底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留同时测定法

气相色谱法同时测定章江、贡江底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药．以石油醚-丙酮（4：1）超声波提取,有机氯农药回收率82．4％-115．2％,相对标准偏差为2．22％-7．69％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率84.3％-110．5％,相对标准偏差为2．49％-8．69％（n=5）;方法适用于底泥样品中农药残留测定．     

吡灭可湿性粉剂的高效液相色谱分析

介绍反相液谱法分析复配制剂中的吡虫啉,灭多威的方法。以Alltima C18柱为分离柱,检测波长245nm,w（甲醇）：w(水）＝60：40为流动相。吡虫啉、灭多威含量测定平均回收率分别为98．98％（RSD＝2．06,n=5),99.16%(RSD)=5.01%,n=5)。方法快速、灵敏、准确。     

积雪草多糖的脱脂工艺研究

为优选并确立积雪草的最佳脱脂工艺,考察积雪草不同脱脂溶剂对多糖得率和脱脂率的影响,通过单因素试验和正交试验对脱脂工艺进行优化.最佳脱脂工艺为：料液比（g/mL）1∶10,乙醚-乙醇溶液（V乙醚∶V乙醇=2∶3）在35℃下脱脂6h.在此脱脂方案下,积雪草多糖平均得率为2.69％（n=5）,RSD为2.23％,脱脂率为15.87％（n=5）.该脱脂方案稳定,可使多糖得率更高.     

In_nNa_m(n+m=6,n=1～5)团簇结构及振动光谱

采用密度泛函理论中的B3LYP方法,对InnNam(n+m=6,n=1~5)团簇的所有可能构型进行了优化,并作了频率计算.结果表明:InnNam(n+m=6,n=1~5)团簇的稳定结构主要是由小团簇生长而来的;InnNam(n+m=6,n=1~5)团簇基态结构的最强吸收峰对应的频率分别为155,153,119,163 cm-1和140 cm-1.     

一类特殊五阶图与n个孤立顶点的联图的交叉数

图的交叉数是图的一个重要参数,1983年Garey和Johnson证明了确定图的交叉数问题是一个NP-完全问题.令H为一个简单五阶图,H_n是图H与n个孤立顶点的联图.当n=1,2,3,4,5且p=1或2时,若都有Cr(H_n)≥Z(5,n)+p[n/2]+Cr(E(H)),则当n 5时,也成立Cr(Hn)≥Z(5,n)+p[n/2]+Cr(E(H)).     

稻米油脱臭馏出物中角鲨烯分离与纯化工艺的研究

为扩大角鲨烯的可持续性天然来源,提升油脂加工副产物的利用价值,考察了皂化因素对稻米油脱臭馏出物中角鲨烯富集的影响,利用柱层析技术对角鲨烯进行了纯化。结果表明：初步富集角鲨烯的最佳提取条件为皂化温度70℃、皂化时间60 min、料液比(稻米油脱臭馏出物与氢氧化钾溶液的比)1∶6 g/mL、碱浓度2.0 mol/L;随着萃取剂正己烷用量的增加,角鲨烯提取率升高,但不利于角鲨烯的纯化;薄层色谱证实正己烷可作为角鲨烯柱层析纯化的洗脱剂,在柱层析纯化后得到角鲨烯的回收率为94%,纯度为85%。通过皂化-柱层析联用可将稻米油脱臭馏出物中角鲨烯与其他物质有效分离,且纯度较高。     

标准偏差的标准偏差有多大相对误差

通过计算，验证了标准偏差的标准偏差公式误差很小。在n=3,4,5,相对误差E＝7．9％，5．0％，3．6％；当n≥14，E≤1％。     

紫外分光光度法测量饲料中的土霉素

采用紫外分光光度法测定饲料中土霉素的含量，于200-500nm间进行扫描，在波长263．9nm处有最大吸收。实验结果表明：土霉素含量在5．0-80．0ug／ml范围内，呈良好的线性关系，相关系数r=0．9995，平均回收率为100．8％(n=5)。     

