液相色谱-三重四级杆质谱法测定苹果中腈苯唑农药残留

目的为加强我国苹果中腈苯唑农药残留的监控,保护我国苹果在国际贸易中的合理地位,建立了苹果中腈苯唑的液相色谱-三重四级杆质谱(UPL-C-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈提取,超高效液相色谱.串联质谱下进行测定。结果目标物在0.005~0.50 mg/L范围内成线性,相关系数r0.99,空白样品中分析物在添加浓度为0.01、0.02、0.05 mg/kg时,平均回收率为89.6%~93.0%,相对标准偏差为2.4%~7.9%,定量限为0.01 mg/kg。结论本方法操作简便、灵敏度高、准确度好,能满足农残检测分析的要求。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测蓝莓中花青素

本文旨在建立高效液相色谱-三重四级杆质谱法(High Performance Liquid Chromatography Coupled With a Triple Quadrupole Mass,HPLC-MS/MS)检测蓝莓中6种花青素.样品经乙醇盐酸水(V=2:1:1)溶液超声提取30 min后,过膜上机.采用P...     

高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定蒸馏酒中14种甜味剂的研究

建立了检测蒸馏酒中14种甜味剂的高效液相色谱-三重四级杆质谱（HPLC-MS/MS）方法,样品经去离子水稀释,0.22μm孔径的滤膜过滤后进HPLC-MS/MS分析,采用C18色谱柱分离,串联四级杆质谱多反应离子监测方式检测,外标法定量。结果表明,14种甜味剂在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9992,14种甜味剂检出限为0.06～50.12μg/L,定量限为0.21～166.90μg/L,低、中、高3个加标水平的回收率为86.1%～119.0%,相对标准偏差为2.1%～8.5%。本方法具有前处理简单、灵敏度高、稳定性好、结果准确的优点,适用于蒸馏酒中多种甜味剂的定性和定量检测。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定面粉中17种真菌毒素

建立了固相萃取法净化样品、高效液相色谱-三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定面粉中17种真菌毒素的检测方法。样品以乙腈:水:乙酸(84:15:1)作为提取溶剂,利用强阴离子交换固相萃取柱进行净化浓缩,甲醇、乙酸铵和甲酸的水溶液作流动相进行梯度洗脱,以HPLCMS/MS测定面粉样品中赭曲霉毒素、烟曲霉素和黄曲霉毒素B1、B2等17种真菌毒素。结果表明:方法线性范围为0.5~50 ng/mL,样品回收率在78.65%~103.40%之间,相对标准偏差小于5%。方法能满足当前面粉中真菌毒素的检测要求。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定西红柿中47种农药残留

目的建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定西红柿基质中47种农药残留的方法。方法西红柿样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS法在多反应监测模式(multiple reaction monitor,MRM)下分析。结果 47种农药在20~1500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,各农药检出限(S/N=3)为0.07~3.12μg/kg,47种农药在3个浓度添加水平(16、32、160μg/kg)时,回收率在57.5%~124.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.74%~19.07%。结论该方法快速、灵敏、准确、高通量,可用于西红柿中47种农药残留的快速测定和确证。     

白酒中邻苯二甲酸酯类物质三重四级杆气相色谱质谱法测定

建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用正己烷提取,使用(GC-MS/MS)检测。在0.10～5.0 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.20 mg/kg、0.50 mg/kg、2.0 mg/kg的添加水平,样品添加平均回收率为80.7%～110.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～5.2%,检出限为0.1～10.5μg/kg,定量限为0.4～34.2μg/kg。该方法具有灵敏度高、简单快速、准确、线性范围宽等优点,可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测石榴中的19种含磷农药残留

采用Qu ECh ERS前处理方法联合气相色谱串联三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS),建立了同时测定石榴中19种有机磷农药残留的分析方法。使用优化后的Qu ECh ERS方法对石榴进行前处理,选用乙酸乙酯为提取剂、N-丙基乙二胺(primary secondary amine sorbent,PSA)为净化剂,经Rtx-5MS色谱柱分离后在多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM)下进行测定。结果表明:该方法在0. 01～1. 0 mg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 99,最低检出限(S/N=3)为0. 9～3. 7μg/kg,定量限(S/N=10)为3～12. 2μg/kg,加标回收率为73. 5%～120. 9%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～15. 7%。利用该方法对市售石榴进行有机磷农药进行检测,其中检出微量的久效磷和乐果2种农药。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于石榴中有机磷农药的多残留检测。     

