射频—直流等离子体增强化学气相沉积设备的研制

综合利用射频和直流辉光放电的特点研制成功射频－直流等离子化学气相沉积设备。成功地用该设备制备出类金刚石薄膜。类金钢石薄膜的沉积速率随极板负偏压、气体工作压力的增加而增大。     

CVD生长金刚石薄膜衬底负偏压增强成核效应

基于已经得到的实验结果的分析，本文较详细地讨论了低压化学气相沉积（ＣＶＤ）金刚石薄膜过程中，衬底负偏压对金刚石成核的增强效应，明确阐述了负偏压增强成核的作用机理，并且讨论了这种效应作为提高金刚石在非金刚石衬底表面成核密度的一种方法所具有的优点以及存在的不足。     

多晶Si薄膜的低温生长及其表面反应的控制

本文报道用反应气体SiF4和H2的微波等离子体化学气相沉积法低温(360℃)生长多晶Si(poly-Si)薄膜及其生长表面反应控制.实验发现,生长压力对晶粒的结晶取向有很大影响.改变SiF4与H2的流量比以选择等离子体中的活性集团,并结合外加偏压抑制带电粒子对薄膜生长表面的轰击是控制生长表面反应、制备高质量poly-Si薄膜的有效方法.用这种方法制备了H含量低达～1.0at.%、拉曼特征峰半高宽仅为～4.4 cm-1的poly-Si薄膜.     

负偏压增强金刚石膜与衬底结合强度的理论研究

由于金刚石与Si有较大的晶格失配度和表面能差,利用化学气相沉积(CVD)制备金刚石膜时,金刚石在镜面光滑的Si表面上成核率非常低.而负衬底偏压能够提高金刚石在镜面光滑的Si表面上的成核率,表明金刚石核与Si表面的结合力也得到增强.利用负偏压增强CVD系统制备金刚石膜时,气体辉光放电产生的离子对Si表面轰击,使得Si衬底表面产生了微缺陷(凹坑),增大了金刚石膜与Si衬底的结合面积.本工作主要从理论上研究离子轰击对金刚石膜与Si衬底结合力的影响.     

偏压方式对金刚石薄膜生长的影响研究

采用脉冲偏压和直流偏压辅助热丝化学气相沉积装置在硅片表面制备了金刚石薄膜,对比研究了两种方式施加的偏压大小对薄膜表面形貌以及质量的影响.利用扫描电子显微镜和拉曼光谱分别表征了薄膜的形貌和质量,采用等离子体光谱诊断分析了薄膜生长过程的气相化学反应.结果表明:两种偏压方式下偏压的大小对薄膜的形貌及品质均有较大影响.相比直流...     

偏压对磁控溅射ZnO薄膜的成核机制及表面形貌演化动力学的影响

利用反应射频磁控溅射技术,通过对基体施加负偏压溅射ZnO薄膜,探讨了固定偏压下ZnO薄膜的表面形貌随沉积时间的演化以及不同偏压对ZnO薄膜表面形貌的影响. 研究结果表明,在-100V的偏压下,随着沉积时间的增加,ZnO薄膜的表面岛尺寸不断减小,密度逐渐变大. ZnO在基片表面成核过程中的本征缺陷成核阶段和轰击缺陷成核阶段的生长指数分别为(0.45±0.03)和(0.22±0.04),低速率成核过程基本消失;随着偏压增大,表面岛的尺寸变大,表面起伏增加. 偏压不但可以改变ZnO薄膜的成核和生长过程,而且影响薄膜的晶体取向.     

偏压对MPCVD金刚石薄膜织构生长的影响

通过偏压激波等离子体化学气相沉积法（ＭＰＣＶＤ）成功地在Ｓｉ（１００）上生长出具有（１００）织构的金刚石薄膜。阐述了实验过程,讨论了偏压对（１００）织构金石薄膜成核与生长条件的影响,偏压有助于成核密度的提高和有利于（１００）织构生长,采用ＳＥＭ、Ｒａｍａｎ光谱等对所得榈进行了表征。     

