生物基1,3-丙二醇中微量杂质的气相色谱-质谱分析法

建立了一种聚合级生物基丙二醇中微量杂质的定性、定量GC-MS分析方法。使用HP-INNOWAX极性色谱柱,升温程序为50℃保持2 min、10℃/min升温至130℃并保持3 min、5℃/min升温至190℃并保持3 min、10℃/min升温至230℃并保持5 min,能有效分离杂质。结果表明,聚合级生物基丙二醇中含有微量3-甲氧基-1,2-丙二醇、二乙二醇、D-泛酸内酯,其中D-泛酸内酯含量2. 14×10^-5,为以生物基丙二醇制备聚酯工艺提供指导。     

气相色谱内标法测定盐酸美金刚含量和有关物质

建立以正二十烷为内标物的气相色谱法,测定盐酸美金刚原料药的含量和有关物质.使用毛细管色谱柱（30 m×0.25mm,0.5μm 50％-苯基-50％-甲基聚硅氧烷）,程序升温（初始温度130℃,保持8 min;再以20℃/min的升温速率升至200℃,保持8min;以相同速率降温至130℃,保持2 min）;载气为氮气（恒流）,流速2.5 mL/min;分流比10∶1;进样口温度260℃;FID检测器温度260℃.结果表明：盐酸美金刚在0.2～2.0mg/mL呈良好的线性关系,平均回收率100.9％,最低检测限100×10^-6,降解产物和中间体均能与盐酸美金刚完全分离.该气相色谱内标法操作简单、结果准确、专属性好.     

毛细管气相色谱法测定2,5-二氢呋喃含量

目的:建立气相色谱法测定2,5-二氢呋喃含量。方法:采用DB-624石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm),以乙腈为内标物,检测器:氢火焰离子化检测器,柱温:程序升温,初始温度45℃,保持5 min,以10℃/min升至250℃,保持10 min。进样器温度:220℃;检测器温度280℃;载气:氮气,流速3 mL/min,分流比:30∶1。结果:2,5-二氢呋喃在5.884~29.422 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 95;平均回收率(n=5)为100.03%。结论:本法灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于2,5-二氢呋喃的质量控制。     

气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度

以甲苯为内标物,碘丙烷为对照品,建立了一种利用气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度的新方法。色谱柱为HP-5固定相(30 m×0.251 mm,膜厚0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温100℃,进样器温度200℃,检测器温度250℃,载气N2,流速1.0 mL/min,分流比1∶80,方法重复性好,RSD=0.9%,精密度高,RSD=2.8%,测定结果与核磁共振法结果基本一致。     

毛细管气相色谱法定量分析二甲戊灵

采用HP–5石英毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,在适宜的色谱条件下对二甲戊灵原药进行定量分析。色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0.5min,以10℃/min速率升至240℃,保持2.5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气(N2)1mL/min,燃气(H2)30mL/min,助燃气(Air)350mL/min,分流比1∶40。本方法的变异系数0.0779%,平均回收率100.06%,标准偏差为0.074,线性相关系数为0.9999。     

气相色谱法分析工业1,2-二氯丙烷

在气相色谱法分析工业1，2-二氯丙烷过程中，采用内标法消除了小体积进样产生的误差，并采用分离弱极性物质的聚乙二醇丁二酸酯和硅油Ⅲ混合固定液，6201担体为载体，长5m、内径3mm的色谱柱。将原标准样品、本方法和加入内标物后的样品分析色谱图进行了比较，认为本方法在加入内标物后的分析效果好、误差小。     

1,2-环己二醇催化脱氢产物分析

采用气相色谱法快速分离检测1,2-环己二醇催化脱氢产物中邻苯二酚及其杂质,分离时间为8min,色谱柱为SE-30（0.53mm×1.0um×50m）毛细管柱,载气流速30mL/min。柱温采用二阶程序升温：初温80℃,升温速率10℃/min,终温150℃,保持1min。检测器温度260℃,进样器温度260℃。方法具有操作简便,分离效果和重现性好的特点。主产物邻苯二酚的分离度为3.2,相对标准偏差为0.1%。     

