镍纳米颗粒填充碳纳米管的制备和表征

采用阳极弧放电等离子体技术制备了Ni纳米颗粒填充的碳纳米管,并利用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱(Raman)和X射线能量色散分析谱仪(XEDS)等测试手段对样品的化学成分、形态和物相结构等特征进行了表征。结果表明,采用本实验的方法能获得大量的被纳米金属颗粒填充的碳纳米管,内部填充物为fcc结构的Ni纳米颗粒,外围薄层为石墨碳层。碳纳米管的外径在30~40nm范围内,壁厚5~8nm,内部填充的纳米颗粒呈球形和椭球形,粒径均匀。     

聚吡咯包覆二氧化钛纳米自修复微胶囊制备及其形成机制

目的以聚吡咯为有机囊壁、纳米二氧化钛为无机囊芯制备粒径均一的纳米级自修复微胶,并探讨其形成机制。方法采用化学氧化法于超声环境中制备出有机/无机复合自修复微胶囊,利用SEM、FT-IR和XRD等方法,研究了不同制备工艺对微胶囊粒径、形貌、结构的影响。结果阴离子型表面活性剂更有利于聚吡咯在二氧化钛颗粒表面包覆,在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和超声波作用下,吡咯单体以纳米二氧化钛为核心聚合,形成具有纳米晶结构的聚吡咯囊壁,进而获得粒径均一、直径约为100 nm的球形PPy-TiO_2复合纳米微胶囊。结论由于阴离子表面活性剂在二氧化钛粉体表面的化学吸附,形成了有机修饰层,从而可在有效抑制纳米二氧化钛自身团聚的同时,促进吡咯单体在其表面的包覆聚合。     

直流电弧等离子体制备NiO包覆Ni纳米颗粒

采用直流电弧等离子体技术制备NiO包覆Ni纳米颗粒,对初产物经过钝化处理得到有氧化膜保护的NiO包覆Ni纳米颗粒.采用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、热重和差示扫描量热分析仪(TGA/DSC)以及傅里叶变换红外光谱 (FTIR)等手段对试样的成分、表面组成、形貌、晶体结构、粒度、红外吸收性能和氧化特性进行了分析.结果表明:经过表面钝化处理的NiO包覆Ni纳米颗粒具有明显的核-壳结构,内核为纳米Ni,外壳为NiO氧化物;颗粒呈球形,粒度均匀,分散性良好,粒径分布在20～70 nm范围,平均粒径为44 nm,壳层氧化膜的厚度为5～8 nm;壳核结构可防止纳米Ni颗粒的进一步氧化和团聚,且使红外吸收峰发生蓝移.     

金属Rb纳米溶胶的超声乳化制备及点火特性

基于Rb的低熔点特点,提出了固/液转变+超声分散的纳米化策略,即：将熔化的液态Rb置于特定介质(甲苯)中进行超声乳化,进而冷却凝固形成固态纳米颗粒以实现其纳米化。通过这种策略,成功获得了分散在甲苯里的Rb纳米颗粒。这些Rb纳米颗粒呈近球形,平均粒径约为45 nm。金属Rb纳米颗粒的尺寸可通过调节超声功率进行控制。随着超声功率的降低,颗粒的平均粒径增加。当超声功率降至320和240 W时,平均粒径分别增加至55和70 nm。金属Rb纳米颗粒具有良好的点火作用,可实现有机物甲苯在显著低于其着火点的温度下(如120℃)快速引燃(点火时间小于1 s),且随着温度的升高,甲苯的点火时间变短。当温度为250℃时,可在0.25 s内点燃甲苯。本工作不仅为金属Rb的纳米化提供了新的途径,而且还可望为新型含能材料及点火器件的设计提供新思路与依据。     

约束弧等离子体制备碳包覆铁纳米颗粒的性能

采用约束弧等离子体技术制备碳包覆铁纳米颗粒,利用X射线衍射、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X射线能量色散分析谱仪和N2吸附等测试手段对样品的化学成分、形貌、微观结构、比表面积和粒度等特征进行表征分析。结果表明：采用约束弧等离子体技术制备的碳包覆纳米金属颗粒具有明显的核？壳结构,内核金属为体心立方结构的铁,外壳为无定形碳。颗粒大多呈球形和椭球形,粒径分布在15～40nm范围内,平均粒径为30nm,内核粒径为18nm,外层碳的厚度为6～8nm,比表面积为24m2/g。     