等离子热丝化学气相沉积金刚石膜工艺参数研究

采用等离子热丝化学气相沉积(PHFCVD)装置进行了金刚石薄膜的制备实验。实验条件为：氢气流量为200sccm,甲烷流量为2～12sccm,基体温度为700～900℃,偏压为0～400V,真空室压力为4kPa。通过实验得出了甲烷含量、基体温度和偏压对沉积金刚石膜的影响,并运用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和X射线衍射(XRD)等测试方法对金刚石薄膜进行了观察分析。     

类金刚石薄膜内应力的测试

采用射频-直流等离子增强化学气相沉积法制备出类金刚石薄膜,用弯曲法测定薄膜的内应力。结果表明,类金刚石薄膜中存在1～4.7GPa的压应力,沉积工艺对薄膜的内应力有很大的影响,薄膜的内应力随极板负偏压的升高而降低,陆C_2H_2气体含量的增加而增大。     

CVD金刚石薄膜的成核机理研究

利用热丝化学气相沉积 ,在预沉积无定形碳的硅镜面基底及表面研磨预处理的铜基底上 ,实现了金刚石薄膜的沉积 ,并由此讨论了金刚石的成核机理。研究表明 ,无定形碳是金刚石成核的前驱态 ;成核密度不仅与基底材料有关 ,更主要由基底的表面状态决定 ,基底表面状态的设计是改善成核密度的最有效的方法。     

Al2O3陶瓷上沉积金刚石薄膜的研究

以酒精为碳源，用热丝ＣＶＤ法对不同表面状态的Ａｌ２Ｏ３衬底进行了金刚石薄膜沉积的比较，用扫描电镜，喇曼光谱和Ｘ射线衍射等方法检测了沉积出的金刚石膜的质量，并讨论了它们对成核和生长的影响。     

系统压强对微波等离子体化学气相沉积金刚石成核的影响

为了在氧化铝上制备（100）定向织构的金刚石薄膜,必须先提高金刚石的成核密度,在微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）系统中,采用低压成核的方法,在氧化铝陶瓷上沉积出高成核密度的金刚石薄膜,扫描电镜显示其成核密度可达10^8cm^-2。在此基础上,沉积出（100）织构的金刚石薄膜。     

Two-step growth of high-quality nano-diamond films using CH4/H2 gas mixture

Diamond films with fine grain size and good quality were successfully deposited on pure titanium substrate using a novel two-step growth technique in microwave plasma-assisted chemical vapor deposition (MWPCVD) system. The films were grown with varying the methane (CH₄) concentration at the stage of bias-enhanced nucleation (BEN) and nano-diamond film deposition. It was found that nano-diamond nuclei were formed at a relatively high methane concentration, causing a secondary nucleation at the accompanying growth step. Nano-diamond film deposition on pure titanium was always very hard due to the high diffusion coefficient of carbon in Ti, the big difference between thermal expansion coefficients of diamond and Ti, the complex nature of the interlayer created during diamond deposition, and the difficulty in achieving very high nucleation density. A smooth and well-adhered nano-diamond film was successfully obtained on pure Ti substrate. Detailed experimental results on the synthesis, characterization and successful deposition of the nano-diamond film on pure Ti are discussed.     

用于高频声表面波器件的CVD金刚石衬底的研究

使用纳米金刚石粉研磨工艺预处理硅片衬底抛光面,在低气压成核的条件下,以丙酮和氢气为反应物,采用传统的热丝辅助化学气相沉积法,制备了自支撑金刚石膜;通过射频磁控溅射法沉积氧化锌薄膜在自支撑金刚石膜的成核面,形成氧化锌/自支撑金刚石膜结构.通过光学显微镜、扫描电镜及原子力显微镜测试自支撑金刚石膜成核面的表面形貌.研究结果表明:成核期的低气压有助于提高成核密度,成核面表面粗糙度约为1.5 nm;拉曼光谱显示1334 cm-1附近尖锐的散射峰与金刚石SP3键相对应,成核面含有少量的石墨相,且受到压应力的作用;ZnO/自支撑金刚石膜结构的XRD谱显示,氧化锌薄膜有尖锐的(002)面衍射峰,是c轴择优取向生长的.     