高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法测定水中微囊藻毒素

目的研究利用固相提取净化、高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱检测分析水中微囊藻毒素MC-LR和MC—RR。方法水样品经玻璃纤维滤纸过滤后,经C18固相提取柱富集净化,氮吹后定容。流动相中添加0．1％甲酸,采用梯度洗脱模式,经C18反相色谱柱分离,以电喷雾串联三重四级杆质谱定性、定量测定。结果线性定量范围0．1～5．0μg／kg,检测低限为MC-LR 0．01μg／kg,MC—RR 0．02μg／kg。结论此方法操作简便、定性定量能力较强,可作为检测水质量和评估食品安全风险的可靠方法。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定饮料中11种磷酸酯类增塑剂含量

目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定饮料中11种磷酸酯类增塑剂含量的检测方法。方法 饮料样品用乙腈液液萃取,采用N-丙基乙二胺(PSA)进行固相基质分散净化,C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5 μm)分离,0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子模式进行多反应监测。结果 11种目标物的定量限在2.5～50 μg/L之间,加标浓度范围下,平均回收率在82.4%～113.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～17.6%之间。结论 该方法简单快速,灵敏度高,准确度高,可用于饮料中磷酸酯类增塑剂的风险监测。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测韭菜中6种农药残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)检测韭菜中氧乐果、甲拌磷、毒死蜱、氟虫腈、腐霉利及溴氰菊酯6种农药。方法结合QuEChERS的前处理,分别比较了石墨化炭黑柱、C_(18)柱、PSA柱对样品的净化效果,利用GC-MS/MS进行检测,外标法进行定量。结果 6种农药在相应的范围内线性关系均良好,相关系数均在0.99以上,方法检出限(S/N=3)在0.05~0.85μg/kg的范围内,方法定量限(S/N=10)在0.25~2.83μg/kg的范围内,在0.05、0.1、0.2、0.5 mg/kg的加标水平下,6种农药的回收率为87.3%~112.8%,相对标准偏差为7.6%~16.8%。结论该方法灵敏、高效、准确度高,适合韭菜中多数农药残留的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中刺糖菌素A

目的建立苹果中刺糖菌素A的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准曲线定量。结果分析物在0.005~0.50 mg/kg范围内成线性,相关系数r0.99,空白样品中分析物在0.01、0.02、0.10 mg/kg三个不同添加水平时,平均回收率在93.3%~101.7%之间,相对标准偏差为5.2%~7.4%,定量限为0.005 mg/kg。结论本方法灵敏度高、准确度好,能满足定量分析的要求。     

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速测定动物源性食品中5种硝基咪唑类药物残留

目的 采用通过式净化柱-超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱技术,建立了动物源性食品中5种硝基咪唑类药物残留的快速确证检测方法。方法 样品经1%甲酸-乙腈溶液提取后离心,上清液直接通过PRiME HLB柱净化,然后进入超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱（UPLC-QTRAP MS）进行分析。对净化条件、流动相、色谱柱等进行了优化。确定以PRiME HLB柱净化,Acquity BEH C₁₈柱为分析柱,0.1%甲酸水和乙腈溶液做为流动相,电喷雾正离子模式下多反应监测-触发增强子离子扫描（MRM-IDA-EPI）方式检测,同位素内标法定量。结果 方法的定量限为0.30~0.80 μg/kg。蛋、肉及水产中加标回收率范围为73.2%~115.2%,相对标准偏差为3.2%~9.3%。结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于动物源性食品中硝基咪唑类药物残留的检测,可应用于大批量样品的筛查及确证。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定虾中硝基呋喃代谢物

目的 建立虾中四种硝基呋喃代谢物的超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法 样品经2-NB衍生, HLB固相萃取柱净化、富集; 以乙腈?5 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)为流动相, 在正离子模式下, 采用多反应监测(MRM)方式进行检测。结果 四种硝基呋喃代谢物的定量限(LOQ)均为1.0 μg/kg, 三个添加水平(1.0、5.0、20.0 μg/kg)的平均回收率在81.6%~95.1%之间, 相对标准偏差均小于13.6%。结论 本方法适用于虾中污染物残留检测。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时检测鸡肉中7种兽药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测鸡肉中7种兽药残留的分析方法.方法 采用固相萃取提取方法,运用Waters液相...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定粮谷类食品中的5种真菌毒素

