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以四氯化硅、苯甲醇和环氧乙烷为原料,合成一种硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苄酯。探讨了反应时间、反应温度以及反应物摩尔比等对产率的影响,筛选出最佳的工艺条件为:n(四氯化硅)∶n(苯甲醇)=1∶1,n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶3.2,反应温度40℃,反应时间2 h,在该条件下产率为98%。采用FTIR、1HNMR、极限氧指数表征了硅酸三(氯乙基)苄酯的分子结构及性能。 相似文献
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《化学世界》2015,56(1)
以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克,THEIC)、四氯化硅与环氧丙烷为原料,合成有机硅酸酯阻燃剂赛克三硅酸氯丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量比对产品收率的影响。优化的工艺条件为:四氯化硅、环氧丙烷、赛克和环氧丙烷物质的量比为3∶6∶1∶3.5;四氯化硅先与环氧丙烷在35℃反应1h,而后加入赛克于85℃反应9h,再滴入环氧丙烷于60℃反应4h;产品收率为93.8%。采用FT IR、1 H NMR、差热与极限氧指数技术表征了产品的结构及阻燃等性能;应用实验表明该产品有较好的协同阻燃增效作用,可用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等高分子材料等阻燃剂。 相似文献
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以三溴苯酚、四氯化硅及环氧乙烷为主要原料,通过三溴苯基环氧丙基醚与四氯化硅反应生成中间产物三溴苯氧基氯丙氧基三氯化硅,再与环氧乙烷反应,合成硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(氯乙基)酯。探讨了反应温度、时间、原料摩尔比对产率的影响,得到反应的最佳合成工艺条件:n(三溴苯基环氧丙基醚)∶n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶1∶3.2,50℃反应4 h,产率达98.6%。采用FTIR、1HNMR表征了产物的分子结构。应用研究表明,在聚氯乙烯中加入质量分数10%该阻燃剂时,其极限氧指数为28%。 相似文献
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蚊蝇醚的合成方法改进 总被引:4,自引:0,他引:4
以4-苯氧基苯酚,环氧丙烷和2-氯吡啶为原料,通过两步反应合成蚊蝇醚。确定了合成蚊蝇醚的最佳工艺条件为:第一步:n(4-苯氧基苯酚)∶n(环氧丙烷)∶n(氢氧化钾)=1∶3.0∶0.3,反应温度40℃,反应时间3.5 h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇收率可达92.5%;第二步:n(1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇)∶n(氢氧化钾)∶n(2-氯吡啶)=1∶3.5∶1.4;反应时间4 h,反应温度:120℃,蚊蝇醚收率可达86.4%。用IR1、H NMR、MS对蚊蝇醚结构进行了表征。 相似文献
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以九水硫化钠、硫粉、γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,甲苯、乙醇作溶剂,合成了双-(γ-三乙氧基硅丙基)二硫化物。讨论了反应物比例、溶剂用量、反应温度和时间等因素对产率的影响。结果表明,最佳工艺条件:硫与九水硫化钠的物质的量比为1.05:1,甲苯与九水硫化钠的物质的量比为36:1,γ-氯丙基三乙氧基硅烷与过硫化钠的物质的量比为2.1:1,无水乙醇与过硫化钠的物质的量比为5.0:1,反应温度为80℃,反应时间为4 h。最终制得的产品外观为淡黄色,类乙醇香味,产率为95.63%,含硫量达13.8%,产品贮存时间长。 相似文献
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以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克)、四氯化硅与2,3-二溴丙醇为原料,合成阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量之比对产物收率的影响,优化的工艺条件:四氯化硅、2,3-二溴丙醇、赛克与2,3-二溴丙醇的量之比为3∶3∶1∶6.7。四氯化硅先与2,3-二溴丙醇在45℃反应2 h,再加入赛克于90℃反应11 h,最后滴入2,3-二溴丙醇保温90℃反应8 h;产物收率为93.3%。通过FTIR、^1H NMR、差热分析及极限氧指数等表征产物的结构及性能;应用实验表明该产物阻燃效能高,适合作聚氯乙烯(PVC)等材料的阻燃剂。在较佳用量下PVC材料的极限氧指数为25%,具有良好的阻燃性、成炭防滴落性能。 相似文献
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以1,1,2,3,3-五甲基茚满与环氧丙烷为原料,二氯甲烷为溶剂,无水氯化铝催化合成2-(1,1,2,3,3-五甲基茚满)异丙醇(俗称茚满醇)。考察了原料摩尔比、无水氯化铝用量、反应温度对茚满醇选择性的影响。采用超声辅助溶解-结晶的方式对产品进行了纯化。结果表明,在-10~-15℃时,原料摩尔比n(五甲基茚满)∶n(环氧丙烷)∶n(无水氯化铝)=1∶1.2∶1.2的条件下反应2 h,五甲基茚满转化率55.8%,茚满醇选择性99%。经结晶纯化后茚满醇纯度达99%,避免了减压蒸馏产生的焦杂味。通过FTIR、GC-MS、HRESIMS、元素分析、1HNMR和13CNMR对茚满醇结构进行了表征。 相似文献
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:68,自引:5,他引:68
以固载杂多酸盐TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,通过环己酮和 1 ,2 丙二醇反应合成了环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮 ,探讨TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 是合成环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(酮 )∶n(醇 ) =1 0∶1 5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 6 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 40min的优化条件下 ,环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮的收率可达 92 2 %。 相似文献
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以双酚A、三氯氧磷、苯酚等廉价原料,通过两步反应合成双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂,总收率95%。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析等对产物结构进行表征。研究反应原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响。适宜反应条件为:以氯化镁为催化剂,n(双酚A)∶n(催化剂)∶n(三氯氧磷)∶n(苯酚)=1∶0.01∶4.0∶5.0,第一步反应温度控制在65℃,反应时间3h;第二步反应温度控制在120℃,反应时间12h;热失重分析(TGA)表明:合成的双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂起始分解温度为299.16℃,在299.16~386.66℃和386.66~439.16℃温区迅速炭化;阻燃剂在330℃失重1%,阻燃剂被加热到427.50℃时,炭残余量为46.26%,已经达到了塑料的加工温度要求;合成的双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂阻燃性能达到UL94V-0级。 相似文献
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以合成有机硅单体的副产物——甲基三氯硅烷为原料,在甲基异丁基酮(MIBK)水溶液中水解,加热至120℃,在KOH催化下脱水缩聚反应制备聚倍半硅氧烷,并以聚倍半硅氧烷、甘油和水为起始剂,与环氧丙烷作用合成了聚醚多元醇阻燃剂。采用单因素法考察了反应温度、催化剂用量、起始剂物料质量比等因素对聚醚多元醇阻燃剂合成的影响。结果表明,当反应温度为110℃,催化剂KOH的质量分数为2%,聚倍半硅氧烷、甘油和水的质量比为1.5∶0.25∶1时,聚醚多元醇阻燃剂收率高达88.6%。聚醚多元醇中硅的质量分数为25%时,制得的硬泡聚氨酯保温材料的氧指数可达28%。 相似文献