用钴和锆催化剂制造芳香羧酸

本专利提供了一个生产芳香二羧酸(例如:对苯二甲酸)的方法.其操作步骤如下:(1) 配制以二烷基取代的芳香化合物(例如二甲苯)为原料,以有机酸为溶剂的进料流体;(2)在含锆和钴的催化体系存在下,于带搅拌的反应罐中,用氧气的体积分数不少于50 %的气体氧化剂 ,在80～130 ℃,氧的分压至少为214 Pa,使进入的液体原料与氧化剂接触进行反应;(3) 从反应罐中除去含有有机酸蒸气、水蒸气以及未反应的氧化剂的混合气体;(4)至少让部分有机酸气体和水蒸气从混合气体中冷凝下来;(5)至少从有机酸中分离出部分水;(6)再将部分有机酸返回至反应罐中;(7)连续从反应罐中回收含芳香二羧酸的产物;(8)从反应产物中分离出固态的二羧酸结晶体;(9)最后得到质量分数不小于97 %的芳香二羧酸的结晶产品.     

丙烯连续非均相催化气相氧化成丙烯醛、丙烯酸或其混合物

在一种用于在氧化反应器中丙烯连续非均相催化气相氧化制备丙烯醛、丙烯酸或其混合物的方法中，其原料气体混合物除了丙烯和作为氧化剂的分子氧外，至少含有一种在反应条件下基本呈惰性的稀释气体，产物气体混合物中的惰性稀释气体成分至少有一部分被从中分离并重新用作原料的成分回到氧化反应器中，惰性稀释气体含有＞85％体积(至少一种有1至5个碳原子)的饱和烃。(德国)     

双氧水法催化合成促进剂NS的工艺研究

采用促进剂M、叔丁胺作为原料,Cu/MnA₂(A表示有机酸或配体,Cu:Mn=10:1)双金属有机酸盐作为催化剂,以双氧水为氧化剂,用水做溶剂在微酸性条件下合成橡胶促进剂NS的合成方案。并通过试验得到优化工艺条件为n(叔丁胺)：n(促进剂M)=(2-4):1,n(双氧水):n(促进剂M)=(1.5-2):1,催化剂添加量为促进剂M质量的1%,反应温度为50-70℃,反应时间为60min,产品收率最高可达96%以上。     

碳热还原氮化锆英石合成ZrN-Si3N4复合材料

以锆英石(粒度≤44μm)和炭黑(粒度≤30μm)为原料,按m(锆英石):m(炭黑)=100:40的比例配料,于球磨罐中以无水乙醇为介质湿混24 h,然后将料浆放入干燥箱中于60℃下充分干燥,再将干燥后的粉料置于球磨罐中干混10 h。最后,将混匀的物料以60 MPa的压力压制成尺寸为20 mm×5 mm的柱状试样,在120℃下充分干燥后置于N2流量为1.0 L.m in-1的气氛炉内,分别在1 400、1 450、1 480和1 500℃的温度下煅烧,保温时间分别为6、9和12 h。自然冷却至室温后,采用XRD分析试样的相组成,采用SEM观察试样的显微结构,并对碳热还原氮化反应过程进行热力学分析。结果表明:以锆英石和炭黑为原料,利用碳热还原氮化反应,在N2气氛下可以合成出ZrN-Si3N4复合材料;通过控制煅烧温度或炉内CO气体分压,可以获得不同组成的复合材料。在本试验条件下,合成ZrN-Si3N4复合材料的适宜工艺参数为1 500℃保温12 h。     

硫回收

1.AMOCO硫回收法流程:见上图。原料: ·自气体净化操作(例如胺类吸收装置)放出的酸性气体,内含H_2S、CO_2及少量的烃和水蒸气。·酸水吹出塔顶部气体,约含等分子数量的H_2S、NH_3和水蒸气。说明: 克劳斯法用了多年胺类吸收装置把酸性气体转化为硫并减少排入大气的含硫气体量,过     

碳热还原锆英石合成ZrO2-SiC复合材料

以锆英石(粒度≤44μm)和炭黑(粒度≤30μm)为原料,按m(锆英石)∶m(炭黑)=100∶20的比例配料,于球磨罐中混匀后,以100MPa的压力压制成20mm×5mm的试样,在120℃下干燥12h后置于Ar气流量为1.5L·min-1的气氛炉内,分别在1450℃、1500℃、1550℃、1600℃和1650℃煅烧4h,自然冷却至室温后,通过化学分析测定SiC含量并计算SiO2的转化率,采用XRD分析试样的相组成,采用SEM观察试样的显微结构,并对碳热还原反应过程进行热力学分析。研究结果表明:1)以锆英石和炭黑为原料,利用碳热还原反应在Ar气氛下可以合成出ZrO2-SiC复合材料;2)通过控制煅烧温度或炉内CO气体分压,可以获得不同组成的复合材料;3)在本试验条件下,合成ZrO2-SiC复合材料的适宜温度为1600℃。     

