土壤、沉积物和固废中六价铬的碱消解法高效检测

研究利用电感耦合等离子体光谱建立了碱消解法检测土壤、沉积物和固体废物中的六价铬,优化了碱消解方法,探讨了不同提取方式的提取效率以及三价铬的存在对测定结果的影响.研究体现了优异的检测效率,具有操作简单、干扰少、精密度好和准确度高等优点;六价铬的检出限为0.05 mg/kg,测定下限为0.20 mg/kg;空白加标和基体加标的回收率分别为87.2％～102％和71.7％～82.0％.研究采用的方法与标准方法HJ1082-2019的线性相关性较好(R2=0.9951),无显著性差异;检出限明显优于HJ1082-2019检出限(0.5 mg/kg),为低浓度样品的检测提供方法支撑.     

毛细管电泳法测定多种水溶性金属离子

开发了一种将毛细管电泳用于含水溶性金属离子样品分离检测的间接紫外法,采用咪唑为紫外生色剂,用醋酸调节pH值,考察了咪唑和醋酸浓度(pH值)对分离效果的影响,并对分离电压和检测波长作了系统优化.结果表明:当咪唑浓度为15 mmol/L(pH=3.7),分离电压为18kV时,可在8.5 min内实现K+,Ba2+,Ca2+,Na+,Mg2+,Mn2,Zn2+,Cd2+,Li+和Cu2+ 10种金属离子的基线分离,各金属离子的检测限、线性范围和标准工作曲线相关系数分别为0.01～0.21 mg/L,0.06～60 mg/L和0.999 5～0.999 8之间,标准样品回收率为96.4％～102.6％,5次测定的相对标准偏差在0.8％～4.5％之间.通过对11个样品的检测分析表明,该法可以用于这些金属离子在复杂基质中的常规检测.     

类二癋英类多氯联苯的双柱气相色谱分析方法研究

采用弱极性和中极性的双毛细管柱互补分离技术对样品中的类二癋英类多氯联苯进行定性定量分析.本文采用索氏提取技术从环境样品中提取出类二癋英类多氯联苯等有机物,经浓硫酸／高锰酸钾和氟罗里土柱净化浓缩后,利用双毛细管柱气相色谱法建立的两套保留值定性定量,解决了12种类二癋英类多氯联苯和非类二癋英类PCBs同系物和有机氯农药共洗脱的问题,建立了12种类二癋英类PCBs的定性定量分析方法.利用气质联用(GC／MS)选择特征离子SIM技术验证方法定性的准确性,利用基质加标回收、平行样品分析和空白加标回收的方法测定了方法的准确度、精密度和方法检测限,并对土壤、沉积物、降尘样品进行了测定.结果表明,12种类二癋英类多氯联苯的加标回收率在82～109.8％之间,在US.EPA规定的70～140％范围之内;相对标准偏差在1.62～14.84％,均小于20％;方法检测限在1.1～6.2ng／kg,达到pg／g水平.该方法应用于黄河三角洲地区样品中类二癋英类多氯联苯的分析,取得了满意的结果.     

气相色谱法测定蔬菜中的农药残留

目的 建立一种蔬菜中的农药残留的气相色谱一氮磷检测器检测方法.方法 依照一定的样品采集方法随机抽取样品642份,切碎后匀浆粉碎,超声提取,旋蒸浓缩后经CARB/NH2柱净化,HP-5弹性石英毛细管柱分离,氮磷检测器对41种农药进行残留含量检测.结果:相对标准偏差范围是3.92％～ 11.08％ (n=10);校准曲线线性相关系数为0.9979～0.9998;所测农药残留最低检出限为0.002～0.050 mg/kg;对该方法测定加标回收率为78.0％ ～104.9％.结论:本文建立了一种适合检测蔬菜中四大类共41种农药残留的准确、灵敏的气相色谱检测方法.     

ELISA法检测玉米中AFB1样品提取方法改进的研究

在用酶联免疫吸附测定法(ELISA)测定玉米AFB1含量的过程中,通过改进样品提取方法,将样品本身的影响因素所造成的误差降至最小.结果表明:ELISA定量检测的标准工作溶液与样品提取液内成分相当时,样品检测结果准确,回收率稳定在83%以上.     

热脱附-气相色谱质谱法测定空气中苯胺类化合物

建立了空气中苯胺类化合物的热脱附-气相色谱质谱测定的方法,使用Tenax-TA填料吸附管采集空气样品,经热脱附进样,气相色谱质谱法测定.测定结果表明5种苯胺类在5～100 ng范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998 0,以采集5L标准空气计算其方法检出限为0.26～0.96 μg/m3.样品加标回收率范围为89％～107％.该检测方法前处理简单、回收率稳定、灵敏度和准确度高、检出限低、杂质干扰少,便于在实验室推广和应用.     

