固相萃取-气相色谱法同时检测草莓中13种农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测草莓中常用的13种农药残留,包括百菌清、腐霉利、粉唑醇、腈菌唑、醚菌酯、苯醚甲环唑、烯酰吗啉等7种杀菌剂,毒死蜱、三氟氯氰菊酯、哒螨灵、氰戊菊酯等4种杀虫剂及莠去津、乙草胺等2种除草剂。方法草莓样品20 g匀浆后,经乙腈50 mL提取,NH_2固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 13种农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.996,方法检出限在0.01 mg/kg~0.5 mg/kg之间。13种农药的添加水平为0.01 mg/kg~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在70.5%~114.5%之间,相对标准偏差在2.17%~6.85%之间。结论该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合草莓中多种农药残留的检测和安全监控。通过对50份草莓样品进行检测,检出百菌清、乙草胺、毒死蜱、粉唑醇、醚菌酯、烯酰吗啉6种农药。     

固相萃取-气相色谱法检测草莓中农药残留量

建立用气相色谱同时检测草莓中13种有机磷农药残留方法。用乙腈提取,Carbon∕PSA复合固相萃取小柱净化提取液,采用Agilent-1701毛细管柱和GC-FPD检测器进行定量检测。结果表明,13种农药残留的色谱图分离效果较好,线性相关系数均大于0.995,最低检出限在0.0012 mg/kg~0.0082 mg/kg之间,多次试验平均回收率在90.6~105.3 % 之间,RSD 1.28~6.30% 之间。该方法适合草莓中多种农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中8种菊酯类 农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测蔬菜中8种菊酯类农药残留。方法蔬菜样品匀浆后,经正己烷/丙酮(V:V=50:50)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.995,方法检出限在0.0025~0.02 mg/kg之间。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在73.6%~97.0%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法样品处理简单、仪器配置要求较低、净化效果好、易于推广使用,适合蔬菜中多种菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

固相萃取-气相色谱法测定果汁中多种农药残留

目的 建立QuEChERS提取盐包及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定果汁中17种农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)残留的分析方法。方法 果汁样品经乙酸乙酯及QuEChERS提取包提取, 提取液通过石墨化碳黑净化, 以气相色谱火焰光度检测器(flame photometric detector, FPD)、电子捕获检测器(electron capture detector, ECD)检测, 外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.020~0.15 mg/L及7种拟除虫菊酯类农药在0.01~0.1 mg/L浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9991), 方法的检出限(limits of detection, LOD)均在0.023 mg/kg以下, 平均加标回收率为72.7%~115.0%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5.84%。结论 本方法具有灵敏、简便、稳定, 可以满足果汁样品中多种农药残留的检测要求。     

固相萃取-气相色谱法检测金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留

采用固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法。金银花样品经正己烷涡旋振荡提取、TPH固相萃取柱净化后,用气相色谱检测。9 种拟除虫菊酯农药的线性范围在0.01～0.8 mg/L,平均回收率为82.8%～104.6%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,检出限为0.002～0.005 mg/L。该方法灵敏、准确,适用于金银花中9 种拟除虫菊酯类农药残留量分析。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定红茶中113种农药残留

目的建立一种固相萃取净化(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定红茶中113种农药多残留的分析方法。方法样品采用1%(V:V)醋酸乙腈水溶液(2:1,V:V),加入6 g MgS04, 1.5 g乙酸钠进行提取。考虑到农药化合物结构的差异性影响,本文采用2种不同的净化方法,方法I是采用Cleanert TPT柱对95种农药进行净化,方法II采用PSA柱与50 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)对18种平面或类平面结构的农药进行净化,然后用GC-MS/MS进行分析,基质匹配标准溶液内标法定量。结果结果表明,113种农药在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993,方法的添加回收率为50%～134.2%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.1%～13.7%,定量限(limits of the quantitation, LOQ)为10～50μg/kg。结论该方法灵敏度、准确度和精密度均能满足红茶中农药多残留的分析要求。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法检测牛奶中41种农药残留