Co/Mn/Zr复合催化剂催化甲苯液相氧化

以乙酰丙酮锆或乙酸锆与乙酸钴和乙酸锰制备乙酸钴/乙酸锰/乙酰丙酮锆或乙酸锆(Co/Mn/Zr)三元复合催化剂。比较乙酸钴(Co)、乙酸钴/乙酸锰(Co/Mn)和Co/Mn/Zr催化剂体系对甲苯液相氧化反应的催化性能。结果表明:在催化剂中添加Zr可以降低反应温度,提高甲苯转化率和苯甲酸选择性。与乙酸锆相比,采用乙酰丙酮锆制得的Co/Mn/Zr具有较好的催化活性。在Co,Mn和Zr物质的量之比为5 5 1,Co与甲苯的物质的量之比为1 10 000,溶剂乙酸与甲苯质量比为1 2.3,反应温度160℃和反应压力1.4 MPa的条件下反应3 h后,苯甲酸选择性和甲苯转化率分别为80.2%和15.4%。     

钴取代Dawson型磷钼钒催化氧化环己烷制环己酮和环己醇

合成了Dawson型磷钼钒钴杂多酸盐,用傅立叶变换红外光谱、X射线衍射和31P核磁共振等方法表征了磷钼钒钴的结构。以环己烷为原料、H2O2为氧化剂、磷钼钒钴杂多酸盐为催化剂催化氧化制备了环己醇和环己酮,考察了催化剂的钒含量和反应条件(催化剂用量、H2O2用量、反应时间、反应温度)对环己烷氧化反应的影响。实验结果表明,钒含量适中的Co2H5P2Mo15V3O62催化剂活性最高。在Co2H5P2Mo15V3O62用量0.20 mmol、w(H2O2)=50%的双氧水用量13.6 g(0.2 mol)、反应时间10 h、反应温度75℃、叔丁醇用量30 mL的优化反应条件下,环己烷的转化率为88.37%,环己醇和环己酮的总收率可达16.56%。     

果壳原料制活性炭

德刊“Chem.Tech.”1988,40(5)介绍了撄桃壳制活性炭的方法。作者在文中指出,反应条件在以果壳为原料制活性炭过程中的重要性。例如,以樱桃壳为原料制活性炭时,先将原料在温度500～1000℃下炭化,然后可选用水蒸气、二氧化碳、CO_2-水蒸     

一种制备聚甲氧基二甲醚的工艺方法

<正>本发明公开了一种制备聚甲氧基二甲醚的工艺方法:甲醛气体冷却至100℃以下从而脱除水蒸气;脱水后的气体甲醛被不同聚合度的聚甲氧基二甲醚DMM_(1~2)和DMM_(6~10)混合物直接吸收后进行反应,制取聚甲氧基二甲醚DMM_(3~5),分离出DMM_(3~5)后的组分DMM_(1~2)和DMM_(6~10),继续作为原料循环利用。本发明将甲醇氧化产生的甲醛气体冷却至100℃以下,使水蒸气冷凝成液态水从而达到脱水的目的,由     

防腐蚀涂料

<正>201501030防锈组合物及其水性分散体的制备:WO2014-34 828[国际专利申请,英]/日本:Mitsui Chemicals,Inc.(Kagawa,Yasuyuki等).-2014.03.06.-28页.-JP2012/193 127(2012.09.03);IPC C23C26/00题述防锈组合物含有:(A)带有至少腈基、羟基、烷氧基甲硅烷基的聚合物;(B)交联剂;(C)酌情添加的能促进羟基和噁唑啉基反应的催化剂;(D)与羟基具有反应性的锆化合物水溶液。例如,将100份(以固     

相关中国专利

正专利名称:一种香辛料芳香精油及其制备方法专利申请号:201610580767.5公开号:CN106174381A申请日:2016.07.21公开日:2016.12.07申请人:深圳波顿香料有限公司本发明公开了一种香辛料芳香精油的制备方法,具体操作步骤包括:(A)将香辛料粉碎得到香辛料粉末,再将所述香辛料粉末投入密封压力罐中,并向所述密封压力罐中通入水蒸气,使得密封压力罐中的蒸气压达到预定临界值并平衡预定时间后,瞬时泄压至真空状态;(B)将经过步骤A处     

六氰基钴酸钾的合成研究

主要研究了氰化钴中间体和六氰基钴酸钾产品的合成条件。氰化钴由氯化钴和氰化钾在水溶液中反应制得。在氰化钴合成中主要考察了反应温度、搅拌速度(以搅拌电压表示)、加料速度、过滤方式的影响。结果表明,当反应温度为20℃,搅拌电压为15 V,加料速度为1 000 g/h,过滤方式为陶瓷膜过滤时,氰化钴中间体的收率高、安全性能好。六氰基钴酸钾由氰化钴和氰化钾在氧化条件下反应制得。在六氰基钴酸钾合成中主要考察了氧化剂的影响,并筛选出过氧化氢作为氧化剂,考察了其用量、质量分数对产品的影响。结果表明,当n(过氧化氢):n(氰化钴)为1.0:1.0、w(过氧化氢)为20%时,六氰基钴酸钾产品纯度和收率均较高。     