有机染整废水化学需氧量的微波辐照法测定研究

研究了服装厂有机染整废水化学需氧量的微波辐照法快速测定．考察了微波功率、辐照时间、温度、压力、酸度及氯离子浓度等因素对CODCr，测定结果的影响。与标准K2Cr2O7回流法比较，测定结果用F检验法及t-检验法分别进行检验．没有发现显著性差异。而本法样品处理时间由2h缩短为5min．大大提高了工作效率。对服装厂有机染整外排废水的水样，在300～1050mg／L，质量浓度范围内．方法的相对偏差在-5．7％～0．9％之间．对CODcr值在300～500mg／L的标准水样方法的相对偏差在1．0～2．3％之间．测定标准样品时与标准值之间的相对偏差在1．0～1．6％之间，方法的加标回收率在108．3％～95．0％之间。方法操作简便、快速、成本低，样品测定既不受环境污染也不会对环境造成污染．适用服装厂大批量的染整废水样品常规控制分析．     

火焰原子吸收法测定高铁闪锌矿中低含量铟

针对高铁闪锌矿组成复杂,对矿石中低含量铟的测定干扰因素多等特点,建立了火焰原子吸收法测定高铁闪锌矿中低含量铟的方法.方法检出限为0.001μg/mL,铟试样质量浓度在0.01～10μg/mL范围内与吸光度值A呈线性关系,线性方程相关系数r=0.99993,不同加标量样品的加标回收率在98.1％～101.4％之间,不同含量样品测定结果的相对标准偏差在0.34％～0.84％之间,方法准确度和精密度均能够满足要求.     

固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量

采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500 μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30％～116.91％之间,相对标准偏差均小于15％,定性检出限和定量检出限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.3～16.7 μg/kg,可以满足欧盟、日本等国对蔬菜中农药残留量的限定要求.该方法具有简单快速,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证.     

异菌脲在梨和土壤中残留量的测定方法

建立了异菌脲在梨和土壤中气相色谱分析方法。梨、土壤样品用乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,淋出液浓缩后用正己烷定容,气相色谱仪电子捕获器检测。试验结果表明,异菌脲的含量与峰面积之间呈线性关系,异菌脲的最小检出量为0.005ng。对于梨样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为94%～107%,变异系数为3.2%～6.5%;对于土壤样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为98%～110%,变异系数为4.0%～10.5%。结果表明该残留分析方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。     

HPLC测定玉米中黄曲霉毒素B1前处理提取方法的探讨

HPLC测定玉米中黄曲霉毒素B1,通过加标回收和精密度试验,对超声、振荡、高速均质3种样品前处理提取方法的提取效果进行了比较分析,结果表明:采用高速均质法处理样品,有较高的回收率和较好的稳定性.     

表面活性剂增感火焰原子吸收法测定铬

本文在空气—乙炔焰中,研究了阳离子表面活性剂溴化正辛基吡啶(OPB)和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对铬火焰原子化行为的影响,并探讨了机理.发现OPB和SDBS对铬均有显著的增感作用,在提高铬灵敏度的同时,亦提高了选择性.所拟定的分析方法的精密度和准确度良好,用于电镀厂污水中和铁基合金中铬的测定,结果满意.     

单模微波消解-ICP-MS法同时对大枣中19种元素的测定与分析研究

建立单模微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大枣中19种元素的方法。运用全自动单模微波消解仪对样品进行微波消解处理,通过对ICP-MS分析条件的选择及优化并上机测定,结果显示:Ag、As、Cr、Ni等12种元素标准曲线浓度范围在0～50 ng/mL之间,相关系数均大于0.995,表现出良好的线性关系;Al、Ba、Cu、Fe等7种元素标准曲线浓度范围在0～1000 ng/mL之间,相关系数均大于0.995,线性关系良好。对各浓度梯度元素分别1倍,2倍、10倍三水平加标回收试验,加标回收率在65%～110%之间,符合微量元素的定量分析要求。本研究所测方法操作简单方便、可靠,且具有较高的精密度和准确度,满足大枣中多元素的日常检测要求,同时为其质量控制及安全性评价提供方法技术支持。     

