毛细管柱气相色谱法测定水质中烷基汞的研究

采用巯基棉富集水质中的烷基汞,再用2.0 mol/L的氯化钠和1.0 mol/L的盐酸混合溶液进行解析,然后用1.0 mL甲苯萃取,最后用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定水质中的烷基汞。研究了气相色谱仪测定烷基汞的稳定性,确定了仪器的检出限,考察了本方法测定烷基汞的回收率和精密度。测定192.31μg/L标液三次的结果表明仪器的稳定性非常好,甲基汞和乙基汞峰面积的相对平均偏差分别为0.33%～1.11%和1.43%～3.19%。在5.0～49.50μg/L范围内,测定的工作曲线线性良好。对质量浓度最低点重复测定8次,计算出甲基汞和乙基汞的仪器检出限分别为1.04μg/L和1.15μg/L。当取样量为1 000 mL时,本方法检出限可以达到10^(-9)级(ng/L)。空白加标试验中甲基汞和乙基汞的平均回收率分别为66.70%和84.62%。对实际水样进行平行实验的平均相对偏差为0.85%,本方法的准确度和精密度良好,能满足一般水质的环境监测要求。     

毛细管柱气相色谱法测定城市污水中烷基汞

建立了DB-WAX毛细管柱气相色谱法测定城市污水中烷基汞的方法。在优化条件下,测定范围为0.10~1.00 mg/L,甲基汞和乙基汞的相关系数分别为R=0.9998、0.9999。当水样取1 L时,甲基汞检出限为6.9 ng/L,乙基汞检出限为4.4 ng/L。通过基体加标回收,甲基汞和乙基汞的回收率均可控制在90%~105%之间,测定结果的RSD均1%。     

液相色谱-原子荧光法测定水中形态汞的方法证实

本实验参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ 168-2010对液相色谱-原子荧光法测定水中不同形态汞的方法[1]展开了方法检出限、精密度和准确度等相关证实实验。结果表明:(1)该方法中无机汞、甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.066μg/L、0.091μg/L和0.071μg/L;(2)在低、中、高3个浓度水平下,无机汞、甲基汞和乙基汞的相对标准偏差均小于5%;(3)在低、中、高3个浓度水平下,无机汞、甲基汞和乙基汞的加标回收率较好。本实验说明,应用LC-AFS方法进行水质形态汞的分析具有一定的有效性和可行性,且适用于化学分析实验室大批量的样品处理。     

丙基化衍生-吹扫捕集-原子荧光光谱法同时测定动物源食品中的甲基汞和乙基汞

建立了丙基化衍生-吹扫捕集-原子荧光光谱法定量测定动物源食品中甲基汞与乙基汞的方法。样品经碱溶前处理后,用四丙基硼化钠衍生试剂将甲基汞与乙基汞转化为易挥发的衍生产物,在线吹扫捕集进行富集并进一步消除基体干扰。实验结果表明,用此法检测动物源食品中甲基汞和乙基汞标准曲线线性良好,相关系数均达到0.9999,甲基汞与乙基汞的检出限分别为0.0010 ng/L和0.0015 ng/L,加标回收率为88.6%～102%。该方法具有灵敏度高、分离效果好,重现性好等优点,适用于动物源食品中甲基汞和乙基汞的检测与确证。     

毛细管柱气相色谱法测定固废浸出液中烷基汞

建立了毛细管柱气相色谱法测定固废浸出液中烷基汞的分析方法。采用硝酸/硫酸-翻转震荡法对固体废物样品进行浸提后,经疏基棉富集和盐酸氯化钠溶液洗脱,再用甲苯萃取,最后用带有电子捕获检测器的毛细管柱气相色谱对固废浸出液中烷基汞进行测定。甲基汞和乙基汞的检出限分别为8 ng/L和14 ng/L,相对标准偏差分别为2.7%～5.5%和2.0%～4.7%,平均回收率分别为81.6%～86.0%和77.5%～83.6%。该方法检出限低、准确度和精密度高,适合于固废浸出液中烷基汞的测定。     

气相色谱法测定水中百菌清和溴氰菊酯的含量

文章从标线、检出限、精密度和准确度等方面验证《水质百菌清和溴氰菊酯的测定气相色谱法》（HJ 698-2014）在本实验室的适应性。试验结果表明，当取样体积为100mL时，测得百菌清的检出限为0.06μg/L，测定下限为0.24μg/L，准确度在106.2%～118.0%，精密度在1.29%～2.44%；溴氰菊酯的检出限是0.10μg/L，测定下限0.40μg/L，准确度在82.5%～106.2%，精密度在2.85%～6.79%，测定结果满足HJ 698-2014标准方法要求。     

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中四乙基铅的方法验证报告

根据《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 959-2018）[1]建立顶空进样、气相色谱-质谱测定地表水中四乙基铅的方法。通过测定检出限、测定下限、准确度、精密度和对实际样品加标回收进行分析和研究，验证该方法在实验室内的准确可行性。结果显示：实验室测定四乙基铅的检出限为0.018μg/L，测定下限为0.072μg/L，标准偏差为3.0%～5.9%，回收率为97.5%～102%，结果均满足HJ 959-2018的要求。     