高效液相色谱法测定浓缩当归丸中阿魏酸的含量

采用高效液相色谱法测定浓缩当归丸中阿魏酸的含量,以symmetryshield(RP_(18)4.6mm×250mm)为色谱柱,流动相为甲醇—水—冰醋酸(35:65:0.1),检测波长322.6nm,柱温为室温。阿魏酸平均保留时间为14.668min,平均加样回收率为97.42％,RSD为3.47％(n=3),线性范围4.2～42.0μg/mL,r=0.9999,n=6,样品的平均含量测定结果为10.7μg/g(n=3)。该方法简便、准确,可用于浓缩当归丸的质量控制。     

磺化硅胶催化合成乙酸正戊酯的研究

磺化硅胶是一种以化学键键合而成,性能稳定的固体酸催化剂.以冰醋酸和正戊醇为原料,磺化硅胶为催化剂,合成了乙酸正戊酯,并获得了最佳合成条件,即n(乙酸)∶n(正戊醇)=1∶1.4,催化剂用量w=1.2％,反应时间t=60 min,带水剂V=8 mL时,乙酸正戊酯的产率y=95.0％,催化剂重复使用10次后产率为80.2％.磺化硅胶对乙酸正戊酯的合成具有良好的催化活性.     

化痰平喘片质量标准的研究

建立化痰平喘片的质量标准．采用薄层色谱法（TLC）对制剂中的百部、暴马子皮进行鉴别,采用高效液相色谱法测定化痰平喘片中黄芩苷的含量,用·ngilent Eclipse XDB-C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．2％磷酸（45：55）为流动相,流速：0.9mL·min^-1,检测波长为276nm,柱温：35℃.黄芩苷的进样量在0．13—2．57μg范围内成良好的线性,r=1．0（n=5）．黄芩苷的平均回收率为100．87％,RSD为0．77％（n=6）．该方法操作简单,准确可靠,重现性好,可以控制化痰平喘片的质量．     

微波辅助分光光度法测定普钢中的镍

采用微波消解系统消解普钢样品,考察了微波消解时酸体系的选择,消解时间、功率和压力对消解效 果的影响,选择了微波消解的最佳工作参数。利用萃取法对样品进行了分离,消除了铜、铁、锰离子的干扰。用分光 光度法测定普通合金钢中镍质量分数,其相对误差小于2.67%,相对标准偏差(n=5)小于3.72%,而微波消解方法 的相对误差小于1.67%,相对标准偏差(n=5)小于1.24%,其值均小于常规溶样法的测定结果。     

化痰平喘片中盐酸异丙嗪的含量测定

建立化痰平喘片中盐酸异丙嗪的HPLC含量测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX80A,Extent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%三乙胺溶液33 67为流动相,流速:0.9 mL.m in-1,检测波长为249 nm,柱温:30℃.结果:盐酸异丙嗪在0.10～0.20μg范围内线性关系良好(r=0.999 9).平均回收率为98.37%,RSD=0.59%(n=6).结论:方法准确可靠,可作为化痰平喘片的质量控制方法.     

HPLC法检测米曲霉降解体系中氯氰菊酯前处理方法的研究

针对霉菌降解体系中氯氰菊酯HPLC检测结果重复性差的问题,系统研究了HPLC法检测米曲霉降解体系中氯氰菊酯的前处理方法。结果表明,采取培养液全量取样方式可以解决降解体系中氯氰菊酯分散或分布不均的问题;超声辅助乙腈提取法可使菌体内蓄积或菌体表面吸附的氯氰菊酯得到有效释放。HPLC法对经前处理后降解体系中氯氰菊酯含量进行检测,具有精密度高、重复性和稳定性好、加标回收率高的特点。该方法的建立为微生物降解体系中拟除虫菊酯类农药的准确检测提供了方法参考。     

