探讨气相色谱法测定水中三氯甲烷的影响因素

通过探讨顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷的测定影响因素,确定一个较优的测定条件,从而提高检测准确度和检测效率。本文重点探讨了空白本底、标准物质的加标方式、顶空瓶平衡条件及色谱条件对测定生活饮用水中三氯甲烷的影响,通过优化上述条件,得到一个快速、简便、准确的实验方法,能够满足国家标准方法的要求,可用于生活饮用水中三氯甲烷的测定。     

静态顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

建立了静态顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法。实验结果显示:三氯甲烷和四氯化碳在其测定范围内线性关系良好,相关系数为0.998～0.997,回收率为89.0%～107.0%。该方法简便、快速、可行。     

顶空气相色谱法测定辣椒红色素中二氯甲烷的残留量

采用HP-1熔融硅毛细管色谱柱和Ni63电子捕获检测器(ECD),建立了顶空进样气相色谱法测定辣椒红色素中二氯甲烷残留量的分析方法,对气相色谱的测定条件进行了优化.本方法的线性范围为0.020～1.0μg/mL,最低检测限为0.01μg/mL,样品的添加回收率为105.00%～114.75%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.8%.应用于实际样品的分析,结果满意.     

顶空-气相色谱法测定汽车内饰材料的总碳散发量及条件优化

采用顶空-气相色谱法测定汽车内饰材料的总碳散发量,优化了顶空进样时间、丙酮标液平衡时间,探讨了样品平衡时间。结果表明:丙酮标液在进样时间为0.04 min、平衡时间为10 min时峰形较好且响应值较大,标准曲线线性相关系数为0.9998。样品在120℃下平衡5 h,三次测定值的相对标准偏差在5%以下。     

顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂

采用顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂。采用SE-30毛细管柱(50 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃;柱温为50℃,保持2 min,以10℃/min的升温速率升到160℃,保持5 min;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,分流比为1∶1;溶剂为水。被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。该方法可用于交联透明质酸钠凝胶中残留溶剂的测定。     

顶空-气相色谱同时测定饮用水中7种挥发性卤代烃类有机物

目的:建立一种顶空-气相色谱同时测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃的方法。方法:该方法集平衡升温、自动进样、气相色谱分离于一体,在优化仪器的色谱条件的基础上对顶空进样平衡温度、平衡时间、气液体积比和氯化钠加入量进行研究。样品经HP-35色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量,保留时间定性。结果:7种挥发性卤代烃相关系数r为0.9983～0.9997,加标回收率为81.3%～110.2%,相对标准偏差为2.0%～9.0%,检出限为0.10～0.59μg/L。结论:实际样品测定结果表明,本方法能有效分离水中7种挥发性卤代烃,适用于饮用水中卤代烃的准确分析测定。     

顶空-气相色谱法测定PVA粘合剂中的甲醇残留

运用顶空-气相色谱法对聚乙烯醇胶粘剂中甲醇进行测定。对方法的顶空温度和时间等实验参数进行了优化分析,选择顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min,样品中甲醇在色谱条件下得到了很好的分离,并具有良好的线性(r=0.9983),该方法加标回收率在90.1%~94.2%之间,具有良好准确性和精密度,经测定方法检出限可达到0.50 mg·kg-1(S/N=3)。顶空-气相色谱法为PVA中的甲醇测定提供了一种快速、简便、准确的分析手段。     

达格列净中基因毒性杂质环氧丙烷的测定

目的：建立测定达格列净起始物料丙二醇中基因毒性杂质环氧丙烷含量的气相色谱法。方法：以(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近固定液)的毛细管柱为色谱柱；顶空进样，程序升温，FID检测器，检测器温度230℃;进样口温度150℃;载气为氮气，流速为1.5 mL/min;分流比10∶1;顶空平衡温度为70℃,平衡时间为10 min。结果：溶剂及供试品溶液对环氧丙烷的检测无干扰。检测限质量浓度约为0.176 2μg/mL,定量限质量浓度约为0.587 3μg/mL。耐用性结果表明，与正常条件检测结果相比，环氧丙烷含量的RD均小于±5%,方法耐用性良好。结论：该方法简单可靠，灵敏度高，适用于达格列净起始物料丙二醇中基因毒性杂质环氧丙烷的测定。     

顶空-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

建立了一种用顶空-毛细管柱气相色谱法测定水源水和生活饮用水中6种氯苯类化合物的方法。水样直接加入顶空瓶,加入氯化钠后在80℃平衡40min后在适宜的色谱条件下进样分析,6种氯苯类化合物的回收率为91.0%～105.2%,精密度为2.2%～3.7%。该方法具有灵敏度高、干扰少、方便等特点,可用于生活饮用水及其水源水中氯苯类化合物的测定。     

气相色谱法同时检测吸附百白破疫苗及相关生物制品中三氯甲烷和甲苯的残留量

目的应用毛细管气相色谱法同时检测吸附百白破疫苗及相关生物制品中三氯甲烷和甲苯的残留量。方法采用HP-5色谱柱,设置进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温为40℃,进样体积为1μl,分流比为10∶1。优化色谱载气(氮气)流速进行定位,确定最低检出限和定量限,并进行线性、重复性、准确性(加样回收)试验及样品测定。结果最佳色谱载气(氮气)流速为1ml/min;在确定的色谱条件下,三氯甲烷和甲苯的分离效果良好,最低检出限分别为0.50和0.38μg/ml,最低定量限分别为2.10和1.12μg/ml;重复性好;线性关系良好,相关系数均不低于0.9995;平均回收率分别为102.9%和100.8%。检测的6批制品的三氯甲烷和甲苯的残留量均符合规定。结论气相色谱法可同时检测吸附百白破疫苗等生物制品中三氯甲烷和甲苯的残留量。     