原子荧光光度法测定固体废物中砷的方法验证

为对我国环境保护与控制提供技术支持,进一步完善固体废物中重点参数,本文对HJ 702—2014《固体废物砷、汞、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》中砷的测定进行6个方面的验证：线性关系、方法检出限、测定下限、精密度、准确度和实际样品加标回收率。结果表明,线性关系达到0.999 8;当称取0.5 g固体废物样品验证砷（全量）时,测得0.009μg/g检出限、0.036μg/g的测定下限,当移取40 m L固体废物浸出液验证砷（浸出液）时,测得0.08μg/L的检出限、0.32μg/L的测定下限;砷（全量）、砷（浸出液）的相对标准偏差分别为0.35%～1.0%、1.2%～2.9%;实验室砷（全量）有证标准物质相对误差分别为-4.6%～0.85%,砷（浸出液）标准浓度的相对误差分别为0.25%～3.0%;固体废物砷（全量）加标回收率分别为93.7%～97.5%,固体废物砷（浸出液）加标回收率分别为96.0%～98.1%。各项指标均满足标准方法要求,证实实验室具备原子荧光光度法测定固体废物中砷的试验条件和技术能力。     

KOH萃取法测定纺织品中苯酚含量

建立了一种KOH萃取法测定纺织品中苯酚含量。样品经过乙酰化、液液萃取后利用GC-MS法测定苯酚含量。并从精密度、准确度、线性相关性、方法检出限和定量限入手评价该检测方法。结果表明当标准样品的浓度在1.0～20.0 mg/L时,线性相关系数R²=0.999 1,方法的检出限为0.05 mg/kg,织物的加标回收率范围在83%～105%之间。     

分光光度法高锰酸盐指数自动分析仪应用研究

目前采用国标法GB/T11892—1989检测高锰酸盐指数具有检测流程复杂、测试时试剂及水样使用量大、废水处理成本高等缺点。本文采用分光光度法方式测定水质COD_Mn并结合自动分析仪方式,可使方法检出限为0.037mg/L,最低检测质量浓度为0.2 mg/L,低于国标方法的测定下限0.5 mg/L。精密度测试结果显示,相对标准偏差范围为1.07%～4.28%。准确度测试结果显示,相对误差为1.2%。当检测标准物质结果在真值的允许误差范围内,采用加标回收法对实际水样的加标回收率范围为91.6%～103.0%。此外,与国标滴定法的相对误差范围为±6.3%。该方法具有人为误差小、试剂和样品消耗少等优势,且精密度和准确度较好。     

连续流动冷原子荧光法测定水中的痕量汞

以溴化钾-溴酸钾消解样品,应用连续流冷原子荧光光谱法测定天然水体中的痕量汞。研究了还原剂氯化亚锡(SnCl_2)浓度和酸度、连续流的样品和还原剂流速、分析时间等对荧光信号的影响。结果表明,在最佳分析条件下,汞在0～10.0 ng/L范围内浓度与荧光强度线性关系良好,标准曲线线性回归方程为:IF=2.755 8c-1.018,线性相关系数为0.996 5,仪器检出限为0.18 ng/L。湖泊水样测定结果分别为4.06,7.10 ng/L。样品测定精密度<5%,加标回收率分别为105.92%和109.27%。该分析方法操作简单,灵敏度高,适于样品的批量快速分析。     

双道原子荧光法同时测定土壤中的可提取态汞和砷

[目的]建立同时测定土壤中可提取态汞和砷的检验方法。[方法]采用氯化钙溶液提取样品,使用氢化物发生-双道原子荧光光度计进行土壤中汞和砷的同时测定。[结果]汞和砷在校准曲线范围内线性良好,线性系数均为0.999 2,检出限分别为0.002mg/kg、0.01mg/kg,RSD为3.3%～4.8%,加标回收率为91.2%～97.1%。[结论]该方法操作简便高效,检出限、准确度和精密度均满足标准分析要求,可以用于土壤中可提取态汞和砷的检测。     

疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定氨氮适用性研究

采用疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法检测水质样品中氨氮，根据测定结果分析方法的校准曲线相关系数、检出限、精密度和准确度等性能参数，同时与传统标准方法《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)进行比对实验。实验结果表明，疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，氨氮含量在0.0～100.0μg/L范围内线性相关系数为0.999 2,线性关系良好；疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定氨氮的检出限为0.008 mg/L,测定下限为0.032 mg/L;疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定低质量浓度地表水、中质量浓度生活污水和高质量浓度工业废水样品的氨氮精密度在1.9%～3.1%之间，精密度良好；疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定4种不同浓度氨氮有证标准物质的相对误差范围在-2.8%～1.2%之间，准确度较高。采用疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法和传统标准方法HJ 535测定实验用水、地表水、生活污水和工业废水，测定结果显示2种方法无显著差异，2种方法的实际样品加标回收率也均符合国家相关质量控制要求。疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光...     