基于原子力显微镜的纳米抛光颗粒的摩擦力测量方法

基于原子力显微镜接触模式,使用侧向力扫描测量单个纳米颗粒与基底表面的摩擦力,从而为颗粒从基底表面去除提供最为直接的测试方法。对硅片表面进行羟基化增强其亲水性,将聚苯乙烯纳米颗粒单层均匀地分散到硅片上。使用横向力模式和NanoMan两种方法侧向推动纳米颗粒,测得单个颗粒与硅片表面之间的最大静摩擦力分别为(1.57±0.09)μN和(1.51±0.13)μN,试验结果基本一致,表明这两种测量方法可靠有效。此外,NanoMan可控制针尖推动单个颗粒在基底表面做滑移运动,表明颗粒-基底的滑动摩擦力与针尖施加载荷和扫描速度密切相关。     

丝电爆制备金属纳米颗粒的研究

开发了金属丝电爆制备纳米颗粒的设备,适用于细金属丝连续电爆制备纳米颗粒,并用高压触发管来控制爆炸位置。利用该装置将0.2mm及0.1mm丝径的镍丝、钼丝、钨丝制备成相应的纳米颗粒,结合纳米颗粒形貌、颗粒粒度分布以及爆炸过程的电流电压波形进行分析。结果表明:在爆炸位置不受控制的情况下,钼丝电爆时受大电流气体放电作用,制备的纳米颗粒粒径大且不均匀,平均粒径在40～60nm之间;而镍丝制备的纳米颗粒品质较好,平均粒径在20～30nm之间。爆炸位置受控时,可以将钨丝制成平均粒径为20.5nm的颗粒。。     

纳米锑颗粒粒径对润滑油摩擦性能的影响

采用硅烷偶联剂KH-570作为表面分散剂,利用机械球磨法制备了不同粒径的纳米锑颗粒,将其分散到900SN基础油中,在CFT-1型材料性能测试仪上进行往复式摩擦实验,考察其作为润滑油添加剂的摩擦学性能。采用SEM和EDS分析了45钢钢盘磨损表面的形貌和化学成分。结果表明:纳米锑颗粒以微观填充与黏着的机制对磨损表面起到修复作用。随着纳米锑颗粒粒径的减小和摩擦载荷的增大,试验润滑油的减摩、抗磨效果越明显。其中,含粒径为40 nm的锑颗粒润滑油在高载荷下表现出优异的减摩与抗磨性能。     

不同形貌Pt纳米颗粒有序阵列的可控制备及其光学特性*

基于目前湿化学法制备Pt纳米颗粒存在颗粒形貌难以自由调控、含有表面活性剂及易于团聚等问题,发展了以单层胶体晶体为模板,采用磁控溅射技术沉积一层Pt膜,通过改变退火温度可控制备具有不同形貌Pt纳米颗粒阵列的方法。当退火温度为300,500,700和900℃时,分别获得了"帽状"、"杯状"、"米粒状"和"球形"的Pt纳米颗粒阵列。此法操作简单、无污染,为各向异性纳米颗粒阵列的制备提供了一种新的思路。首先研究了不同形貌Pt纳米颗粒阵列的消光光谱。结果表明,样品的局域表面等离子体共振峰随着纳米颗粒形貌的变化发生相应的偏移。"帽状","杯状"和"米粒状" Pt纳米颗粒的横向局域表面等离子体共振峰从487 nm蓝移至453 nm,而纵向局域表面等离子体共振峰从1201 nm蓝移至898 nm。实现了横向和纵向局域表面等离子体共振峰分别在可见光和近红外较宽波段内移动。球形纳米颗粒由于结构上的高度对称性,表现为单一的LSPR峰(约386 nm)和由有序结构产生的阵列衍射峰(约635 nm)。进一步研究了球形Pt纳米颗粒的尺寸对其消光光谱的影响,结果表明,随着Pt球形颗粒直径的增大,LSPR峰和衍射峰位逐渐红移后基本稳定。     

