1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的合成新方法

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐是重要的医药中间体。以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应制得β,β'-二氯代二乙基胺盐酸盐,然后在水溶液中不使用催化剂条件下与2,3-二氯苯胺经环合反应合成目标化合物1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐。产物结构经红外光谱、核磁共振氢谱分析验证与目标化合物的结构一致。该方法经济环保,简单易操作。     

气相色谱同时测定环氧氯丙烷及其中间体

采用HP-INNOWax(30m×0.32mm,0.5μm)毛细管柱,建立气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)外标法,同时测定由生物柴油副产物甘油制备环氧氯丙烷反应体系中环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的含量。通过对环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的线性关系、精密度和回收率试验,获得了满意的结果。线性相关系数分别为环氧氯丙烷0.9999、1,3-二氯丙醇0.9999、2,3-二氯丙醇0.9999;平均回收率:环氧氯丙烷99.86%、1,3-二氯丙醇98.24%、2,3-二氯丙醇102.26%。方法简便、快速、准确率高、重现性好。     

环酰菌胺合成工艺

[目的]寻找一条合成环酰菌胺的新工艺路线。[方法]以苯胺为起始原料经重氮化、偶合、还原制得中间体Ⅰ(2,3-二氯-4-羟基苯胺);再以甲基环己烷为起始原料经CO催化羰基化反应制得中间体1-甲基环己基羧酸,经酰化后得中间体Ⅲ(1-甲基环己基酰氯),中间体Ⅰ和中间体Ⅲ经缩合即得产物环酰菌胺。[结果]反应总收率为51.5%,并通过核磁和质谱对结构进行了表征。[结论]该工艺简单经济,条件温和,较适合工业化生产。     

2,3-二氯-5-碘吡啶的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以2,3-二氯吡啶为起始原料,经甲氧基取代、甲氧基水解、碘代和氯代反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率51%。     

2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸的合成

叙述了2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸合成方法。以间硝基甲苯为原料,经还原、重氮化、热解、氯化、氧化、硝化等六步反应制得2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸,总收率28.8%。     

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪的合成及其工艺研究

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪是一种重要的医药中间体,本文采用了两条合成路线,一是以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、桑德迈尔反应及水解等过程,将硝基转变为氯原子合成该中间体;二是直接用无水哌嗪与2,3-二氯溴苯通过乌尔曼反应合成。第一条路线的总收率以及产品质量都优于第二条路线,其总收率为53.3%。讨论了各步反应的影响因素,最终产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱得到了表征。     

一锅法合成2,3-二氯吡啶

2,3-二氯吡啶是新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的关键中间体。比较了2,3-二氯吡啶的各种合成方法,探索了一条以3-氨基吡啶为原料,经过氯化、重氮化和sandmeyer反应,中间体不分离,一锅法合成2,3-二氯吡啶的经济合理的路线,收率66.9%,含量98%以上。对反应的机理进行了探讨,对副产物进行了分离与表征。     

2,3-二氯吡啶的合成与应用

2,3-二氯吡啶是重要的精细化工中间体,概述了2,3-二氯吡啶的合成方法,并对其应川做了简要介绍。     

三氯化铁催化合成2,3-二氯-5-甲基吡啶

[目的]2,3-二氯-5-甲基吡啶是一类重要的精细化工中间体,开发出一种合成2,3-二氯-5-甲基吡啶的新方法,并优化其合成工艺。[方法]以5-甲基-3,4-二氢吡啶-2(1H)-酮和氯气为起始原料,在三氯化铁及N,N,N',N',N'-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)的催化下合成2,3-二氯-5-甲基吡啶。考察催化剂、配体、温度等因素对反应的影响。[结果]在优化的反应条件下,2,3-二氯-5-甲基吡啶收率75%,纯度99.5%。[结论]该方法操作简单安全,三废少,适合工业化生产。     

2,3-二氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的应用研究

综述了2,3-二氯六氟-2-丁烯的应用情况。     

2,3-二氯苯甲醚的合成新工艺研究

以2,3-二氯氟苯和甲醇甲醇钠为起始原料,代替硫酸二甲酯法生产2,3-二氯苯甲醚的新工艺。优化工艺条件为:投料比n(2,3-二氯氟苯)∶n(30%的甲醇钠甲醇溶液)=1∶1.1,反应温度60℃,反应时间为12 h,在此条件下2,3-二氯苯甲醚收率为98.4%,2,3-二氯氟苯的转化率达100%。     