目的建立一种一步式净化柱净化、超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、玉米赤霉烯酮5种真菌毒素的分析方法。方法以84%(V:V)乙腈作为提取溶剂,样品经均质后经一步式多功能净化柱净化后进超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,利用C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM),在正、负离子模式下同时进行定性定量测定。结果 5种真菌毒素目标分析物在各自的质量测定浓度范围内,线性相关系数良好(相关系数r~2 0.999),方法定量限为0.10～4.00μg/kg,加标回收率为73.5%～112.5%,相对标准偏差小于15%。结论该方法前处理操作简便,灵敏度高,定性定量准确,可满足对粮谷类产品中多种真菌毒素同时检测的要求。     

苹果中杀铃脲残留量的快速测定方法研究

目的建立苹果中杀铃脲的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定方法。方法苹果样品通过乙腈匀浆提取,用固相萃取小柱净化,甲醇-二氯甲烷(1:19,v:v)淋洗、洗脱后,选用C18(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm)作为分析柱,甲醇/1 mmol/L乙酸铵梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在多反应监测模式(MRM)及电喷电离方式(ESI+)下串联质谱法进行测定,基质配标准曲线定量。结果分析物在0.01~0.50 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r0.99,空白样品中分析物在添加水平为0.01、0.02、0.05 mg/kg时,平均回收率在80.0%~84.8%之间,相对标准偏差为4.9%~8.8%,定量限为0.005 mg/kg。结论本方法简单快速、灵敏度高、准确度好,能满足定量分析的要求。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定粮谷中咪鲜胺及其代谢物残留量

目的 建立粮谷中咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚残留测定的气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)的分析方法.方法 试样加水涡旋混匀经1％乙酸乙腈提取,通过N-丙基乙二胺(primary second...     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定双壳类水产品中亲脂性贝类毒素

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(high performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-TQ-MS/MS)方法检测双壳类水产中的亲脂性贝类毒素(lipophilicphycotoxins,LPs)。方法样品采用80%甲醇水溶液进行提取,上清液经strata-x柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水和乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱进行分离。多重态反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测。结果 LPs的线性范围为5.0~200 ng/mL,检出限为5.0~6.0μg/kg,回收率在45.8%~86.3%之间。结论本方法提取效果较好、基质效应小,适用于双壳类水产中亲脂性贝类毒素的痕量检测。     

基于复合萃取技术-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定谷物及其制品中10种真菌毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem with triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定谷物及其制品中的10种真菌毒素的检测方法。方法 以0.1%甲酸-80%乙腈水为提取溶剂,经过涡旋、振荡提取后,加入Supel QuE z-sep+作为净化剂进行初级净化,离心后的上清液过PRiME HLB固相萃取柱二次净化,经UPLC-MS/MS测定,质谱采用多反应监测模式定性,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 10种真菌毒素在谷物中的检出限为0.10～10.00μg/kg,定量限为0.35～20.00μg/kg。在玉米、花生、大米3种谷物基质中的回收率为73.2%～98.1%,相对标准偏差为1.3%～9.3%。结论 该方法的灵敏度满足国家标准对真菌毒素的限量要求,实验操作简便快速,成本较低,定性定量分析可靠,适合谷物中真菌毒素的多组分高通量快速分析测定。     

超高效液相色谱–质谱联用法定量测定奶茶中的 3种毒品成分

目的建立超高效液相色谱质谱联用法测定奶茶中苯丙胺、甲基苯丙胺和氯胺酮的分析方法。方法样品经甲醇超声提取处理,利用超高效液相色谱质谱联用法, 4.0 min内完成样品的上机分析。结果方法在0.1～50.0 ng/mL范围内,线性良好,相关系数r大于0.999。仪器检出限在0.008～0.027 ng/mL之间,定量限在0.028～0.089 ng/mL之间。三水平加标回收率在80.7%～112.0%之间。高浓度样品分析后, 3种毒品无明显仪器残留。使用本方法分析市售奶茶样品,未检出3种毒品。结论本方法灵敏、快速、线性范围宽、选择性好、前处理简单,适用于奶茶中3种毒品的准确定量检测。