不同粒径的锑纳米颗粒在润滑油中的分散性与摩擦性能北大核心CSCD

以硅烷偶联剂KH-570为表面改性剂,采用机械球磨法制备了不同粒径的锑纳米颗粒。将不同粒径的锑纳米颗粒添加到900SN基础油中作为试验润滑油。通过测试润滑油的吸光度考察了锑纳米颗粒在润滑油中的分散稳定性;利用往复式摩擦实验研究锑纳米颗粒作为润滑油添加剂的摩擦学性能。研究结果表明:表面改性的锑纳米颗粒由于具有空间位阻效应,表现出良好的分散性。粒径越小,分散性越好;由于锑纳米颗粒可填补到磨损表面的微坑处,其在900SN润滑油中具有优良的减摩润滑效果。粒径越小,其对磨损表面的修复效果越好。当锑纳米颗粒粒径为40 nm时,其在试验润滑油中具有很好的分散性,并表现出优异的减摩抗磨性能。     

金纳米颗粒在石英基片上的表面等离子激元效应研究

采用磁控溅射法制备了金纳米颗粒,分别用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和紫外可见分光光度仪(UV-Vis)对其形貌、结构和光谱响应进行性能表征,研究其表面等离子激元效应。结果表明,直接在石英基片上溅射制备的金纳米颗粒并未产生表面等离子激元效应;在石英基片上组装单层排列均匀的Si O2微球后,溅射制备的金纳米颗粒结构产生了明显的表面等离子激元效应;溅射功率和时长对这一效应影响明显,40 W功率溅射2~3 min所得样品吸收峰较强。     

磁控溅射制备的Au-TiO2纳米棒阵列的光降解研究

首次通过磁控溅射制备了对齐的Au-TiO2纳米棒阵列,Au-TiO2纳米棒的制备通过直流反应磁控溅射法在室温中进行,之后在500oC的空气中热处理两小时,热处理导致Au-TiO2纳米棒的Au纳米粒子嵌入到锐钛矿相TiO2纳米棒中, 与传统方法制备的纯TiO2纳米棒相比, 这些Au-TiO2纳米棒表现出较低的光致发光强度和较高的光吸收性, 并且对可见光反应强烈. TiO2纳米棒中的Au纳米颗粒能够抑制电荷复合     

利用磁控溅射研究Au-TiO2薄膜的光催化活性

首次通过磁控溅射制备了对齐的Au-TiO2纳米棒阵列,Au-TiO2纳米棒的制备通过直流反应磁控溅射法在室温中进行,之后在500oC的空气中热处理两小时,热处理导致Au-TiO2纳米棒的Au纳米粒子嵌入到锐钛矿相TiO2纳米棒中, 与传统方法制备的纯TiO2纳米棒相比, 这些Au-TiO2纳米棒表现出较低的光致发光强度和较高的光吸收性, 并且对可见光反应强烈. TiO2纳米棒中的Au纳米颗粒能够抑制电荷复合     

高折射率锐钛矿TiO2薄膜的低温直流磁控溅射制备技术

目的研究低温条件下高折射率锐钛矿结构TiO_2薄膜的制备条件及影响因素。方法用直流磁控溅射技术(DCMS)和改进的直流磁控溅射技术(能量过滤磁控溅射技术,EFMS)制备TiO_2薄膜。采用正交试验方法研究DCMS技术工艺参数对TiO_2薄膜的影响,确定了低温制备高折射率锐钛矿TiO_2的最优制备条件,在该最优制备条件下,又采用FEMS技术制备了TiO_2薄膜,并对比两种技术制备的薄膜。TiO_2薄膜的微结构用X射线衍射和Raman光谱衍射进行表征,样品的表面形貌用扫描电镜SEM进行观察,薄膜的光学特性用椭偏光谱仪测试、拟合处理得到。结果在较低的温度100℃下,利用DCMS和EFMS技术制备的TiO_2薄膜具备良好的单一锐钛矿结构。EFMS技术制备TiO_2的孔隙率为4.7%,550 nm处的折射率为2.47,平均晶粒尺寸为12.5 nm。经计算,DCMS和EFMS技术制备的TiO_2薄膜的光学带隙分别为3.08 e V和3.37 e V。结论利用DCMS技术和EFMS技术可在低温制备出锐钛矿TiO_2薄膜,EFMS技术制备的薄膜孔隙率较低,折射率较高,晶粒较均匀细小,光学带隙较大。     