紫外分光光度法测定水中石油类的探讨

文中采用紫外分光光度法测定水中石油类,对样品采集、前处理过程、方法检出限、空白样品浓度范围、精密度及准确度等关键环节和指标进行研究。结合实际工作中遇到的问题,从水中极性物质、破乳过程、试剂和器具等方面,简要分析了干扰石油类测定的因素及去除方法。使用2 cm石英比色皿,在225 nm波长下进行测定,以正己烷为萃取剂,样品量为500 mL、萃取体积为25 mL时,检出限为0.007 mg/L,测定下限为0.028 mg/L,标准曲线方程为y=0.047 29x+0.002 52,相关系数为0.999 9。空白试验结果为0.002～0.006 mg/L,均低于检出限,空白样品质量浓度为0.05、0.10、0.20、1.00 mg/L时,RSD分别为3.39%、3.84%、3.41%、2.19%。实际水样加标质量浓度为0.05、0.10、0.20、1.00 mg/L时,加标回收率为81.0%～109.0%。     

工作场所空气中汞含量原子荧光光谱法测定方法的应用

用原子荧光光谱法(AFS)测定工作场所空气中的汞,使用有证标准物质,从反应介质、空白、方法的精密度、准确度和加标回收率方面进行检验。结果表明,该方法精密度RSD=1.18%,检出限0.000 04μg/mL,加标回收率为95.2%～97.0%,准确度相对误差(RE)为1.14%。     

流动注射-分光光度法测量总氰化物的研究

通过流动注射分析仪实验，检验水中总氰化物，在酸性条件下，样品经140℃高温高压水解及紫外消解，释放出的氰化氢气体被氢氧化钠溶液吸收。吸收液中的氰化物于氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应水解生成戊稀二醛，再与巴比妥酸作用生成蓝紫色化合物，于600 nm波长处测量吸光度，根据测定结果分析仪器方法的标准曲线相关系数，分析仪器方法检出限、精密度、准确度。实验结果表明，流动注射分析仪在测量水中总氰化物时，总氰化物质量浓度在0.0～200.0μg/L范围内线性关系良好；流动注射分析法测定总氰化物的检出限为0.8μg/L,低于标准方法检出限0.001 mg/L;流动注射-分光光度法测定总氰化物精密度在1.11%～1.92%之间，满足标准方法要求的小于20%;有证标准样品测试中，测定相对误差分别为5.31%和4.16%,在实际样品加标测试中，加标回收率在96.1%～103%之间，能满足标准方法要求。因此，流动注射-分光光度法测定总氰化物能够满足常规水体中总氰化物的检测要求。     

在线稀释-预富集-ICP-MS法同时测定海水中钴和钼

建立了在线稀释-预富集-ICP-MS法同时测定海水中钴和钼的方法,并对方法的线性范围、检出限和定量限、精密度、准确度等进行了考察。结果显示:钴、钼的标准曲线线性良好,相关系数r均大于0.999;钴、钼的检出限分别为0.006μg/L、0.020μg/L,定量限分别为0.024μg/L、0.080μg/L;测定结果相对标准偏差(RSD)范围分别为6.5%～7.3%、4.1%～5.1%,精密度良好;加标回收率范围分别为86%～110%、84%～108%,标准物质相对误差范围分别为-7.4%～8.4%、-5.9%～4.9%,准确度良好。该法实现了海水样品的全自动前处理和多元素同时测定,操作简单、检测快捷、灵敏准确,方法可行。     

高效液相色谱法测定环境水质中草甘膦的方法改进实验研究

《水质草甘膦的测定高效液相色谱法》（HJ 1071—2019）是环境中受污染水质的草甘膦检测的标准方法,但该方法存在一些不足之处。对高效液相色谱法测定环境水质中草甘膦的方法开展改进实验研究。结果表明：改进后的方法检出限为2μg/L、测定下限为8μg/L,检出限和测定下限均符合标准要求;实测样品的加标回收率在94.5%～107%,测定数据的相对标准偏差（RSD）在4.7%～12.8%,符合标准方法回收率在70%～130%以及测定数据相对标准偏差≤20%的要求。     

微型光电传感器的水质自动监测仪测定铁

建立了基于光电传感器的水质自动监测仪,对检出限、精密度、准确度、量程范围、零点漂移等性能指标迚行测试,同时测试标准样品、实际水样及加标回收率。结果表明,各项性能指标均满足仪器测试要求;标准样品测定值在保证值范围内,水样的加标回收率为99.5%～108%。该仪器及其监测方法可用于环境突发事件的预警、应急监测和在线监测等领域。     

自动电位滴定法测定水和废水中的氯化物

探讨自动电位滴定法测定氯化物的检出限、精密度与准确度以及适宜测定的pH值范围。实验结果:方法检出限0.2 mg/L;对浓度分别为50 mg/L和200 mg/L的样品测定的相对标准偏差分别为1.3%和0.4%;加标回收率分别在97.8%～102.5%、99.0%～100.5%之间;适宜测定的pH范围为3～12。