反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量

采用反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量,考察了不同溶剂提取方法对女贞子中桦木醇含量测定的影响。色谱柱,Supelcosil LC-PAH C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,V(乙腈)∶V(水)∶V(磷酸)=830∶170∶1;体积流量,1.0 mL/min;检测波长,210 nm;采用外标法测定桦木醇含量。结果表明,使用正丁醇和超声提取女贞子中桦木醇的含量较高。桦木醇在2~20μg与峰面积具有良好线性关系,平均回收率为98.87%,RSD为1.91%(n=5)。该方法简便、稳定、重现性好,可用于女贞子药材的质量控制。     

HPLC法同时测定牛黄清胃丸中四种成分的含量

建立同时测定牛黄清胃丸中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（75:25）,柱温为30 ℃,进样量为10μL,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254nm。结果：大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为22.68～113.40μg·mL-1(r=0.9991)、6.25～31.24μg·mL-1(r=0.9996)、14.74～73.68μg·mL-1(r=0.9990)和5.22～26.12μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.9%（RSD=1.2%,n=6）、99.9%（RSD=1.9 %,n=6）、100.0%（RSD=1.2%,n=6）和99.8%（RSD=1.8%,n=6）。结论：该方法简便、快速、准确,专属性强,样品处理简便,适用于牛黄清胃丸的质量控制。     

聚硅硫酸铁絮凝性能研究及在稠油污水处理中的应用

以硫酸铁、聚硅酸为前驱物,合成了一系列不同碱化度B值与n(Fe)/n(Si)(Fe与Si的摩尔比)的聚硅硫酸铁(PFSiS),利用Fe-Ferron逐时比色法研究了其中铁形态分布.对高岭土模拟水样的除浊实验结果显示,采用B=1.0,n(Fe)/n(Si)=5.0的PFSiS,在投加量为4 mg/L条件下,浊度去除率可达到99.5%以上.FTIR分析结果说明,Si参与了Fe(Ⅲ)的水解过程,且随n(Fe)/n(Si)的降低,使得1 240,998和1 080 cm~(-1)等处的吸收峰增强.采用该配比的絮凝剂对实际稠油污水进行处理,在pH=5～7,投加量55～80 mg/L范围内,油的去除率可达到96%～98%.在pH=5～10,投加量>70 mg/L的条件下,COD去除率可达65%以上.在实际应用时,可根据需要进行投加量、pH的调节,以达到相应的油和COD去除率,为进一步生化处理创造条件.     

微波萃取——分光光度法测定萹蓄中的总黄酮

采用微波辅助萃取法萃取萹蓄中的总黄酮,以芦丁为对照品,用分光光度法测定总黄酮的含量。利用正交实验考察了萃取温度、料液比、乙醇体积分数和回流时间对总黄酮含量的影响。实验结果表明:最佳条件为萃取温度80℃、料液比1∶40、乙醇体积分数为85%、回流时间7min。在最优条件下测得总黄酮的平均质量分数为2.099mg/g,总黄酮的平均萃取率为3.481%,相对标准偏差为0.304%(n=6),回收率为94.17%～99.50%。     

油菜磷脂中溶剂残留检测

建立用气相色谱（GC）测定油菜磷脂中残留溶剂乙醇和丙酮的方法.采用玻璃毛细管色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）,N₂为载气,FID检测器,正丙醇为溶剂,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量.顶空进样条件为平衡温度70℃;平衡时间45 min;溶剂体积比30%;进样量为10 mL.乙醇、丙酮、正丙醇、均完全分离;乙醇和丙酮在25～500μg/mL的范围内线性关系良好,R²分别为0.9997和0.9994;平均加样回收率乙醇为95.8%（n=5）,丙酮为98.5%（n=5）;检测限分别为乙醇17.0μg/mL,丙酮2.3μg/mL.实验方法方便简便、重复性好,结果准确.