金纳米粒子在云母表面组装行为的研究

在超声场作用下,以氯金酸为前驱物,经柠檬酸钠和单宁酸还原,在云母基底上组装分散均匀的金纳米粒子单层膜。利用扫描探针显微镜、扫描电子显微镜和X射线衍射等技术对制备的金胶体进行表征。结果表明：超声场分布和超声功率对金纳米粒子形貌影响较大,驻波场下制备的金粒子为纺锤形,而且随超声波功率的增大,纺锤形金粒子的平均长径比减小;而在扩散场中得到单分散的球形金纳米颗粒,XRD和SEM测试表明金的平均晶粒尺寸为25 nm。金纳米粒子在处理前后的云母表面均能组装成膜,但在处理后的云母表面覆盖度更大     

磁控溅射SiNx 薄膜的表面动态演化行为

采用射频磁控溅射法在石英玻璃和不锈钢基底上沉积SiNx薄膜,以SEM和AFM观察薄膜的表面形貌,检测粗糙度和颗粒度大小对薄膜表面形貌动态演化进行量化表征。结果表明:石英玻璃基片SiNx薄膜较不锈钢基片薄膜更为均匀致密,且颗粒更为细小;真空退火处理有利于细化SiNx薄膜颗粒,减小其表面粗糙度;在溅射功率为125～175W范围内,SiNx薄膜颗粒平均直径高达41.0nm,其rms以及颗粒度在75W时受氩气溅射压强的影响大。     

载铂二氧化钛纳米管电极的制备及电催化性能

用水热法在二氧化钛纳米管上负载纳米铂微粒,制备出大比表面积、高表面原子数的载铂二氧化钛纳米管电极。 SEM和XRD分析证明纳米管上已负载20~30 nm的铂微粒。循环伏安测试结果表明：不含染料的体系中,载铂二氧化钛纳米管电极在0.13 V处的氧化峰电流密度为Pt片电极的10倍;含染料的体系中,载铂二氧化钛纳米管电极上对酸性大红GR的氧化峰电流密度达到Pt片电极上的4.2倍。对酸性大红GR的降解实验表明,载铂二氧化钛纳米管电极催化活性高、降解快速高效     

Optical and electrical properties of TiO2/Au/TiO2 multilayer coatings in large area deposition at room temperature

TiO2/Au/TiO2 multilayer thin films were deposited at polymer substrate at room temperature using dc (direct current) magnetron sputtering method.By varying the thickness of each layer,the optical and electrical properties of the TiO2/Au/TiO2 multilayer films can be tailored to suit different applications.The thickness and optical properties of the Au layer and the quality of the Au-dielectric interfaces are critical for the electrical and optical performance of the Au-dielectric multilayer thin films.At the thickness of 8 nm,the Au layer forms a continuous structure having the lowest resistivity and it must be thin for high transmittance.The multilayer stack can be optimized to have a sheet resistance of 6 Ω/sq.at a transmittance over 80% at 680 nm in wavelength.The peak transmittance shifts towards the long wavelength region when the thickness of the two TiO2 (upper and lower) layers increases.When the film thickness of the two TiO2 film is 45 nm,a high transmittance value is obtained for the entire visible light wavelength region.     

有机两相法制备巯基羧酸修饰的小尺寸贵金属纳米粒子

以生物相容性较好的巯基羧酸分子为保护剂、NaBH4为还原剂,采用有机两相法制备金属纳米粒子,实现了对纳米粒子的表面功能化。该方法制备的纳米材料粒径小(5 nm),单分散性好。讨论了巯基羧酸与金属前驱体之间的投料比、还原剂NaBH4的量以及巯基羧酸分子链长等因素对纳米粒子形貌的影响。除Au外,该方法还适用巯基羧酸对Ag、Pt和Pd等多种纳米粒子的表面修饰。     

Fe3O4@SiO2@mTiO2-Au复合材料的制备及其催化性能研究

以磁性Fe3O4为核,在其表面负载SiO2,并用介孔TiO2 (mTiO2)进行包覆,用3-氨丙基三甲氧基硅烷对其改性,将纳米金颗粒均匀负载在介孔TiO2表面,制备出核壳型纳米Fe3O4@SiO2 @mTiO2 -Au复合材料。用透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、X射线光电子能谱分析(XPS)和X射线衍射分析(XRD)等对样品进行表征,确认了核壳结构的存在,尺寸约3 nm的纳米金负载在表面。催化活性测试结果表明,该材料对对硝基苯酚在25 min内降解率达83%,对铁氰酸钾在30 min内降解率达84%。