GFAAS法测定标准物质茶叶中铅不确定度分析

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定标准物质绿茶GBW10052(GSB-30)中的铅。建立了茶叶中铅不确定度的数学模型,分析了测量过程中的不确定度主要来源。通过对各个不确定度的计算合成得出被测量样品中铅含量的扩展不确定度和相对不确定度。当置信概率95%,且取扩展因子k=2时,茶叶中铅扩展不确定度为0.013 4 mg/kg。     

微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物总量的不确定度分析

目的分析微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度,明确影响不确定度的因素。方法建立电感耦合等离子质谱法同时检测茶叶中16种稀土元素的数学模型,并根据计量检定规程JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,分析测定结果的不确定度。结果测定结果合成不确定度为0.070 mg/kg,扩展不确定度为0.14 mg/kg,茶叶中稀土元素总氧化物含量为1.99 mg/kg(k=2)。结论测定结果不确定度主要来源于供试液中稀土的质量浓度及标准溶液的配制的影响,因此为其测量准确与否的关键。所建立的不确定度评估方法适用于微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度分析。     

ICP-OES测定茶叶中锰含量的不确定度评价

对电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定3种茶叶中锰含量的不确定度进行评定,通过分析测定过程,确定了测量不确定度主要来源,建立了ICP-OES测定茶叶中锰的不确定度方法。试验表明,锰测量结果的合成标准不确定度分别为0.7 mg/kg,0.7 mg/kg,0.4 mg/kg;当k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度分别为1.3mg/kg,1.3 mg/kg,0.8 mg/kg;且标准曲线最小二乘法拟合是该不确定度的主要来源,3种茶叶中锰的质量分数可分别表示为(588.1±1.3)mg/kg,(600.4±1.3)mg/kg,(1278.9±0.8)mg/kg。     

GC-MS/MS法测定茶叶中邻苯基苯酚残留量的不确定度评定

采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析茶叶中邻苯基苯酚残留的不确定度。通过建立数学模型,分析不确定的来源,计算各个不确定度分量,将不确定度合成,得到该分析方法的测量不确定度评定方法。结果表明,由气相色谱-质谱仪引起的测量不确定所占权重最大,其次是内标溶液所引入的不确定度。样品称量引入的测量不确定度所占权重最小。通过分析发现,当邻苯基苯酚残留量为0.26 mg/kg时,该分析方法的测量扩展不确定度为0.02 mg/kg(k=2)。     

基于QuEChERS液相色谱-串联质谱法测定茶叶中除虫脲残留量的不确定度评定

对茶叶中除虫脲残留量的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测过程进行了研究,根据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,归纳测定过程中不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行了分析和合成。茶叶中除虫脲含量为0.503 mg/kg时,其扩展不确定度为0.028 mg/kg(k=2,P=95%)。评定结果显示,标准物质及配制基质标准曲线时产生的不确定度是不确定度的主要来源。     

原子荧光光度法测定茶叶中总砷含量的不确定度评估

采用微波消解处理茶叶样品,原子荧光光度计法测定总砷,对样品测试过程的不确定度来源进行分析,建立不确定度评估的数学模型,对不确定度各分量的分析计算,得到合成不确定度和扩展不确定度。当茶叶中总砷测定结果为0.15mg/kg时,测试结果的扩展不确定度为0.039mg/kg,k=2。评估模型可为茶叶中总砷测定准确的科学报告和应用结果提供了依据。     

HPLC-MS/MS法测定茶叶中草甘膦残留量的测量不确定度评定

依据标准检验方法《SN/T 1923-2007进出口食品中草甘膦残留量的检测方法液相色谱—质谱/质谱法》,测定茶叶中草甘膦残留量,对测定结果的不确定度进行了分析,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。实验结果表明:当置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为0.10 mg/kg。样品均匀性和测试方法精密度对测量不确定度的影响较大,检测人员应对这些影响因素进行重点控制,以提高检测结果精确度。     

致密定型耐火制品常温耐压强度测量不确定度评定

主要概述了致密定型耐火制品常温耐压强度测量不确定度的评定,以及在测量过程中测量不确定度的构成要素,影响常温耐压强度不确定因素的个分量,常温耐压强度的相对合成不确定度和扩展不确定度。在报告与测量结果相关联的测量不确定度时不同的表达方式。     

白乳胶pH值测量结果不确定度的评定

依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对GB/T8325-1987《聚合物和共聚物水分散体pH 值测定方法》中酸度计测量哥俩好1#白乳胶 pH 值的不确定度进行评定,对影响测量不确定度的因素进行探究。结果表明,影响测量结果的主要不确定度分量是仪器基本误差引入的不确定度,其次是重复性测量和缓冲溶液配制过程中引入的不确定度。     

卷烟烟气中性红细胞毒性试验不确定度评定

研究了烟草及烟草制品烟气安全性生物学评价中性红细胞毒性试验的不确定度评定方法,分析和识别测量过程中不确定度的来源,较为全面地评定了测量不确定度。结果表明,测量结果的不确定度主要来源于测量重复性所引起的不确定度。     

