测器测定安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜、甜菊糖苷,蒸发光检测器测定三氯蔗糖。除三氯蔗糖外,其他5种甜味剂在1～50μg/mL的浓度范围内呈线性关系,三氯蔗糖在10～500μg/mL范围内呈幂函数关系;6种甜味剂相关系数均大于0.999;平均回收率为80.3%～99.8%,相对标准偏差为0.6%～5.8%。该方法前处理简单,准确度高,重现性好,适用于焙烤食品中6种甜味剂的测定。     

新型系列二极管阵列检测器性能评价

对 3种不同阵列数的新型二极管阵列检测器 -DAD2 30 (2 5 6阵列 )、DAD2 30 (5 12阵列 )、DAD2 30 (10 2 4阵列 )的基线噪声、漂移、线性范围、波长准确性等性能进行系统考察 ,重点考察阵列分辨率差异对光谱分辨率的影响。通过测试得到 3种检测器性能指标分别为 :基线噪声在 1. 2× 10. 5～ 2 . 1× 10 . 5AU之间 ,基线漂移平均为 6× 10 . 4 AU ,在 2 5 .4nm时对萘的最小检测量以 5 12阵列最好 ,可达 5 . 11× 10 . 10 g ,采用两种方法测试的线性范围都大于 1 0× 10. 4 ,波长准确性误差依次为 0 . 6nm ,1. 2nm ,1. 4nm。各检测器对苯及其同系物的扫描光谱图 ,体现检测器较高的光谱分辨率。实验结果表明 :这种新型系列二极管阵列检测器的性能指标良好 ,满足设计需要 ,可作为高效液相色谱检测器使用。     

超高效液相色谱-二极管阵列检测法测定油基类保健食品中的维生素K2的含量

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA)测定油基类保健食品中维生素K 2(七烯甲萘醌)含量的方法。试验显示维生素K 2对紫外光、强碱条件敏感。样品经脂肪酶酶解后,皂化、萃取、复溶,C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.7μm)分离,甲醇为流动相,流速为0.3 mL/min,254 nm检测。本法在1.0~20.0 mg/L线性关系良好,R 2=0.9999。当取样量为1 g,定容至10 mL时,方法LOD为1μg/g,LOQ为3μg/g,RSD为1.2%,加标回收率为98.7%~102.2%。该法准确、高效,对各类保健食品具有良好的普适性。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中苏丹红(Ⅰ)着色剂

建立了用高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中的苏丹红含量的检测方法.本文对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Hypersil ODS-C18色谱柱,以9：1（V/V）的乙腈-1%醋酸溶液作流动相,流速1.0ml/min,二极管阵列检测器于478nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性.方法线性范围为0.1～50μg/ml（r=0.99986）,经浓缩后样品最低检测限可达0.01mg/kg.不同样品的加标回收率为87.7%～97.7%,相对标准偏差（RSD）为2.3%～6.4%（n=6）.将标准物质与样品进行同样程序的处理,可使回收率进一步提高至96%以上.此方法在测定实际样品中得到了验证.     

反相高效液相色谱同时测定动物营养液中B族维生素

建立了反相高效液相色谱法同时测定动物营养液中四种B族维生素的方法。采用AichromBond-AQC18(4.6mm×250mm,5μm)柱,以甲醇-缓冲盐溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)三波长下测定。回收率的范围81.6%～101.5%,相对标准偏差(RSD)范围0.92%～1.96%。     

高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标

紫外吸收光学检测器是高效液相色谱中最常用的检测器.厂家采用的性能指标包括检测器的噪音,基线漂移等.考虑到该仪器用于分析测试实验的需求,增加信噪比指标可以较全面的评价不同型号检测器的性能差异.     

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定清火栀麦片中栀子苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定清火栀麦片中栀子苷的含量,同时使用光电二极管阵列检测器分析栀子苷色谱峰的纯度。方法：采用Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,光电二极管阵列检测器,流动相为甲醇-水（18：62）,流速0.8ml／min,柱温25℃。紫外检测波长为240nm。结果：栀子苷进样量线性范围为0.107-0.963μg,相关系数为0.9995。栀子苷平均回收率为99.07％,RSD为1.5％。在实验条件下样品分离完全。结论：方法简便可行,灵敏、准确,重现性好,可用于清火栀麦片中栀子苷的含量。     

高效液相色谱紫外-可见光检测器参数设置对分析结果的影响

高效液相色谱仪仪器参数的选择不同可能对实验结果产生不同程度的影响。本文采用UV229型高精度紫外．可见光高效液相色谱检测器，研究仪器参数设置对分析结果影响的规律。所选择的仪器参数包括：狭缝宽度、响应时间和检测波长，通过检测限，线性范围和信噪比评价分析结果。结果表明：较大的狭缝宽度使检测器线性范围变差，但可以提高检测灵敏性，降低检测限。提高响应时间可以在一定程度上抑制基线噪声，但同时也使色谱峰峰高下降，色谱峰形变宽，对于早出峰组分影响尤其显著。对于不同的样品，选择合适的检测波长至关重要，不仅可以提高检测灵敏度，也可使线性范围增大。实际分析方法的建立，在仪器参数的选择上，可以根据分析目的对仪器参数加以调整，以达到理想的分析结果。     

