凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯

目的建立凝胶渗透色谱净化.气相色谱.质谱.内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯残留量的方法。方法试样经乙酸乙酯超声提取,经凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用选择离子监测模式(selective ion monitoring,SIM)进行气相色谱一质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定,采用丁二酸二甲酯作为内标,以内标法定量。结果富马酸二甲酯在0.02~5.00 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9999;0.1、0.2和1.0 mg/kg水平的空白糕点加标回收实验的回收率为92.0%~107%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~5.7%(n=6);方法的检出限(limit of detection,LOD)为0.012 mg/kg,定量限(limit of quantity,LOQ)为0.04 mg/kg。结论该方法准确、灵敏度高,适用于糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯残留水平测定。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定焙烤食品中富马酸二甲酯的含量

目的：建立焙烤食品中富马酸二甲酯含量测定的固相萃取-气相色谱质谱法。方法：试样加水分散后,加无机盐以利于分层,经乙腈涡旋振荡提取,提取液浓缩,并经C₁₈/PSA固相萃取小柱净化,以去除样品中的油脂,试样采用选择离子监测模式进行气相色谱质谱测定,外标法定量。结果：富马酸二甲酯在0.05～1.00 μg/mL呈良好的线性关系,相关系数不小于0.999。空白流心奶黄月饼3个水平(0.1、0.2、1.0 mg/kg,n=6)加标回收实验的回收率为88.6%～93.3%、94.0%～98.9%和83.8%～102.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～7.3%。空白桃酥样品3个水平(0.1、0.2、1.0 mg/kg,n=6)加标回收实验的回收率为90.4%～95.7%、92.0%～97.8%和89.6%～99.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～7.6%。方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。结论：该方法准确性好、灵敏度高,适用于月饼、糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯含量的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量

目的：定量定性分析开源市食物中毒的原因食品——“流浪者”豆制小食品中的富马酸二甲酯。方法：样品剪碎，用甲醇萃取，离心。取上清1．0μl采用气相色谱-质谱联用仪全离子扫描监测的方法进行分析。结果：富马酸二甲酯标准溶液的浓度与峰面积在20～100μg/ml之间成直线关关系，r=0．9961（p〈0．05）。三个样品中测得富马酸二甲酯含量分别为0．26、0．20、0．11mg／g。结论：引起食物中毒的原因物质是富马酸二甲酯。该方法分析快捷、准确度高，可用于此类突发事件的处理。     

气相色谱-质谱法快速测定方便面中富马酸二甲酯

对方便面中富马酸二甲酯(DMF)的含量进行了分析研究,建立了测试方便面中富马酸二甲酯含量的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用超声波萃取方式,并考察超声波萃取的温度和萃取时间。在试验选定的最佳条件下,采用选择离子监测(SIM)模式,气相色谱-质谱法对富马酸二甲酯进行定性和定量分析。该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适合于方便面中富马酸二甲酯含量的测定。     

气相色谱—质谱法测定家具中富马酸二甲酯的含量

建立了家具中富马酸二甲酯含量测定的气相色谱-质谱检测方法。确定了优化试验条件和参数,并验证了该方法的线性范围、精密度。确认该方法适用于含有软质包覆材料的家具产品。     

气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯

建立了气相色谱法检测食品中富马酸二甲酯的方法。采用乙酸乙酯提取食品(糕点、面包)中的富马酸二甲酯,并用气相色谱法分析其含量。通过该方法,其含量检出限为1μg/mL,线性相关系数为0.9997,平均加标回收率为93.3%,平均相对标准偏差为1.00%。此方法操作简便,结果准确,灵敏度高,稳定性好,适用于我国食品中富马酸二甲酯残留量的检测。     

固相萃取-气质联用法测定食品中富马酸二甲酯

建立一种测定不同食品中富马酸二甲酯含量的快速气相色谱-质谱(GC-MS)方法.不同基质的样品(含脂肪、脂肪酸、色素等干扰物)加入有机溶剂经超声波提取后,采用固相萃取净化,然后经GC-MS定性、定量测定.结果表明,采用乙腈作为提取溶剂所得样品净化完全,无杂质干扰,定量准确.方法的检出限(信噪比S/N=3)为0.020 mg/kg,定量限(信噪比S/N=10)为0.067 mg/kg,不同食品中富马酸二甲酯加标回收率范围为93.9 ％～104.3％,相对标准偏差(RSD)小于1.86％,该方法满足不同食品中富马酸二甲酯检测要求.     