污水生物处理过程中溶解性有机氮分布和转化特征

为研究太湖流域城镇污水处理厂溶解性有机氮（dissolved organic nitrogen,DON）的污染现状及迁移转化规律,选取数座典型污水处理厂（wastewater treatment plants,WWTPs）,通过长期水质监测研究出水DON污染水平及其季节变化,并运用多种方法阐明WX-A工艺沿程中DON的分子质量（molecular weight,MW）、亲疏水及荧光光谱变化等特性.结果表明:出水中97.66%～99.22%的含氮化合物为溶解态,DON/溶解性总氮（soluble total nitrogen,STN）为21.88%～26.15%,DON平均质量浓度范围为2.7～3.4 mg/L.厌氧段DON质量浓度出现明显降低趋势,生物膜法（moving bed biofilm reactor,MBBR）工艺段中,分子质量高于30 ku的DON被降解为低于3 ku的DON.出水中低于1 ku的DON比例约为42%,79%的出水DON为亲水性化合物.荧光谱图显示进水DON以酪氨酸类蛋白质和溶解性微生物代谢产物为主要组分,总荧光响应百分比（P_i,n,%）达76.5%,但是进出水中区域Ⅱ（酪氨酸类蛋白质）和区域Ⅳ（溶解性微生物代谢产物）的荧光区域标准体积去除率分别为77.0%和23.7%,进一步表明活性污泥工艺无法实现低分子有机氮的高效去除.     

薄层层析-紫外分光光度法测定银杏茶中银杏酸含量

采用薄层层析一紫外分光光度法建立了一种银杏茶中银杏酸快速检测的方法．采用正己烷索氏提取银杏茶中的银杏酸;以硅胶G为固定相,石油醚;乙酸乙酯：冰醋酸（18：1：1）为展开剂对银杏酸进行分离纯化;紫外分光光度法测定,波长为307nm．结果表明：该方法测定银杏酸含量的线性关系良好,线性范围为0．009-0．093mg／mL（R^2=0．9997）,精密度RSD为2．15％,平均回收率为100．90％,测定结果同HPLC法结果对照无明显差异,适用于银杏茶中银杏酸含量的测定．     

茶饮料中糖精钠的测定

建立了茶饮料中糖精钠的荧光分光光度测定方法。样品前处理采用盐酸酸化,加入氯化钠,乙醚萃取后再用2 g/L碳酸钠溶液洗涤乙醚萃取层,加热除去乙醚定容后用荧光光度计测定。测试条件为：激发波长265 nm,发射波长475 nm。方法检测限为2 mg/kg,线性范围在2～60 mg/kg之间,变异系数为1.97%,回收率96.8%。     

钨酸锌单晶中掺杂元素的发射光谱分析

提出了测定钨酸锌单晶中的Mg,Ge,Cd,Si,Nb,Ce6个微量元素的光谱分析方法。样品测定使用WSP—1型平面光栅摄谱仪。石墨粉、BaO与CaCO_3按90:5:5比例混和用作缓冲剂。以背景作内标。试样与缓冲剂按2:1的比例装入杯状电极中,用交流电孤激发,测定元素的相对标准偏差均小于14％,方法的回收率在95％～115％之间。本方法已经应用到钨酸锌晶体样品的测定中,并取得了令人满意的结果。     

表面活性剂存在下催化剂中钼含量的测定

研究了在火焰原子吸收光谱中表面活性剂对钼的增感作用 ,在 5 0mmol/L曲拉通X— 1 0 0(TX— 1 0 0 )和 5 0mmol/L十二烷基硫酸钠 (SDS)存在下 ,可使钼的吸光度增感 48% ,并且能消除Al、Cu、Mn、Ca、W、Fe、P、V 8种元素对钼的测定干扰。在聚四氟乙烯压力溶弹内 ,用王水作溶剂溶解试样 ,具有试剂用量少免受污染等优点。用此方法测定钼的检出限为 0 .0 5 7μg/mL ,加标回收率在 98.6%～ 1 0 1 .9%之间 ,相对标准偏差小于 0 .87% ,可直接用于催化剂中钼的测定。     

两种样品前处理方法在检测小麦农药残留中的应用

比较了凝胶渗透色谱净化(GPC)与国家标准方法(GB/T 5009.146-2008)两种样品前处理方法在分析检测小麦24种农药残留中的应用效果.结果表明:两种样品前处理方法均可较好地满足农药残留检测分析的要求;与国家标准方法相比,凝胶渗透色谱净化方法的操作自动化程度、检测的灵敏度和准确度更高,平均回收率平均高出10%以上,在同样的残留水平上能够检测出更多的农药种类.     

苯乙烯汽提塔凝水中COD的测定

针对抚顺化工塑料厂苯乙烯装置汽提塔凝水COD的测定,考察比较了COD测定仪快速测定法与滴 定法。结果表明,通过对仪器法加标回收率的测定,应用仪器法测定凝水样中的COD,精密度和准确度的相对标准 偏差在0.0%~5.0%之间,均符合实验室质量控制要求,此法可以推广应用。