2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的合成工艺改进

2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑是合成抗帕金森药物盐酸普拉克索的重要中间体,以4-苯二甲酰亚胺环己醇为起始原料,经Ca(ClO)2/TEMPO/NaBr体系氧化,HBr/H2O2体系溴代,Hantzsch环合,水解合成2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑。较佳的反应条件是:(1)氧化反应,Ca(ClO)2作为氧化剂采用催化氧化;(2)溴代反应,氢溴酸作为溴源,采用氧化溴化;(3)Hantzsch环合反应,碳酸氢钠为缚酸剂;(4)脱保护,氮气保护下,甲醇中水合肼回流。重要中间体结构经核磁氢谱确认。所用原料廉价易得,反应高效、绿色环保,后处理简单方便。     

氯乙烯转化器稳定生产的几项措施

在聚氯乙烯生产中,转化器腐蚀是常见现象,从生产实践看,发生腐蚀的原因包括以下3个方面:转化器列管内原料气的干燥、列管外冷却用水的水质以及转化器本身的制造质量。1　原料气体的干燥原料气乙炔和氯化氢的干燥大部分采用混合冷冻脱水工艺。大量的乙炔气含水自预冷器析出,有利于脱水及除雾。在操作时,应加强管理。(1)严格控制乙炔预冷器出口气体温度为5～10℃、石墨冷凝器出口气体温度为-14±2℃;(2)应根据干燥后原料气的含水情况,及时更换酸雾过滤器的玻璃棉;(3)坚持气体含水分析,及时发现异常情况;(4)注意保持酸管液封;(5)加强转化器操作…     

专利摘登

<正> 芳香族羧酸的生产方法此法包括用C_(2-8)的单羧酸钴盐和铀的溴化物为催化剂,用C_(2-8)的单羧酸为溶剂,用分子氧氧化烷基苯以制造芳香族羧酸,并使氧化反应维持在液相中。例如:采用间歇法,以对二甲苯为原料,以丙酸为溶剂,以Co(OAc)_2·4H_2O和UBr_4·4CH_3CN为催化剂,在110℃下,将O_2通入混合物中进行反应,即可制得TPA。也可以采用连续法生产TPA。 S.African 91 06 623     

红脂大小蠹驱避剂马鞭草烯酮的合成研究

研究了以负载于酸性氧化铝上的酞菁钴为催化剂,分子氧为氧化剂,过氧化叔丁基(TBHP)为助氧化剂,由天然资源α-蒎烯为原料经过一步氧气氧化法直接高产率的生成红脂大小蠹驱避剂马鞭草烯酮。探讨了各种因素对α-蒎烯烯丙位氧化的影响,结果表明,制备马鞭草烯酮的最佳反应工艺条件是:反应温度为70℃,反应时间8h,催化剂用量10%,TBHP的用量为原料的2倍,在此条件下马鞭草烯酮的产率为81.5%。     

白磷净化方法

用活性炭净化白磷的方法包括:将活性炭的悬浮液和液态白磷加到反应容器中,从处理过的碳中分离净化的白磷。具体过程如下:(a)、水相和含磷相倾析到储罐中;(b)、再将含磷相输送到分离区,以从活性炭中分离磷;(c)、将固体分离相转变成悬浮水溶液;     

尿液有机酸滤纸片质控品及其制备方法

正本发明涉及一种尿液有机酸滤纸片质控品及其制备方法,制备方法包括如下步骤:(1)配制有机酸标准溶液:分别配制甲基丙二酸、戊二酸、异戊酰甘氨酸、苯丙酮酸、乳清酸以及4-羟基苯乳酸的标准溶液;(2)配制工作液:以尿液为溶剂,加入所述有机酸标准溶液,得所述工作液;(3)将所述工作液滴加于滤纸片,晾干,即得所述尿液有机酸滤纸片质控品。采用本发明提供的制备方法制得的尿液有机酸滤纸片质控品在20℃的条件下可保存至少2个月,     

甲烷水蒸气重整制氢反应及其影响因素的数值分析

本文通过建立包含动量、能量、质量以及化学反应的多物理场耦合数值模型, 以多孔介质模型表征催化剂层, 对工业转化炉管中的甲烷水蒸气重整制氢过程进行了详细分析。计算得到了转化炉管内甲烷重整过程反应物及产物气体的速度、温度及浓度场分布, 以此分析了甲烷重整制氢过程的反应特性, 并阐明了转化炉管的壁面温度、原料气入口水碳比以及入口速度对甲烷转化率的影响。结果表明:水蒸气重整在转化炉管的入口区域反应迅速, 沿着气体流动方向, 反应速率由于反应物浓度的不断降低而减小, 导致混合气体流动速度和温度也逐渐趋于稳定;水碳比和转化管壁面温度的增加以及原料气体入口流速的降低, 都会提高甲烷的转化率。本文所得到的结论对于优化实际生产中甲烷水蒸气重整制氢反应的工况条件具有一定的参考和借鉴意义。