医药中间体4,6-二氯-2-甲基嘧啶的杂质分析

目的：通过高效液相色谱法和气相色谱法全面分析4,6-二氯-2-甲基嘧啶中的有机杂质情况。方法：(1)高效液相色谱法(控制3个杂质):采用Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱，以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱；流速为1.0 mL/min;双波长：(1)260 nm,(2)205 nm;柱温为30℃;进样量10μL。经验证，本方法专属性良好，各杂质分离度均符合要求，检测限分别为0.11,0.10,0.10μg/mL;定量限为0.23,0.20,0.20μg/mL。供试品溶液在室温条件下放置24 h稳定。(2)气相色谱法(控制丙二酸二乙酯):采用DB-1701(30 m×0.32 mm×1.0μm)色谱柱，柱温：起始温度为40℃,维持5 min,以20℃/min的速率升温至140℃,维持10 min,再以30℃/min的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度：200℃;检测器(FID)温度：250℃;载气：氮气；柱流速：2.0 mL/min;分流比：10∶1。经验证，溶剂不干扰测定，检测限为0.42μg/mL...     

高效液相色谱法分离2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体

建立了重要医药中间体2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体的高效液相色谱分离方法。采用手性色谱柱在正相条件下直接拆分2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体,考察了固定相种类、流动相中异丙醇比例、柱温、流速等对2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体分离的影响。最终确定其拆分条件为:色谱柱为Chiralpak ID(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为正己烷-异丙醇-三氟乙酸(97∶3∶0.1,v/v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃;在此条件下2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体的分离度为2.3。R构型的检测限、定量限分别为0.5μg/mL,1.0μg/mL,其在1～100μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。平均回收率为98.4%～104.5%,峰面积的相对标准偏差为1.5%。3批中间体样品中R构型杂质含量均在合格范围内。所建立的分析方法简单快速,重现性好,可用于(S)-2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸的异构体检测。     

气相色谱法测定2-氯-5-氯甲基吡啶废水中N,N-二甲基甲酰胺含量

采用3%聚乙二醇20000/Chromosorb W AW DMCS(40～60μm)的玻璃填充柱,以正戊醇为内标物,在进样口温度230℃、检测器温度230℃、柱温200℃和载气(氮气)流速40mL/min的色谱条件下进行分离,用氢焰离子化检测器对生产2-氯-5-氯甲基吡啶的废水中所含N,N-二甲基甲酰胺进行定量分析。该分析方法的标准偏差为0.04,变异系数为1.26%,平均回收率为99.57%,线性相关系数为:0.9999。     

气相色谱法测定奥美拉唑中三乙胺残留

以正庚烷为内标物,研究气相色谱内标法测定奥美拉唑中三乙胺的含量。使用毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×准1.0μm,聚乙二醇20000),程序升温(初始温度为40°C,保持10 min,再以30°C/min的速率升至200℃,保持3 min);载气为氮气(恒流),体积流量4.0mL/min;分流体积比为20:1;进样口温度200℃;FID检测器温度为250℃。结果表明,三乙胺的质量浓度在4.8~143.6μg/mL时呈良好的线性关系,平均回收率为99.5%,中间精密度为4.3%,检测限为质量分数7×10-6。该法灵敏、快速、准确,避免了三乙胺残留在气相色谱管路中的吸附。     

3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈混合物的分析

异恶唑开环、烷基化得到产物为(Z)-3-乙氧基丙烯腈、(E)-3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈的混合物。经柱层析分离提纯各组分,并采用气相色谱法、核磁共振氢谱法和气相色谱/质谱法,对其进行了组分分析和结构表征。其中(Z)-3-乙氧基丙烯腈、(E)-3-乙氧基丙烯腈的分离、核磁氢谱结构表征未见报道。     

高效液相色谱法测定1,15-十五碳二元酸的方法研究

采用液相色谱内标法建立了环十五内酯合成中的重要化合物1,15-十五碳二元酸的定量分析方法。通过实验确定了最优色谱条件：色谱柱C18（4.6×250mm）,以月桂酸为内标物,流动相为甲醇∶乙腈∶水=80∶5∶15（0.1%三氟乙酸）,流速为1.2mL/min,检测波长为210nm。方法的相关性好（γ〉0.9990）,样品测定的相对标准偏差RSD〈1%,加标回收率为99.25%,检出限为4.543×10-4g/（s·L）。     