目的 建立固相萃取-气相色谱串联质谱法（SPE-GC-MS/MS）同时测定牛奶中41种农药残留分析方法。方法 采用固相萃取方法对样品进行前处理。样品经乙腈提取、盐析后,提取液经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化后上机测定。用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行多农残检测。结果 41种农药在50～1000 ng/ml之间呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.99。在0.02,0.1,0.2 mg/kg加标水平下,41种农药的平均回收率为60.6%～110.6%,相对标准偏差（RSD）为1.3%～16.6%(n=6)。结论 该方法选择性好,操作简单安全,快速准确,适用于牛奶中多种农药残留的测定。     

分散固相萃取—气相色谱法测定稻谷中5种有机磷农药残留

建立中性氧化铝分散固相萃取—火焰光度气相色谱法测定稻谷中乐果、毒死蜱、马拉硫磷、水胺硫磷、三唑磷5种有机磷农药残留量的分析方法。样品粉碎后经乙腈提取,中性氧化铝分散萃取,萃取液于70℃水浴中氮吹干,丙酮定容后用带火焰光度检测器的毛细管气相色谱仪(GCFPD)测定。结果表明,5种有机磷在0.05~5.00μg/mL范围具有良好的线性关系,乐果、毒死蜱、马拉硫磷、水胺硫磷、三唑磷的线性相关系数均为0.999 9,检出限(LOD)为0.002 mg/kg,最低定量限(LOQ)为0.007 mg/kg。稻谷样品中低、中、高3个质量浓度的添加回收率在97.7%~108.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.8%~5.7%之间。方法可以满足稻谷中5种有机磷农药残留一次处理同时分析检测的要求。     

气相色谱-质谱法结合固相萃取技术同时测定番茄中53种农药残留

建立气相色谱串联质谱法结合固相萃取技术同时检测番茄中53种农药残留物的分析方法.样品经乙腈与水提取,C18柱与NH2固相萃取柱进行净化,正己烷定容后,采用气相色谱-质谱联用法测定,外标法定量.53种农药在基质中的线性范围良好,检出限达到我国现行农药残留限量标准;大部分农药化合物加样回收率均在60.0％～120.0％,相...     

固相萃取-气相色谱法测定桑葚等浆果中百菌清、腐霉利和联苯菊酯3种农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱法测定桑葚等浆果中百菌清、腐霉利和联苯菊酯3种农药残留的分析方法。方法乙腈提取桑葚浆果样品中的3种农药,提取液经HLB固相萃取柱富集、净化,丙酮+环己烷(1:9,V:V)洗脱,洗脱液氮吹至近干,环己烷定容至1 mL,上气相色谱仪定量检测。结果百菌清、腐霉利和联苯菊酯在浓度为0.002～0.200μg/mL范围内线性关系良好;百菌清、腐霉利和联苯菊酯定量限分别为0.0002、0.0006、0.0006 mg/kg;方法加标回收率在85.8%～99.7%之间;精密度和重复性RSD均在10.0%以内。结论方法具有简便、准确、快速等特点,可以用于桑葚等浆果中的农药残留检测。     

气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留量

目的建立气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留的分析方法。方法以正己烷为提取溶剂,RTX-1石英毛细管柱为色谱分离柱,电子捕获检测器为气相色谱检测器。对液液萃取条件和气相色谱分离检测条件进行优化,在最优实验条件下考察本方法的分析性能,并对襄阳产地蜂蜜中的有机氯农药残留进行分析检测。结果该方法的检出限(limit of detection,LOD)为0.14～0.45ng/mL,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.82%～9.08%,线性相关性良好(r~20.9939),加标回收率为60.37%～116.25%。结论本方法简便快速、准确性好,灵敏度高,适用于蜂蜜中8种有机氯农药的快速准确定量分析。     

固相萃取一气相色谱双检测器法测定蔬菜巾26种有机磷农药残留量

目的建立一种同时测定蔬菜中有机磷农药残留量的分析方法。方法以乙腈为提取剂,以CARB/NH2柱净化,以丙酮/乙腈混和溶剂作为净化剂洗脱。用气相色谱(GC/FPD和GC/NPD)测定,以标准物质保留时间定性,以外标法定量。以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限,以3个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD)。结果该方法的检出限达到μg/kg水平;除敌敌畏以外,大多数农药的加标回收率在75%～120%之间,RSD均低于10%,r2>0.9981。结论该方法简便、灵敏、快速,能够满足同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的要求。     

