四通道中空纤维NaA分子筛内膜的制备与表征

采用错流真空抽吸涂晶与动态水热合成的方法在四通道陶瓷中空纤维载体的内表面制备出高性能的NaA分子筛膜, 并用于75℃下90wt%乙醇/水混合物渗透汽化脱水分离, 系统考察了晶种液流速、涂晶时间与合成温度对NaA分子筛膜形貌与分离性能的影响。结果表明, 当晶种液流速为100 mL/h、涂晶时间为5 s时制备的NaA分子筛膜致密均匀; 晶种液流速过慢或者涂晶时间过长会导致膜厚增加同时也会在膜表面产生缺陷。当膜在100℃下水热合成两次, 制备的NaA分子筛膜分离性能最佳, 此时膜的分离因子为1585, 通量高达8.8 kg/(m²•h)。当合成温度过低时, 膜的晶化程度较低, 膜表面出现缺陷; 当合成温度过高时, 膜晶体生长速率过快, 交互生长程度较差, 膜的断面产生缺陷, 导致膜分离性能较低。     

在α-Al2O3陶瓷管内表面动态合成NaA分子筛膜

采用动态水热法在α-Al2O3陶瓷管载体内表面合成出致密的N矾分子筛膜．利用SEM、XRD和单组分气体渗透等方法对NaA分子筛膜表征．由XRD确定合成出的为N矾分子筛膜;由SEM照片观察到分子筛膜表面平整,分子筛晶粒均匀,膜厚约为20μm;通过单组分气体渗率测得H2/N2和H2/C3H8的理想分离因数分别为3．38和4．87,达到了Knudsen扩散机制的水平．     

不同预植晶种法制备NaA分子筛膜及其表征

采用多种预植晶种法在管状ɑ-Al2O3外表面水热晶化制备NaA分子筛膜.使用XRD、SEM对合成的膜层进行形貌表征,并用渗透气化技术考察膜的醇水分离性能.结果表明,采取搽涂-浸渍法在支撑体表面预植晶种,并进行2次4h水热晶化成膜制备的膜性能最好,在343K进料液中乙醇质量分数为90%时分离因子与渗透通量分别为6824和1.40kg/(m2·h).并考察操作温度以及料液水含量对膜渗透汽化分离性能的影响.随料液中水含量的增加,分离因子先升高后下降,渗透通量呈增大趋势;随着操作温度升高,分离因子逐渐降低而渗透通量随之增加.     

继代晶种法合成NaA分子筛膜

开发继代晶种法合成低成本、易重复的NaA分子筛膜:采用前一代分子筛膜晶化后剩余的母液为晶种液,将其涂敷于载体表面,干燥后置于合成液中,并在微波加热条件下合成NaA分子筛膜.考察了初代母液合成时间对NaA分子筛膜的性能影响,渗透汽化性能测试结果显示:初代母液的合成时间和分子筛膜的晶化时间均为12.5 min时合成的NaA分子筛膜表现出最优的渗透汽化性能,渗透汽化温度为70℃时,其渗透通量达到1.25 kg/(m~2·h),分离系数达到10 000以上.采用优化的合成条件,用继代晶种法连续合成出五代NaA分子筛膜,其渗透汽化测试得到的乙醇脱水性能基本相同,表明继代晶种法可以重复合成性能优良的NaA分子筛膜.     

面向生物燃料乙醇生产的高填充密度板式NaA分子筛膜合成研究

生物燃料乙醇的推广使用为我国碳中和提供有力支持.通过粮食发酵得到生物燃料乙醇,然而发酵液中乙醇含量较低,需要进一步脱水纯化.膜法渗透汽化技术是最节能的脱水技术,其中分子筛膜是该技术核心.本文采用焙烧辅助继代晶种法于平板载体上制备出高性能NaA分子筛膜.本实验详细考察了母液涂层热处理温度和时间对NaA膜合成的影响.SEM...     