食品中环己基氨基磺酸钠测定方法的研究

环已基氨基磺酸钠作为甜味剂替代糖精钠和蔗糖用在食品中,但过量食用会损害人体肝脏和神经系统。根据环已基氨基磺酸钠的物理化学特性,并参考GB/T5009.97-2003,对样品前处理和色谱分析方法进行优化改进,饮料样品的加标回收率为83.5%～99.04%。获得了更为完善而快速的检测方法。     

HPLC-DAD法测定化妆品中的限用着色剂

目的：建立化妆品中限用着色剂的液相色谱分析方法。方法：采用ZORBAX SB-C18柱（4.6×250 mm,5μm）,以甲醇-乙酸铵为流动相,流速1.0mL/min,梯度洗脱;DAD（Dioder array detector,二极管阵列检测器）的波长λ=190～750nm;在本实验条件下,化妆品样品中着色剂的方法检出限能达到1.3×10-4～2.5×10-3g/kg。在0.5～100mg/L浓度线性范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,且相关系数均大于0.99。结论：该方法操作简便、快速、准确,应用于化妆品中限用着色剂的液相色谱分析,取得了较好的结果。     

HPLC梯度洗脱法测定西维来司他钠的含量及有关物质

建立HPLC梯度洗脱法测定西维来司他钠的含量及有关物质。方法：采用Shim-packVp-ODS C18柱,以乙腈-0．02mol·L-1磷酸二氢钾溶液（pH3．5）为流动相线性梯度洗脱,30分钟内乙腈比例由38％至80％,平衡5min;流速：1ml／分钟;紫外检测波长为235nm。外标法定量。结果：西维来司他钠与其相邻杂质峰能完全分离,西维来司他钠在30～70μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）。结论：该法简单,准确,专属性好,可以用于西维来司他钠的含量测定及有关物质检查。     

双柱GC-FID法检测腌制辣泡菜中甜蜜素

本文介绍甜蜜素的GC-FID检测方法,并利用异极性双柱(CP-SIL 1301和CP-WAX57CB)进行比对检测,解决腌制辣泡菜中普遍出现的假阳性问题。本方法的回收率为86%~99%,最低检测限为10mg/kg。     

高效液相色谱法测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量

目的:建立高效液相色谱测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量的方法。方法:取小儿生理多盐注射液直接进样,岛津公司LC—6B高效液相色谱仪分离测定。色谱条件:Shim—Pack CLC—DOS(15cm×6mm ID)分析柱,ODS保护柱,(北京分析仪器厂),流动相为0.1％磷酸水溶液,流速0.6ml/min;检测波长217nm,柱温35℃,进样量10μl。结果:乳酸钠峰保留时间约为7min,分离度2.1,理论板数4579。回归方程Y=0.1844+0.000007868X r=0.9999,线性浓度范围是2.541～5.930mg/ml。平均回收率99.8％,RSD％0.7328(n=5)。结论;用高效液相色谱测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量,操作简便,结果准确。     

气相色谱法测定调味水产品中的甜蜜素

研究优化调味水产品中甜蜜素的分析方法,以降低其检出限。在样品前处理过程中加入沉降试剂(沉降试剂Ⅰ:150g/L K4[FeCCN6].3H2O溶液;沉降试剂Ⅱ:300g/L ZnSO4·7H2O溶液),离心后加入无水硫酸钠、亚硝酸钠、正己烷和硫酸,于40℃水浴加热0.5h,经冷水冷却后剧烈震荡,分层后取正己烷层用气相色谱仪测定。实验结果表明,该沉降试剂降解泡沫彻底,分层效果较好。用恒温40℃来酯化,比冰浴效果理想。测定甜蜜素的线性范围为0.5-50μg/mL,线性良好,相关系数0.9992,甜蜜素的最低检出限5mg/kg。基质加标回收实验的平均回收率88.0%-95.0%。该方法简单快捷,且准确度和精密度均符合残留分析要求,尤其适合蛋白质含量较高水产品中甜蜜素的测定。     

离子色谱法测定调味料酒中氯化钠的含量

利用离子色谱法测定样液中的阴离子含量,1：23．2mMNaaCO3＋1．0mNaHCO3为淋洗液,以220～80mmol／LH2SO4为抑制液,分析测定了调味料酒中氯化钠的含量。结果表明,调味料酒中检测到氯化钠检出限为0．01g／L,加标回收率达97％。该方法简便、快速、准确度高、前处理简单、能够满足调味料酒中氯化钠的分析要求。     

HPLC-PDA法同时测定功能性饮料中9种水溶性维生素

本文研究了用高效液相色谱（HPLC）-二极管阵列检测器（PDA）扫描结合同时测定9种水溶性维生素VB1、VB2、VB6、VB12叶酸、烟酸、烟酰胺、泛酸钙和VC的方法,扫描波长是190nm-600nm,提取波长分别是210nm和262nm。结果说明测定相关系数R2为0．9997-1．000。平均回收率为81．4％-108％,RSD为0．41-5．46。可应用于市售功能性饮料中水溶性维生素含量的测定。     

高效液相色谱法测定牛初乳粉中IgG含量的不确定度评估

建立高效液相色谱法测定牛乳乳粉中IgG含量的不确定度评估方法,依据GB/T5009.194-2003《保健食品中免疫球蛋白IgG的测定》和JJF1059-1999《测定不确定度的评定与表示》,建立不确定度的数学模型,分析IgG含量测定的不确定度,为检验工作的质量控制提供帮助。