石墨碳黑—氨基串联萃取柱—气相色谱法快速检测粮食中丁草胺残留量

建立GC–ECD气相色谱法检测粮食中丁草胺农药残留快速分析方法,粮食样品丁草胺农药残留组分经丙酮+正己烷混合溶剂萃取、石墨碳黑―氨基串联萃取柱小柱净化、GC–ECD程序升温进行分析测定,使前处理步骤简化,方法加标回收率为86%~104%,RSD为1.3%~4.8%。该法简单、快速、基质干扰少,完全可达到对粮食中丁草胺残留量快速分析检测要求。     

固相萃取—气相色谱法测定食用植物油中多种有机磷

针对国标方法规定的植物油中有机磷农药前处理方法操作复杂、提取效果不好的情况,通过反复试验,建立了混合溶剂提取、氟罗里硅土固相萃取柱净化的样品前处理方法,该方法操作简单,农药的回收率高。     

气相色谱法测定大米中7种有机磷农药

目的 建立了一种气相色谱快速检测大米中7种有机磷农药残留的分析方法。方法 试样用乙腈和水提取, 提取液经净化处理去除杂质, 使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测, 根据色谱峰的保留时间定性, 外标法定量。结果 在26 min内完成大米中7种有机磷农药残留的测定, 7种有机磷农药在0.2、0.5和1.0 μg/mL添加水平的回收率为81.6%~111.5%, 相对标准偏差为1.27%~3.22% (n=6), 方法检测限为0.015~0.050 mg/kg。结论 该方法与国标方法相比样品处理更加简捷, 且结果具有良好的稳定性、准确度和灵敏度, 适合于大米中有机磷类药物残留的监控和筛查工作。     

固相萃取一毛细管柱气相色谱法测定韭菜中

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱法测定韭菜中甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜含量的方法。方法样品经乙腈提取后,用C18、PC/NH2固相萃取柱对样品提取净化,用DB-1701毛细管柱气相色谱法进行测定。结果当样品中分别添加甲拌磷和甲拌磷砜为0.03、0.30、0.90和3.00 mg/kg时,甲拌磷的平均回收率为86.7%～93.2%,变异系数为2.46%～4.76%;甲拌磷砜的平均回收率为85.9%～92.5%,变异系数为2.82%～4.31%。该方法检出限为0.01 mg/kg,仪器检出限为0.01 ng。结论该法快速、准确、检测限低、精密度高,适用于韭菜中甲拌磷和甲拌磷砜的检测。     

复合固相萃取净化-液相色谱法同时测定奶粉中的5种核苷酸

目的 建立复合固相萃取净化-液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中的 5 种核苷酸含量的分析方法.方法 样品用纯水涡旋提取, 10%乙酸水溶液调pH到4.1, 离心将上清液全部转移到25 mL容量瓶中, 用纯水定容, 混匀.提取液用复合固相萃取小柱(弱阴离子交换和强阳离子交换固相萃取小柱)净化, 以磷酸盐缓冲液和甲醇为流动...     

分散固相萃取-气相色谱法测定大米中六六六 和滴滴涕残留量

目的 建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定大米中六六六和滴滴涕(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o, p’-滴滴滴、o, p’-滴滴伊、o, p’-滴滴涕、p, p’-滴滴滴、p, p’-滴滴伊、p, p’-滴滴涕)残留量的方法。方法 大米样品经乙腈超声提取后,应用PSA进行分散固相萃取净化,高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果 六六六和滴滴涕在0.002~0.1 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.002、0.005、0.01 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为84.10%~111.43%,相对标准偏差小于9.23%,检出限在0.0001~0.0007 mg/kg。结论 该方法前处理操作快速简单,重复性好且灵敏度高,满足国内外对大米中六六六和滴滴涕快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。