合成5-苄基-2,3-二甲吡嗪的新方法

以过硫酸铵和硝酸银为自由基引发剂 ,以 2 ,3 二甲吡嗪和苯乙酸为原料 ,首次采用自由基烃基化反应合成 5 苄基 2 ,3 二甲吡嗪。用正交实验确定了合成工艺的最佳条件是 :n( 2 ,3 二甲吡嗪 )∶n(苯乙酸 )∶n(硝酸银 )∶n(过硫酸铵 ) =2∶2∶1∶2 ,反应温度 80℃ ,时间 30min ,产率达 70 .5%。     

2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的制备

3,4-二氨基苯甲酸与草酸二乙酯原料,合成了2,3-二羟基喹喔啉-6-羧酸,收率90.4%。继而以三光气为氯化剂,反应制备了2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯,最佳的工艺条件为:1.5g2,3-二羟基-6-羧酸喹喔啉,15mL三氯乙烯,0.6mL二甲基甲酰胺均匀混合回流,以10mL三氯乙烯溶解4.5g三光气,2h内滴加完,继续回流4h,得2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯,收率达到80.1%。     

2,3-二氯苯甲腈的合成研究

以2,3-二氯苯胺开始,经重氮化、Sandmeyer反应得到2,3-二氯苯甲腈,收率达60%以上。国内外尚未见其合成报道。     

奶香型香料2，3-辛二酮的合成

2,3-辛二酮是一种奶香型食用香料。本文以经典的亚硝化法合成2,3-辛二酮,即以2-辛酮为原料,使用亚硝酸异戊酯为亚硝化试剂,在浓盐酸存在下进行亚硝化反应,生成3-肟-2-辛酮,再经过水解得2,3-辛二酮,总反应得率达47%。产物质谱分析结果与文献报导的相当。     

酸催化法合成2—氨基—2，3—二甲基丁酰胺

对咪唑啉酮类除草剂通用中间体2-氨基-2，3-二甲基丁酰胺的合成方法进行了研究，并对影响反应收率的主要因素进行了讨论，收率达到95%，产品质量纯度为96%。     

吡嗪-2,3-二羧酸的合成新工艺

介绍了以二氨基马来腈和乙二醛为原料,经环化合成2,3-二氰基吡嗪,再经水解生成吡嗪-2,3-二羧酸的反应过程,全程反应条件温和,产品总收率高于65%。     

乙醇/碳酸钾双水相萃取盾叶薯蓣发酵液中的2,3-丁二醇

实验考察了乙醇/碳酸钾双水相萃取盾叶薯蓣发酵液中2,3-丁二醇的分配情况,并对其工艺条件进行了优化。结果表明,当乙醇22%(质量)、碳酸钾26%(质量)时,发酵液中2,3-丁二醇的回收率达到最高值97%,此时,乙偶姻和残余还原糖的回收率为97%和87%,菌体和蛋白的去除率分别为99%和94%,而丙酮酸、柠檬酸、苹果酸、延胡索酸和琥珀酸的去除率高达100%,这为2,3-丁二醇的工业分离提供了一种新的技术。     

新法合成杀虫剂氯虫酰胺

氯虫酰胺是2000年由杜邦公司报道的新型邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂。其作用机理独特,属鱼尼丁受体抑制剂。该杀虫剂不仅对鳞翅目类有较好的活性。与现有杀虫剂无交互抗性,而且对哺乳动物很安全,于2007年首次在菲律宾获准登记并销售。     

光气法合成2,3-吡啶羧酸酐

2,3-吡啶羧酸酐是新型广谱除草剂灭草烟的重要中间体,文献所介绍的合成方法是以2,3-吡啶二羧酸与乙酸酐反应制得。笔者在文献基础上对合成方法进行了改进,以2,3-吡啶二羧酸与光气反应,降低了成本,简化了操作,得到的产品纯度达94%,收率超过88%,达到文献值。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。