钼蓝法测硅时的参比液制作

采用钼蓝法测定硅的含量时,其参比液的制作一直是:先加草酸溶液或硫酸(氯化亚锡还原法),然后加入钼酸铵溶液……,操作步骤比较繁琐,有时还会出现差错。为此,本文特介绍一种简单易行的办法,即在比色时,于另一等长的比色皿中,先滴入5％的过硫酸铵溶液2滴,然后将已显色的溶液倾入,便成一理想的参比液,就可测量吸光度了。     

铋盐—抗坏血酸钼蓝比色法测定钛铁中的磷

钛铁中磷的测定,用铋盐—抗坏血酸钼蓝比色法,操作简便,结果稳定,有色溶液至少两小时内保持不变.钛铁中钛、铝、硅不干扰磷的测定,因此工作曲线可直接以纯铁打底.实践证明,此法测定钛铁中的磷较为理想.试剂:硫酸—硝酸铋溶液,于600毫升水中加入65毫升硫酸,4克硝硫铋,溶解完全后用水稀释至1升;混合液,将硫酸—硝酸铋溶液与2.4%钼酸铵溶液等量混合;磷标准溶液,称取在105℃烘至恒重的0.4393克优级纯磷酸二氢钾,溶于水中,并稀释至1升,此溶液每毫升含磷100微克.     

锑磷钼蓝-孔雀绿离子缔合物分光光度法测定微量锑

我们在研究锑磷钼和砷磷钼三元杂多酸的过程中,证实了资料指出的锑(Ⅲ)进入了杂多酸,分子组成比为Sb:P:Mo为2:1:12.磷(Ⅴ)和锑(Ⅲ)都是整个络合阴离子的中心体,既然可用以测定磷,也应可以用于测定锑.若测锑,则磷和钼必须过量,才能使锑(Ⅲ)定量地进入杂多酸.二元磷钼杂多酸的干扰可用提高酸度、以空白溶液作参比加以消除.孔雀绿阳离子和锑磷钼蓝阴离子在适当的酸度下缔合,可大大提高其灵敏度.最大吸收波长为640纳米,摩尔吸光系数为1.6×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),0～20微克锑/50毫升     

锑磷钼蓝-罗丹明B光度法测定纯镍中痕量磷

纯镍中磷的测定方法,通常是用萃取钼蓝光度法［１］,其操作繁琐,污染环境。本文在文献［２,３］的基础上,进一步研究了硝酸介质中,锑钼磷杂多酸与罗丹明Ｂ在聚乙烯醇存在下的显色反应,拟定了直接于水相中测定纯镍中痕量磷的方法。试验表明,本法不但灵敏度高（＝１．２×１０５）,且具有良好的选择性、稳定性和重现性,测定结果令人满意。１实验部分１．１主要仪器和试剂７２１型分光光度计。抗坏血酸溶液：称取１ｇ抗坏血酸溶于水中,加入２０ｍＬ甘油８ｍＬ２ｇ／Ｌ酒石酸锑钾溶液,以水稀至１００ｍＬ,混匀;磷标准溶液：１μｇ…     

锑磷钼蓝—罗丹明B光度法测定高钛渣中磷

在保护胶体聚乙烯醇存在下的酸性溶液中,磷钼锑三元杂多酸与罗丹明B形成的络合物具有很高的灵敏度,其最大吸收峰在585nm处;0.5～5微克磷/100毫升符合比尔定律;摩尔吸光系数为1.09×10~5;砷有干扰,应预先除去,SiO_2、TiO_2、V_2O_5(还原后)、K_2Cr_2O_7(还原后)、NaP分别为1.2、10、4、2、6毫克时对测定无干扰,其余元素无甚干扰。 仪器与试剂:721型或UVvis紫外可见分光光度计。混合显色剂:A液,20克钼酸铵(一级)溶于约100毫升温水中,加入660毫升硫酸     

5—Br—PADN与锌显色反应的研究及应用

1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2,7-萘二酚(5-Br-PADN)属于吡啶偶氮类显色剂。它与PAN相比较,在吡啶环上引入了一个吸电子基—溴原子,萘环上增加了一个给电子基团—酚羟基。由于两者的电子效应,使该显色剂分子共轭体系内电子的活化能降低,加之,它们的助色效应和加重效应的影响,希望其灵敏度和选择性较PAN有所改善。 作者自合成5-Br-PADN以来,已应用于钴、镍、铜的测定。最近,又研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的存在下,5-Br-PADN与锌的显色反应。试验结果表明。在p     