中空纤维MFI/α-Al_2O_3分子筛膜的制备及其二甲苯分离研究

采用原位水热合成法在具有较高装填面积的α-Al2O3中空纤维支撑体上制备MFI分子筛膜.实验研究了膜合成时间及重复次数对膜质量的影响.结果表明,经过两次5h合成的中空纤维MFI分子筛膜具有良好的膜结构和较优的对二甲苯(PX)渗透选择性.同时,系统考察了操作温度和进料分压对膜性能的影响.结果显示,对于PX/OX(邻二甲苯)/MX(间二甲苯)(2∶1∶1)三元体系的分离,150℃时,PX/OX和PX/MX的分离因子分别可达174、79,PX的渗透性为3.7×10-9 mol/(m2·s·Pa).     

管状Silicalite—1分子筛膜的乙醇／水渗透汽化分离性能

采用原位水热合成的方法在管状α－ Ａｌ２ Ｏ３ 基膜上合成了 Ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ － １ 分子筛膜． Ｘ Ｒ Ｄ、 Ｓ Ｅ Ｍ、 Ｅ Ｄ Ｘ 和气体渗透等表征方法表明该膜没有裂缺．研究了原料液中乙醇浓度和渗透温度对乙醇／ 水渗透汽化分离的影响．研究发现,当温度为３０ ℃、原料液乙醇的摩尔分数为１ ．２ ％ 时,乙醇／水的分离系数为６０ ,透量为３ ．１ ｍｏｌ／（ ｍ ２·ｈ） ;温度升高,分离系数稍有下降,透量大大提高;当温度为６０ ℃、原料液乙醇浓度不变,乙醇／ 水的分离系数为４６ ,透量为１３ ．３ ｍｏｌ／（ ｍ ２·ｈ） ．原料液中乙醇浓度增加,乙醇／ 水的分离系数有一最大值;透量则随原料液中乙醇浓度的增加而降低．吸附－ 扩散机理很好地解释了实验结果．     

流动体系中NaA分子筛膜的制备及渗透汽化分离性能研究

以液体硅酸钠、铝酸钠和氢氧化钠为原料,在一种流动体系中制备了工业应用规格的NaA分子筛膜,用XRD和SEM对分子筛膜的晶相结构和表面形貌进行了表征,所制备的NaA分子筛膜具有优良的渗透汽化分离性能.这种流动体系中制备分子筛膜的新方法从根本上避免分子筛合成过程中的浓度梯度问题,有利于制备均匀、连续、致密、分离性能优异的分子筛膜,特别适合于制备工业应用规模的分子筛膜.     

微波场中NaA分子筛膜合成规律的研究

采用微波加热技术,常压回流条件下,在多孔氧化铝载体上制备出连续NaA分子筛膜,详细考察了放置方式、碱度、钠离子浓度以及合成次数对膜形成的影响.XRD和SEM表征结果显示,竖立放置和平置在顶部有利于提高膜的连续程度;高的碱度和高的钠离子浓度都不利于形成连续膜,反而溶解膜层;凝胶体系更易抑制转晶;在较短的合成时间里,多次合成有利于形成连续致密膜.     

陶瓷中空纤维透氧膜的制备与性能

应用相转化法制备了La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O_3-α(LSCF)氧离子-电子混合传导陶瓷中空纤维膜, 该陶瓷中空纤维膜具有由多孔层和致密层组成的非对称结构. 经 1300℃的4h烧结后, 可得到致密的LSCF陶瓷中空纤维膜. 烧结后, LSCF粒度变大而其钙钛矿型晶相结构没有发生变化. LSCF中空纤维膜的透氧速率大大高于一般管式膜的氧透量.     

浸渍相转化法制备陶瓷中空纤维膜的研究进展

浸渍相转化法可以制备非对称结构的陶瓷中空纤维膜. 本文讨论了陶瓷中空纤维膜的发展情况, 并着重探讨了各因素对膜孔结构的影响. 大量陶瓷粉体存在情况下的相转化机理, 孔结构与力学强度的平衡问题, 是目前需要重点关注的两个问题. 有效调节孔结构, 保证其力学性能可以实现陶瓷中空纤维膜在分离和纯化、固体氧化物燃料电池、膜催化器和膜反应器等方面的广泛应用.     