气相色谱-质谱联用法测定皮革中的富马二甲酯

研究了用气相色谱一质谱法测定皮革中富马酸二甲酯（Dimethyl Fumarate）含量的方法,探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定结果的影响,得到了测定的适宜条件。该方法的回收率在86．3％～1029／5之间,在0．05～5．0ug／mL标准曲线的回归方程为Y=178384m-2800,相关系数r=0．9998,RSD小于5．0％（n=7）;该方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于皮革中富马酸二甲酯的日常检测及应用推广。     

气相色谱-质谱法测定纸质食品包装材料中富马酸二甲酯

建立了微波辅助萃取气相色谱-质谱测定纸质食品包装材料中富马酸二甲酯的分析方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波辅助萃取法提取纸质食品包装材料中的富马酸二甲酯,萃取液浓缩后,经过中性氧化铝小柱脱脂净化、无水硫酸钠脱水后,用气相色谱-质谱仪分析。结果表明:方法检出限为0.1mg/kg,加标回收率为82.5%~98.2%,重复测量结果之间的相对标准偏差为3.4%。该方法具有快速、方便、准确度高等优点。     

纺织品中富马酸二甲酯的测定

以乙酸乙酯对纺织品试样进行提取处理,采用气相色谱-质谱法测定纺织品中富马酸二甲酯的含量.该方法的回收率在86.3%～102%,在质量浓度0.05-5.0 μg/mL范围内,标准曲线的回归方程为y=178 384x-2 800,相关系数0.999 8,RSD小于6.9%(n=7).该方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于纺织品中富马酸二甲酯的日常检测.     

毛细管气相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯

针对实际样品的特性进行C18SPE柱净化处理及色谱条件的优化,采用毛细管气相色谱法测定了食品中的富马酸二甲酯。该方法的线性相关系数为0.99996,最小检出浓度为1.5μg/mL,平行6次独立测定的标准偏差为0.65,相对标准偏差为1.73%,样品加标回收率为92.0%～96.0%。该方法操作简便、快速、准确可靠,适用于日常食品中富马酸二甲酯的检测。     

GC-MS/MS测定面包和饼干中富马酸二甲酯的研究

建立了利用气相色谱-三重串联四级杆质谱联用仪（GC-MS/MS）测定面包和饼干中富马酸二甲酯的方法。采用超声波辅助提取的方法,以乙酸乙酯为提取溶剂,通过GC-MS/MS,以选择反应监测（SRM）模式进行检测,用于定量分析的离子反应为m/z113→85。该方法在0.001～1.00μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,定量检出限为0.0075mg/kg,加标回收率为84.7%～99.8%,相对标准偏差为1.46%～3.61%。结果表明,该方法具有准确、回收率高、检出限低等优势。      

同位素稀释凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定膳食样品中16种邻苯二甲酯类物质

建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法 加入同位素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms 毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果 16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%～124.7%;RSD为1.6%～16.2%;检出限为0.03～0.06mg/kg。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。     

气相色谱-质谱法测定粮油制品中的二甲基黄和二乙基黄含量

目的建立气相色谱-质谱法测定粮油制品中二甲基黄和二乙基黄的含量的分析方法。方法试样以1%醋酸的乙腈提取,采用油基质萃取管净化和HP-5MS色谱柱分离,质谱采用全扫描和选择离子模式测定,以外标法定量。同时考察了不同的提取溶剂及净化方式对回收率的影响。结果在添标水平为1、10和25 mg/kg时,二甲基黄和二乙基黄的平均回收率为76.3%~89.3%,相对标准偏差为3.0%~8.7%,二甲基黄的方法检出限为0.002 mg/kg,二乙基黄的检出限为0.001 mg/kg,符合检测方法参数的确认要求。结论该方法快速、准确,适用于粮油制品中的二甲基黄和二乙基黄含量。     