合金钢中高含量钼的分光光度测定——钼钛磷三元络合物法

应用钨蓝法测定锋钢中钨时,钼生成红色络合物干扰测定,定性分析说明该络合物为磷钼钛三元杂多酸,根据Babko和Murata等利用此杂多酸测定钛,测得此络合物组成比为P:Ti:Mo=1:1:12,其还原产物为特征的“蓝色”。在本法测定条件下得到的是红色络合物。用连续变更法得到该络合物组成比Mo:Ti:P=1:1:6。此三元络合物在高酸度下(3M)迅速生成且不被氯仿所萃取,因此不同于三元杂多络合物。     

镍钯锗硅磷、镍锗硅硼合金中锗的测定——锗钼蓝直接比色法

在镍基合金中、高含量锗的测定方法,文献报导很少,本文对锗钼蓝比色法作的系统条件试验表明,锗钼蓝杂多酸最大吸收在700纳米波长处,锗50～450微克/100毫升符合比尔定律,有色溶液可稳定4小时以上.方法选择性好,磷150微克,砷75微克,铁5毫克不干扰测定,大量铁产生正干扰.硅定量显色,有严重影响,但在用氢氟酸溶解试样时即被除去,氢氟酸与锗形成很稳定的络合物,即使加入大量盐酸,锗也不会挥发损失.本法操作简便,重现性好,适合于镍基合金中0.1～10%锗的侧定.     

硫脲还原—硫氰酸盐比色法测定矿石中钼的改进

我室多年来采用的硫脲还原硫氰酸盐比色法测定有色金属矿石中低含量钼,具有操作简便,少量铜不干扰测定等优点.但存在显色液不够稳定的问题,室温越高稳定时间越短,随后溶液出现浑浊.这对大批生产带来不便,且影响分析结果的准确性.     

钛(Ⅳ)—偶氮氯膦mA—盐酸羟胺—OP—吐温80体系的研究

研究了题示的多元络合物的最佳形成条件,其显色后ε可达4×10~5以上,是迄今测定钛灵敏度最高的分光光度法。     

磷钒钼黄光度法快速测定铜合金中磷的方法应用及理论探讨

试样经盐硝混合酸溶解，以过氧化氢将亚磷酸氧化成正磷酸，在酸性介质中，加入钒酸铵和钼酸铵与磷酸形成黄色的磷钒钼三元杂多酸，从而进行磷的测定。磷钒钼三元缔合物形成的适宜酸度为C（H^＋）：0．2～1．6mol／L。酸度过高则显色过慢，甚至抑制显色反应的完成，酸度太低则硅干扰，所以，含硅铜合金试样酸度不应低于C（H^＋）=0.5mol／L。     

9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮—钼—CTMAB三元络合物显色反应的研究及应用

本文研究了9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(简称DBSF)—钼—CTMAB显色反应的主要条件,它是一种新的三元络合物体系,λmax在527nm,但试剂λmax为467nm,对比度为60nm,ε=1.44×10~5。荧光酮类显色剂与金属离子的反应大多数是在弱骏(或弱碱)液中进行,但与钼可在强酸介质中显色,选择性好,可不必分离,加入抗坏血酸掩蔽大量的铁,测定合金钢中的钼,获得了很满意的结果。     

超高灵敏显色反应及其应用的研究Ⅲ.锑(Ⅲ)—乙基罗丹明B—碘化物体系

本文研究了在聚乙烯醇-124存在下,锑(Ⅲ)—乙基罗丹明B—碘化物的显色反应。缔合物λ_(max)=605nm表观摩尔吸光系数为7.0×10~3。锑浓度在0.1～2.5μg/25ml时服从比尔定律。藉氢化物分离技术,本法可用于地球化学标样中痕量锑的测定。     

DBS-偶氮胂与钡显色反应的研究及应用

本文研究了DBS-偶氮胂与钡的显色反应。结果表明,在稀盐酸介质中,钡与此试剂形成1∶3的蓝色配合物,最大吸收在616nm处,ε为6.48×10~4,钡量在0～25μg/25ml范围内符合比尔定律。方法已用于孕育剂中钡的测定。     

稀土—氨基G酸偶氮胂—溴化十六烷基吡啶—乙醇多元络合物的研究及应用

近年来国内外对以三苯甲烷染料为配位体的三元及多元络合物研究得十分活跃,尤其是应用于水相直接比色的胶束络合物,这主要是由于它能显著的提高分析方法的灵敏度,使摩尔吸光系数达1×10~5以上,但这类试剂大多在碱性范围内显色,因而方法的选择性仍有待提高。     

ZPG-72 m2盘式真空过滤机的应用及改进

介绍了ZPG-72m2盘式真空过滤机的结构、工作原理及在包钢选矿厂过滤工序中的应用情况,存在问题的改进及取得的效果.