光纤表面制备NaY型沸石膜研究

对于目前在光纤表面制备NaY型沸石膜的难点进行了阐述,提出在凝胶中添加表面活性剂的原位水热晶化法制备NaY型沸石膜,实验结果显示,阳离子型表面活性剂能够促进NaY型沸石在光纤表面成膜。另外,对其作用机理进行了初步分析。     

油页岩渣水热法合成沸石及其性能表征

以油页岩渣为原料,采用NaOH熔融水热合成法和NaOH溶液水热合成法合成了沸石.利用X射线图谱、FT-IR图谱和Cr6+吸附实验探讨了样品的结构及吸附性能.结果表明,NaOH熔融水热合成法合成的为Na-A型和SOD型沸石混合物,NaOH溶液水热合成法合成的为Na-P型和SOD型沸石混合物;2种合成方法对Cr6+的吸附率相差不大,考虑到合成的成本,选用NaOH溶液水热合成法;随着NaOH溶液浓度的增加,产品对Cr6+的吸附率增大,当NaOH溶液浓度为8mol/L时,吸附率可达到89.1%.     

菱沸石分子筛膜的合成调控与气体分离研究进展

菱沸石(Chabazite, CHA)分子筛膜因其八元环小孔(0.38 nm)三维孔道结构、可调的表面特性、较高的材料稳定性与制备可重复性,在轻质气体分离方面具有优异性能,近年来逐渐成为分子筛膜研究热点之一。本综述介绍了两种CHA分子筛膜(SAPO-34膜、SSZ-13膜)的基本特性,对比了CHA分子筛膜的合成方法(原位合成法、二次生长法、微波加热法)优缺点及其应用现状,并重点针对主流的二次生长法制备SSZ-13膜与SAPO-34膜过程中关键条件对薄膜质量的影响规律进行了详细阐述,包括铺种条件(载体种类、晶种类别、铺种方式),水热合成条件(晶化时间、晶化温度、含水量、硅铝比、模板剂、阳离子种类)与煅烧方式(常规煅烧、分段煅烧、快速热处理),经细化分析总结出上述两种膜的优选合成条件;并进一步汇总了CHA分子筛膜表面化学调控(硅铝比调控、阳离子交换、杂原子替换、氨基功能化、表面修饰)对气体分离增强的策略,总结了CHA分子筛膜在各种气体体系中的分离特点与单组分气体渗透特性。最后,对CHA分子筛膜今后的发展和应用前景进行了展望。     

水热法合成4A沸石的相变/纳米聚合生长过程及其机理研究

用廉价的硅铝系渣料为原料,通过水热法合成了4A沸石,根据不同时间的晶化反 应产物,用XRD、SEM等表征手段对4A沸石的形成机理及晶体长大过程进行了研究,结果 表明:①该反应过程的机理属前驱体固相→硅酸根或铝酸根液相→P型沸石晶相→P型沸石 向A型沸石的相变→A型沸石向P型沸石逆相变;②4A沸石晶体的长大是通过纳米聚合生 长的结果.     

炭基Sn-ZSM-5沸石膜的制备及其渗透蒸发水中乙酸的应

通过研究Sn-ZSM-5沸石分子筛的合成与表征, 确定了在多孔炭管上合成Sn-ZSM-5沸石膜的条件. 首先利用水热合成法, 在Si(OCH₂CH₃)₄/SnCl₄/NaOH/TPABr/H₂O澄清体系中合成出Sn-ZSM-5沸石分子筛, 用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV-Vis)证实锡元素进入到分子筛晶体骨架; 利用预涂晶种法在炭载体表面上合成出完整的不同锡含量的Sn-ZSM-5沸石膜. 在90℃下对于5wt%的乙酸溶液, Si/Sn=25的沸石膜的分离系数为4.1, 总通量达到1.18kg·m^-2·h^-1.