三溴偶氮胂分光光度法测定镁合金中稀土总量

采用三溴偶氮胂分光光度法,以盐酸分解含单一或混合轻稀土镧、铈、镨、钕和中稀土钐、钆的镁基合金,25 mL溶液中0.6 g/L显色剂用量为3～8 mL,盐酸浓度为0.5～1.0 mol/L,在640 nm波长下测定了镁基合金中的稀土总量。基体镁对测定无干扰。轻、中稀土总量的质量浓度在0.2～0.8 μg/mL范围内与吸光度呈线性,相关系数R²在0.999以上,表观摩尔吸光系数ε_RE为(1.10～1.19)×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。按照实验方法测定各类稀土镁合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不超过1.6%;并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相一致。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土镁合金中稀土总量

试样经硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干。用硫酸 -硝酸混合酸溶解盐类并控制酸度 ,草酸掩蔽干扰金属离子 ,在0.44～ 0.87mol/L的酸性介质中 ,偶氮氯磷Ⅲ与稀土定量形成蓝色络合物 ,在分光光度计 672nm波长处测量吸光度 ,表观摩尔吸光系数ε =1.76× 10 4 ,在 5 0mL溶液中 ,稀土质量在 0～ 10 0 μg范围内符合比尔定律。     

2-对亚氨基噻唑偶氮苯分光光度法测定银

研究了试剂2-对亚氨基噻唑偶氮苯的性质及其与银离子显色反应条件,建立了测定银离子新的分光光度法。实验结果表明,在pH 11.1~11.8的Britton-Robinson缓冲溶液中,非离子型表面活性剂TritonX-100存在下,该试剂与银离子生成橙色的络合物,络合物的最大负吸收峰位于518.5 nm,组成比为1∶1,表观摩尔吸光系数为2.7×104,符合比尔定律的线性范围是0~2.4μg/mL。方法已成功用于照相胶片、废电镀液、电镀厂废水和铜精矿中银的测定,标准加入回收率为99%~103%,相对标准偏差     

偶氮氯膦—mA分光光度法测定钢中的稀土总量

本文提出了大量铁存在时间ＥＤＴＡ做隐蔽剂，选择６５８ｎｍ波长，用偶氮氯膦－ｍＡ（ＣＰＡ－ｍＡ）的分光光度法直接测定钢中的稀土总量，在试验条件下偶氮氯膦－ｍＡ与各等量的单一稀土配俣物的吸光度基本接近，此时，各等量稀土配合物之间吸光度的差别也大大小于用草酸做隐蔽剂时的差别，从而减小了由于试样中各稀土元素的配合分未知而引起的测定误差。     

新试剂二溴羧基偶氮氯膦光度法测定钢铁中稀土总量

本文试验了二溴羧基偶氮氯膦在酸性条件下与稀土的反应条件．试验证明，在硝酸、盐酸、硫酸等介质中试剂与稀土元素（以铈组稀土为代表）生成蓝色配合物．均有较高的灵敏度．摩尔吸光系数可达１．０４×１０５，其最大吸收峰在６４５ｎｍ处，比尔定律范围是０～２０μｇＲＥ／２５ｍｌ．该方法用于测定钢铁中稀土总量．获得了满意的结果．     

分光光度法直接分析镍铬钼冷硬球墨复合铸铁轧辊中稀土总量

稀土元素在PH0．7-1．8的酸性溶液中与偶氮氯膦-mA能形成蓝色络舍物，蓝色的色泽强度与含量成比例关系，借此可进行光度分析。     

分光光度法快速测定铸铁及钢中稀土总量

试样以稀硝酸溶解后,铁、钛元素严重干扰稀土的测定。可用草酸配位掩蔽消除之,钛高时可用草酸、过氧化氢联合掩蔽Fe、Ti等,从而消除干扰。在0．7～1．8pH酸性介质中,稀土可与偶氮氯膦-mA形成蓝色配位络合物,蓝色配位络合物的强度与稀土含量成正比例关系,借此可以用直接偶氮氯膦-mA光度法快速测定稀土总量,测定结果令人满意的。     

Recovery of rare earths from ion-absorbed rare earths ore with MgSO4-ascorbic acid compound leaching agent

The magnesium sulfate leaching technology for the ion-absorbed rare earths ore can solve the ammonia pollution problem existing in ammonium sulfate leaching process. However, the leaching capacity of magnesium sulfate is slightly weaker than that of ammonium sulfate, resulting in a bigger consumption of magnesium sulfate. In this paper, the MgSO_4-ascorbic acid compound leaching agent had been demonstrated to deal with the ion-absorbed rare earths ore. The ascorbic acid could form a stable coordination with rare earth ions, so that it can strengthen the leaching of ion-exchangeable phase.Moreover, ascorbic acid has a strong reductive property, it can leach the colloidal sediment phase rare earth as well. The present study investigates the effect of the initial pH and the composition of leaching agent on the rare earth leaching. It is determined that the rare earth leaching efficiency is 107.5% under the condition of pH 2.00,0.15 mol/L magnesium sulfate and 1.0 g/L ascorbic acid in leaching agent. In this case, the content of the ion-exchangeable phase and colloidal sediment phase rare earth in the leaching residues are both only 0.02‰. The leaching efficiency of colloid sediment phase rare earth can be 85.7%,so that the Ce partition in the leaching liquor increases to be 5.77%. The magnesium-ascorbic acid compound leaching agent is proposed to be a promising choice to deal with the ion-absorbed rare earths ore, which can realize the efficient leaching, low consumption of MgSO_4 and environmentally friendly leaching.     

EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量

准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;加入盐酸和高氯酸溶解沉淀,用抗坏血酸还原残留铁(Ⅲ),乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量干扰元素铝,控制pH 5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量的方法。将实验方法用于稀土铝中间合金(镧铝、钐铝、铒铝、钇铝)试样中稀土总量的测定,并在试样中分别加入不同量的于950℃马弗炉中灼烧过的高纯氧化镧、高纯氧化钐、高纯氧化铒和高纯氧化钇试剂进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于0.30%,加标回收率为99.6%～100.4%。选取镧铝、钐铝试样,按照实验方法测定其中稀土总量,并采用国标GB/T...     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土精矿中稀土总量

作为稀土工业的原料,稀土精矿中稀土总量的测定方法步骤多、流程长。实验采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土精矿中稀土总量,研究了制样和测量条件。准确称取6.000 0g无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(质量比2∶1)于铂黄坩埚中,以0.500 0g硝酸锂为氧化剂消除试样中还原物质对铂黄坩埚的侵蚀,称取0.600 0g稀土精矿试样,再于试样表面均匀覆盖0.500 0g氧化硼防止试样喷溅,滴加0.5mL 20mg/mL的溴化铵溶液作为脱模剂。将坩埚放进预加热到1 050℃的熔样机内熔融19min制备样片,可消除矿物效应、粒度效应及表面效应。通过各稀土元素X射线荧光谱线的选择减少谱线干扰,以经验系数法校正谱线干扰和基体效应,用稀土精矿标样建立各稀土元素校准曲线。各组分校准曲线的相关系数在0.991~0.999之间,试样重复测量的相对标准偏差(RSD)小于0.5%,稀土总量测定结果与重量法一致。方法的精密度和正确度能够满足生产要求。     

电感耦合等离子质谱法测定离子型稀土原矿中离子相稀土总量

采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)直接测定离子型稀土原矿中离子相稀土总量,实验对浸取溶液、浸取溶液的浓度及用量、被测元素的同位素、样品酸度、内标元素、仪器的最佳工作参数进行了选择,建立了优化分析条件.单一元素标准加入的回收率为95%~105%,离子相稀土总量回收率为98.4%,相对标准偏差小于5%,测定范围为:0.010%~0.50%.方法准确可靠,操作简单,精密度和准确度都能满足分析要求.     

4 （5 氯 2 吡啶） 偶氮 1，3 二氨基苯光度法测定矿石中钯

在180 mol/L的硫酸介质中, 显色剂4 （5 氯 2 吡啶） 偶氮 1,3 二氨基苯（5 Cl PADAB）与钯生成有色络合物,有色络合物在最大吸收波长（570 nm）处的吸光度与钯的浓度符合比尔定律,据此建立了测定钯的方法。试验了钯的显色条件,确定了显色介质种类、显色时间和显色剂用量。考察30余种离子的干扰量,表明 只有Pb2+、Ag+和Cr对钯的测定有严重干扰,但可使Pb2+、Ag+分别与硫酸、盐酸生成沉淀和在酸性溶液中加入无水乙醇,加热使Cr（Ⅵ）还原为Cr而消除Pb2+、Ag+和Cr（Ⅵ）的干扰,实现了钯的测定。钯的质量浓度在0～12 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为638×104L·mol-1·cm-1。方法已成功地应用于一般矿石样品中005 g/t以上钯的测定。     

二溴羧基偶氮胂双峰双波长分光光度法测定稀土元素研究

在 1 2mol/LHCl介质中 ,显色剂二溴羧基偶氮胂与稀土元素能发生高灵敏度的显色反应 ,形成稳定的蓝紫色络合物 ,试剂和络合物的最大吸收波长分别位于 5 3 4nm和 63 6nm ,用双峰双波长分光光度法测定痕量稀土总量。结果表明 ,本法有较高灵敏度 ,表观摩尔吸光系数 (La～Eu)达 1.5 4× 10 5～ 1.75× 10 5;在 2 5mL溶液中稀土元素质量在 0～ 2 0 μg范围内符合比尔定律 ;受酸度及共存离子的影响小 ,并具有准确、快速、简便的特点 ;方法回收率达 94.3 %～     

5-(5-硝基-2-羟基苯偶氮)罗丹宁光度法测定钯

在磷酸介质中 ,在表面活性剂OP存在下 ,5-( 5-硝基-2-羟基苯偶氮 )罗丹宁 (NHPAR)与钯反应形成橘红色的稳定络合物 ,其最大吸收波长位于 474nm ,表观摩尔吸光系数ε =4.0× 1 0 4,钯含量在 0～ 45 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,相关系数r=0.9998。方法简便 ,选择性好 ,用于催化剂中的钯的测定 ,结果满意     

石蜡相分光光度法测定稀土的研究

系统研究了稀土 -8 羟基喹啉显色体系在石蜡相中的显色反应。在NH4Cl-NH3·H2 O(pH 9)介质中 ,稀土 -8 羟基喹啉显色络合物可定量被石蜡萃取 ,且固相色阶明显 ,RE2 O3 在 0～ 80 μg/ 5 0mL范围内符合比尔定律 ,从而建立了测量稀土的新的固相分光光度法。大多数干扰离子可通过控制溶液酸度进行萃取分离。方法应用于江西稀土矿中稀土总量的测定 ,结果满意。     

2-羟基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定铜

在TritonX 100存在下,研究了新试剂2 羟基 5 硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HNPDAAB)与铜的显色反应。在pH9.5～11.0的Na2B4O7 NaOH缓冲溶液中,试剂与铜生成1∶1深红色络合物,其表观摩尔吸光系数达1.21×105。于25mL溶液中,Cu2+浓度在0～10μg范围内符合比尔定律。方法用于铜矿和铝合金中铜的测定,结果与原子吸收法吻合。