基于气相色谱-离子阱法的纺织品及皮革中的富马酸二甲酯检测

为了解决样品基体复杂,干扰测定的难题,建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)检侧纺织品及皮革制品中富马酸二甲酯的方法。样品中富马酸二甲酯经乙腈提取,PSA/SAX小柱净化,GC-MS/MS进行定量和定性分析。该法采用化学源电离,甲醇作为反应气,并对前处理过程所用提取溶剂、净化过程,CID电压进行了优化,大大提高灵敏度和选择性。该方法在0.05-10.0μg/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,仪器定量检出限LOQ为0.05mg/kg ,外标法定量。在50,500,1000μg/kg 3个水平的相对标准偏差为3.52%～6.12%,回收率为84.0%～99.5%。结果表明,相对于GC、GC-MS方法,GC-MS/MS分析时间短、无杂质峰干扰、灵敏度高,可以满足纺织品及皮革制品中检测大批量筛选要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定纺织品中富马酸二甲酯

建立了纺织品中富马酸二甲酯的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱（250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm）分离,采用乙腈+水(55+45, V/V)为流动相,紫外检测波长为220 nm,外标法定量。实验结果表明：富马酸二甲酯在0.05~50.0 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.05mg/kg,定量检出限LOQ为0.15 mg/kg 。方法回收率在91.2~102.1%之间,平均回收率为96.4%,RSD 为1.3~3.9% 。所建实验方法快速、简便、干扰少,能满足纺织品中富马酸二甲酯的测定要求。     

超高效液相色谱法检测焙烤食品馅料中的 二氧化硫脲

目的 建立馅料中二氧化硫脲的超高效液相色谱测定方法。方法 用0.05%乙酸水溶液提取,样品提取液经过离心,乙腈稀释过滤膜过滤后,以HILIC色谱柱为分析柱分离,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC - PDA)检测,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,检测波长为284 nm。采用外标法定量。结果 二氧化硫脲的线性范围为0.4 ~ 20 mg/L,相关系数不小于0.999,空白样品的加标回收的回收率为80.6% ~ 102.2%,相对标准偏差为2.6% ~ 5.0%。结论 该方法简便、快速、准确、重现性好,适用于馅料中二氧化硫脲的检测。     

气相色谱-质谱法测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱(GC-MS)分析方法。本方法首次采用将微波食品按照不含油食品和含油食品进行分类前处理。不含油微波食品经正己烷提取GC-MS直接检测;含油微波食品经正己烷-乙腈提取,PSA/Silica复合玻璃固相萃取柱净化,浓缩定容后,GC-MS检测,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在0.02~1.00mg/L浓度范围内,线性相关良好,相关系数(R2)大于0.99。17种邻苯二甲酸酯的检出限为0.05mg/ kg。加标实验平均回收率为85.7%~105.1%,相对标准偏差(RSD)小于8.9%。在82份市售微波食品样品检测中,总体阳性检出率为17.1%,其中DBP的检出率为9.8%,污染水平在ND~3.51mg/kg之间;DEHP的检出率为11.0%,污染水平在ND~3.26mg/kg之间;有2份样品超过国家安全限量值要求,具有一定的潜在风险。该方法简便、准确、可靠,适用于微波食品中17种邻苯二甲酸酯类物质的测定。     

高效液相色谱法测定调味面制品中 富马酸二甲酯

目的 建立调味面制品中富马酸二甲酯快速、灵敏的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱为ODS-C18 4.6 mm×250 mm,流动相为甲醇 （0.02 mol/L）乙酸铵（55:45）。样品粉碎用氨水甲醇溶液超声提取后调节pH为6,经0.45 μm滤膜过滤,进样测定,保留时间定性,峰面积定量。结果 标准曲线线性良好,方法线性范围0.25~10 mg/L,线性相关系数为0.9995,检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,加标回收率在94.0%~102.5%范围内,相对标准偏差在3.6%~5.2%之间。结论 该方法操作简便、具有灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点,可用于调味面制品中富马酸二甲酯的测定。