自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃

为建立快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃的测定方法,采用DB-624毛细管色谱柱,自动顶空进样测定水中8种挥发性卤代烃,并对平衡时间、平衡温度进行研究和优化。用建立的方法对人工合成水样进行试验,每隔10min即可完成一个样品的测定。试验结果表明,水中8种挥发性卤代烃的平均加标回收率为90.5%～108.2%,相对标准偏差为1.82%～5.39%,最低检出限为0.10～0.50μg/L,对宁波市的二次供水样品的分析中有4种卤代烃检出。本研究所建立的方法简便、快速,在测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃时具有较好的精密度与准确度。     

差量顶空-气相色谱法测定有机肥料中三氯乙醛的含量

建立顶空-气相色谱法测定有机肥料中三氯乙醛的新方法。取适量样品,在碱性条件下(氢氧化钠)反应,样品内三氯乙醛生成为三氯甲烷,进行顶空气相色谱(ECD)测定,以外标法定量。结果在0.500～10.0μg/L线性范围内,回归方程相关系数R²=0.999,加标回收率在90%～110%之间,按照取样量2.0 g计算,方法检出限为1.00μg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。本方法操作简便、快速、准确和稳定,适用于有机肥料中三氯乙醛含量的测定。     

气相色谱法测定培化磷脂酰乙醇胺中三氯甲烷残留量

目的:建立培化磷脂酰乙醇胺中三氯甲烷残留量测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624;电子捕获检测器,柱温采用程序升温:起始温度为100℃,以50℃/min升至240℃,保持5 min。结果:在该色谱条件下,在0.04~7.1μg·m L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9993,平均回收率为100.3%,RSD为0.98%(n=9);检测限为10 ng·m L-1。结论:该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于本品中有机溶剂残留量测定。     

顶空-气相色谱法测定食品用POM及其制品中三聚甲醛的特定迁移量

采用顶空-气相色谱法检测食品接触用聚甲醛(POM)及其制品中三聚甲醛特定迁移量;选用蒸馏水和50%乙醇溶液为食品模拟物获取三聚甲醛目标物溶液,自动顶空进样,HP-5毛细管色谱柱分离,氢火焰检测器检测,外标法定量,并对顶空、试液制备条件及气相色谱运行条件进行优化。结果表明:三聚甲醛峰形好、可以准确定量;在三种加标水平下,样品的加标回收率分别为93.5%、97.0%和97.4%。该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,稳定性好,可实现食品接触用POM及其制品中三聚甲醛特定迁移量的测定。     

顶空-气相色谱法测定PMMA食品包装容器中残留甲基丙烯酸甲酯单体含量

建立顶空-气相色谱法测定PMMA食品包装容器中残留甲基丙烯酸甲酯单体含量的方法。聚甲基丙烯酸甲酯样品经N,N-二甲基甲酰胺溶解后,选择顶空平衡温度和时间分别为90℃和40min,用HP-INNOWax色谱柱分离,FID检测器检测。甲基丙烯酸甲酯含量在8~800 mg/kg范围内与峰面积成线性关系,方法检出限为2.0mg/kg。     

衍生吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中三氯乙醛

水样中三氯乙醛与氢氧化钠反应转化为三氯甲烷,使用吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定衍生化前后水样中三氯甲烷的量,由两者之差间接测算原水样中三氯乙醛的含量。方法线性范围0.50～50μg/L,检出限0.2μg/L,低于《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》中规定的检出限,相对标准偏差<10%,平均回收率93.2%,本方法灵敏度高,重现性好,干扰少,污染少,适用于地表水中三氯乙醛的分析。     

顶空气相色谱法测定醋酸环丙孕酮的残留溶剂

采用顶空进样毛细管气相色谱法,以N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,色谱柱为PEG 2000,载气为氮气,FID检测器,测定醋酸环丙孕酮中残留溶剂的量。建立了醋酸环丙孕酮中二氯甲烷、三氯甲烷、1,4-二氧六环、环己烷、甲醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯八种有机溶剂的残留量检测方法。该方法的回收率为90.2～102.6%;精密度相对标准偏差<10%;呈良好的线性关系。     

顶空进样-气相色谱法测定饮用水中的氯仿

利用氯仿的易挥发性,建立了顶空进样气相色谱法测定饮用水中氯仿的分析方法。优化了实验条件,水样顶空进样通过加入碳酸钠大幅度降低了检测限,最低检出浓度达到0.02 mg/L,加标回收率介于88～93.2%之间。方法准确、快速、灵敏度高、能实现自动化。     

顶空-气相色谱法测定纸类印刷品中16种挥发性有机物

提出了顶空-气相色谱法测定纸类印刷品中16种挥发性有机物(VOCs)的方法。选用三醋酸甘油酯为溶剂,对平衡时间及平衡温度进行优化。结果表明,本方法测定16种挥发性有机物的线性范围为0～100mg/m2,最低定量限为(10S/N)为0.005mg/m2,回收率为94.79%～101.77%,样品6次重复测定的峰面积的相对标准偏差小于5%。     

顶空进样-大口径毛细柱-NPD气相色谱法测定水中吡啶

建立了以顶空进样-大口径毛细柱-NPD气相色谱法测定生活饮用水、水源水、废水中吡啶含量的方法.在优化的条件下,吡啶的响应值与浓度有良好的线性关系,灵敏度高,最低检出质量浓度为0.005 mg/L.该方法用于实际水样分析,结果令人满意,样品的回收率为92%～110%.该方法还具有预处理简便、不使用剧毒试剂、分析速度快、干扰少等优点.