Growth of polycrystalline and nanocrystalline diamond films on pure titanium by microwave plasma assisted CVD process

Well-faceted polycrystalline diamond (PCD) films were deposited along with nanocrystalline diamond (NCD) films on the pure titanium substrate by a microwave plasma assisted chemical vapor deposition (MWPCVD) system in the environment of CH₄ and H₂ gases at a moderate temperature. Diamond film deposition on pure titanium and Ti alloys is always extremely hard due to the high diffusion coefficient of carbon in Ti, the big mismatch in their thermal expansion coefficients, the complex nature of the interlayer formed during diamond deposition, and the difficulty of attaining very high nucleation density. A well-faceted PCD film and a smooth NCD film were successfully deposited on pure Ti substrate by using a simple two-step deposition technique. Both films adhered well. Detailed experimental results on the preparation, characterization and successful deposition of the diamond coatings on pure Ti are discussed. Lastly, it is shown that smooth NCD film can be deposited at moderate temperature with sufficient diamond quality for mechanical and tribological applications.     

Low cost fabrication of diamond nano-tips on porous anodic alumina by hot filament chemical vapor deposition and the field emission effects

A novel growth method for diamond nano-tips on porous anodic alumina (PAA) by hot filament chemical vapor deposition has been investigated for the first time. Before diamond film deposition could be carried out, nano-diamond particles were deposited onto the pore surface of PAA by electrophoretic deposition at the nucleation sites. Diamond nano-tips were then successfully formed by the shape of porous alumina. The results show that a diamond nano-tip with a smaller radius has superior effects of field emission. Its threshold field and current density are 1.2 V μm(-1) and 4.0 mA cm(-2), respectively, for the case of a tip radius of about 20-30 nm.     

温度场对金刚石薄膜质量的影响

在引进的韩国微波等离子化学气相沉积（MPCVD）设备中,利用氢气和甲烷作为气源,在单面抛光的（100）单晶硅片上研究了不同的形核温度和生长温度条件下制备出金刚石薄膜。通过Raman光谱、XRD光谱和扫描电子显微镜（SEM）对制备的金刚石膜的质量进行表征。研究结果表明,形核温度和生长温度对金刚石膜的生长均有影响。形核温度过低会增大薄膜中的非金刚石相的含量,促使二次形核增加,降低了金刚石薄膜质量。随着生长温度的升高,金刚石中非金刚石相含量越少,金刚石的质量提高,但金刚石的晶面同时也被大量刻蚀。     

大面积平整金刚石薄膜的制备

用热丝CVD的方法在3英寸的硅衬底上生长均匀的金刚石薄膜。应用了在热丝上方加石黑电极,在形核阶段相对于热丝施加一直流负偏压的预处理方法,使金刚石的成核密度达到10^10-10^11/cm^2,在3英寸镜面抛光的硅衬底上制备了平整的金刚石薄膜,生长的薄膜用SEM及喇曼光谱进行了测试。实验发现电极的位置是影响金刚石薄膜均匀性的重要因素。     

原位光发射谱研究横向偏压金刚石薄膜生长过程

利用热丝ＣＶＤ方法研究了横向偏压对金刚石薄膜成核和生长的影响．实验表明,随着偏流的增加,金刚石在光滑硅衬底上的成核密度得到显著提高,最高可达 １．１×１０^８ｃｍ^－２,但是横向偏压不利于金刚石薄膜的生长．原位光发射谱研究发现,横向偏流的增加提高了原子氢和ＣＨ基团的浓度,导致衬底表面非晶碳层的形成,这可能是造成横向偏压促进金刚石成核却不利于金刚石薄膜生长的主要原因．     

红外光学材料硫化锌衬底上沉积金刚石膜的研究

采用微波等离子体化学气相沉积法,在预镀陶瓷过渡层的硫化锌衬底上沉积金刚石膜。在以前的实验中,我们发现在陶瓷过渡层上沉积金刚石膜极其困难,但采用金刚石诱导形核方法后,我们已经在过渡层／硫化锌试样表面获得了很小面积（约1mm宽的环状区域）的金刚石形核。本文对前期的诱导形核工作进行了一定改进,目前已经使形核生长范围大大增加,沉积面积超过原来10倍。此外,本文对金刚石／过渡层／硫化锌试样的红外透过特性以及金刚石膜质量等进行了评价。