三氯化钛—重铬酸钾容量法测定硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测量不确定度评定

在文章中,对三氯化钛—重铬酸钾容量法测定硫铁矿和硫精矿中全铁的不确定度进行了评定,分析了测量不确定度的来源,包括仪器的不确定度、标准物质纯度的不确定度、试样称量的不确定度和测量重复性的不确定度等。通过评定,当硫铁矿和硫精矿中全铁含量为42．06％时,测量结果的扩展不确定度为0．24％。     

火焰原子吸收光谱法测定婴儿奶粉中锌含量的不确定度评定

建立了原子吸收光谱法测量奶粉中锌含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。本文根据JJF1059-1999技术规范要求,以AAS法测定婴儿奶粉中锌含量为例,全面分析了测量过程中引起不确定度的各种因素,并评估各不确定度的分量,计算得到合成标准不确定度和计算扩展不确定度,以不确定度的形式报告测量结果。本例的相对标准不确定度为5.4%,扩展不确定度为0.42mg/100g,测量结果为(3.90±0.42)mg/100g。评定方案适用于AAS法测定食品中锌、铁等金属离子含量的不确定度评估。     

多菌灵中DAP和HAP含量测量不确定度评定

对多菌灵中DAP和HAP含量测量进行不确定度评定,建立不确定度评定程序和方法。依据《测量不确定度评定与表示指南》建立数学模型,进行不确定度的计算并合成不确定度。找出影响多菌灵中DAP和HAP含量测量的主要因素,分析归纳了不确定度分量的主要来源,并对结果予以讨论。评定程序和方法符合规范要求,适用于同类型试验不确定度评定。     

气相色谱法测定二硫化碳中甲苯的测量结果不确定度评定

采用气相色谱法对二硫化碳中甲苯含量进行测试,找出影响测量不确定度的因素,通过建立数学模型对影响测量的各不确定度分量进行计算,求出合成不确定度和扩展不确定度,给出了气相色谱法测定二硫化碳中甲苯含量测量的相对扩展不确定度.     

四苯硼酸钠重量法测定光卤石中钾含量结果的不确定度

讨论四苯硼酸钠重量法测定光卤石中钾含量测量不确定度的影响因素,对测量过程中的测量不确定度分量进行了分析和计算。求出光卤石中钾含量测量结果的标准不确定度为0.35×10-3,扩展不确定度为0.70×10-3,并对测量结果进行了表述。     

重量法测定氧化稀土中稀土总量的不确定度评定

对重量法测定氧化稀土中稀土总量的不确定度进行了评定,测量不确定度主要来源于测量的重复性、样品称重及坩埚和沉淀灼烧的称重等,测量的重复性引入的不确定度对整个测量结果的不确定度贡献最大,其次是样品称重。因此,在实际操作过程中,应严格控制测量的重复性和样品称量的影响因素,以减少测量结果的不确定度。当氧化稀土中稀土总量为95.37%时,扩展不确定度为0.14%(k=2)。     

HPLC法测定化妆品中水杨酸含量的不确定度分析

目的：建立HPLC标准曲线法测定化妆品中水杨酸含量的不确定度分析的一般方法。方法：建立计算化妆品中水杨酸含量的不确定度的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估。结果：计算各个来源的不确定度数值,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结论：建立的不确定度评估方法适用于HPLC法测定化妆品中水杨酸含量的不确定度分析,并分析了测量不确定度的主要来源,提出了提高测量准确度的有效方法。     

络合滴定法测定石灰石中氧化钙的不确定度评定

不确定度是定量表征测量结果质量的一个重要参数,完整的测量结果应包含其测量不确定度。石灰石中氧化钙含量是表征石灰石品质的重要指标,因此,对石灰石中氧化钙测量不确定度评定工作就显得尤为重要。采用络合滴定法测定石灰石中氧化钙含量,讨论了不确定度的主要来源,得出扩展不确定度结果为0.24%,k=2。     

紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮不确定度的评定

根据测量不确定度理论,结合紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮浓度的实验原理,评定其测量不确定度。评定过程中充分考虑到测定过程中标准溶液的配制、标准曲线的配制、试验数据重复性引起及该实验过程中可能产生的各种不确定度。建立硝酸盐氮浓度测量的不确定度数学模型,来计算紫外分光光度法测定水质中硝酸盐氮浓度的标准不确定度及其扩展不确定度。     

气相色谱法测量化妆品中甲醇的不确定度评定

目的:建立气相色谱(GC)法测定化妆品中甲醇的不确定度评定方法。方法:依据国家计量技术规范JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》进行不确定度评定,结果:研究分析了《化妆品安全技术规范》(2015版)第四章2.22中甲醇含量的检测过程,得到测量不确定度评定的包括甲醇标准溶液不确定度、化妆品称量的不确定度、检测过程的重复性不确定度在内的各分量以及合成标准不确定度,结论:指出化妆品中甲醇含量测量不确定度的主要来源,为此可以更客观科学地评价该测量结果。