顶空-气相色谱法检测卤化丁基胶塞中的挥发性化合物

建立了顶空-气相色谱法检测注射用阿尼芬净的卤化丁基胶塞中的2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷、环己烷等5种挥发性化合物。采用DB-624色谱柱,起始温度60℃保持3 min,以5℃·min^-1升温到80℃保持10 min,再以15℃·min^-1升温到240℃保持10 min,分流比20∶1,顶空瓶80℃平衡40 min。在上述条件下,5种挥发性化合物的分离度均大于1.5,其浓度均在0.1～20μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好,加标回收率均在81.1%～101.7%之间,相对标准偏差均小于10%。该方法专属性强、重现性好、准确度高,可用于包装材料与药品相容性试验中的可挥发性化合物的检测。     

高效液相色谱内标法测定15-羟基十五烷酸的含量

用液相色谱内标法定量分析15-羟基十五烷酸.样品以C18(4.6×250 mm)为色谱柱,以十四酸为内标物,流动相为甲醇∶乙腈∶水=80∶5∶15(0.1％三氟乙酸),流速:1.2 mL/min,检测波长为210 nm.结果表明在实验范围内,方法的相关性好(r＞0.999 0),样品测定的相对标准偏差RSD＜1％,加标...     

气相色谱法测定吡啶中哌啶的含量

目的:采用气相色谱法测定吡啶中哌啶的含量。方法:以苯甲酸正丁酯作为内标物,采用程序升温,使用5%DC-200填充柱和TCD检测器,对哌啶化合物进行分离与定量。程序升温:初始温度为70℃,保持5min,以10℃/min升至100℃,保持2min,再以25℃/min升至200℃,保持5min。载气为氮气,流速为1.5m L/min。结果:哌啶化合物的线性相关系数为0.999,标准偏差为0.33,变异系数为0.36%,平均回收率为99.2%。     

毛细管气相色谱法定量分析驱蚊酯

采用气相色谱法,以林丹为内标物,选用HP-5毛细管色谱柱,对驱蚊酯进行定量分析,柱箱采用程序升温,150℃保持0.5min,以6℃/min速率升至186℃,保持1.0min;进样口温度230℃,检测器（FID）温度230℃,气体流速为载气（N2）3.0mL/min,燃气（H2）30mL/min,助燃气（Air）300mL/min,分流比20：1.本方法的变异系数0.5618%、平均回收率100.02%、标准偏差分别为0.015%,线性相关系数为0.9924。     

GC-MS内标测定食用植物油中3-氯丙醇酯的研究

建立了以d5-3-氯-1,2-丙二醇双棕榈酸酯为内标物,面积比定量测定食用植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯(简称3-MCPD酯)的气相色谱-质谱检测方法。样品加内标后经甲基叔丁基醚溶解,与甲醇钠甲醇溶液酯交换反应4 min后加酸性溴化钠终止反应。使用液液萃取法进行萃取后,加0.2 m L苯基硼酸于45℃下衍生20 min进气相色谱-质谱检测。该方法操作简单、灵敏度高,最低检出限为10μg/kg。     

气相色谱内标定量法分析异丙硫醇含量

以B物质为内标物,利用GC9800TFP型气相色谱仪分析了化学合成的异丙硫醇含量。结果表明：在柱温52℃、汽化室温度150℃、检测器温度200℃、载气流速1mL/min的条件下,色谱分离效果好。相对外标法而言,内标法准确度高,且重复性好。     

甲苯洗液中硝基间甲酚的分离与测定

用气相色谱法分离、测定甲苯洗液中的 4-硝基间甲酚和 6-硝基间甲酚。色谱柱为 5 % OV-1 0 1 /chromosorb W/AW DMCS。以γ- 666为内标物 ,方法简便、快速。方法的建立为甲苯洗液中的4-硝基间甲酚和 6-硝基间甲酚的回收工艺提供了可靠的质控分析手段