不同产地柴胡商品药材的质量评价研究

目的评价不同产地柴胡商品药材的质量,反映市场销售柴胡药材的质量现状。方法随机选取不同产地的24份柴胡商品药材,采用灰分测定法和乙醇热浸法测定柴胡样品的总灰分和醇溶性浸出物;采用薄层色谱法对柴胡样品进行TLC定性鉴别;采用HPLC法测定柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的含量;采用聚类分析方法比较柴胡样品间的差异。结果 24份柴胡样品均在与柴胡皂苷a、d相同的Rf值处出现相同颜色的斑点,11个柴胡样品的TLC谱图与柴胡标准药材的TLC谱图相一致;24份柴胡样品的总灰分在4.26%~11.97%之间;醇溶性浸出物在4.74%~19.41%之间;柴胡皂苷a和d的含量之和在痕迹量~14.86mg·g~(-1)之间。结论柴胡商品药材质量参差不齐,与分布区域具有一定的相关性,但仍与其它因素相关。     

柴胡贵州特色炮制方法的质量标准研究

目的:建立贵州特色炮制方法麸炒柴胡饮片的质量标准。方法:对10批次麸炒柴胡饮片进行了水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量测定;采用高效液相色谱法测定柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量,并进行分析评价。结果:建立贵州特色炮制方法麸炒柴胡饮片水分不得过8.0%,总灰分不得过7.0%,酸不溶性灰分不得过3.0%,浸出物不得低于22.0%,柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的总含量不得少于2.0%。结论:初步建立柴胡贵州特色炮制方法麸炒柴胡饮片的质量评价,为柴胡的进一步开发应用提供依据。     

使用显微鉴别方法对柴胡药材质量的分析研究

目的:针对柴胡药材品种混乱的现象,采用组织制片手段,运用组织化学方法研究不同产地柴胡药材的药用部位的组织结构,明确药用成分及其积累与药用植物的结构、发育等的关系,为柴胡药材质量优劣的评判提供依据;方法:通过制作蜡片,观察木栓层层数、油管分布与大小、纤维群的层数三个指标结合柴胡皂苷的含量来评定柴胡样品的质量优劣;结果:不同产地柴胡河北产的柴胡大部分市县油管密集,排列整齐,尤其是石家庄市灵寿县南营乡五岳寨的油管最为密集。甘肃产的柴胡部分市县油管分布也较多,如甘肃陇西县菜子镇、甘肃漳县、和甘肃策底米家梁。河南产的柴胡大部分市县油管分布疏散,局部。山西产地柴胡有小部分市县油管分布也较多。河北与甘肃产的柴胡皂苷含量较高,而山西与河南产的柴胡皂苷含量相对较少。在柴胡的显微结构中油管和纤维的分布、多少与柴胡的的好坏优劣存在着一定的联系。而从实验可以得出河北与甘肃的柴胡质量较好。结论:显微结构和药材有效成分的含量存在一定关系,使用显微到成分的多重指标控制,突破了单一成分控制质量的模式,为柴胡质量研究提供合理的依据。     

微波提取小柴胡汤及其泡腾颗粒的制备

目的:制备小柴胡泡腾颗粒,并对其进行质量评价。方法:利用微波消解仪对小柴胡方剂进行提取,采用紫外分光光度法测定小柴胡泡腾颗粒中柴胡总皂苷a含量,并对其粒度、水分、溶化性、干燥失重相关指标进行考察。结果:采用微波消解仪提取药材,PEG6000、碳酸氢钠、乳糖与枸橼酸为辅料制备得到的小柴胡泡腾颗粒柴胡皂苷含量为10.09 mg/g(m_(柴胡皂苷)/m_(药材总量)),水分含量为3.19%,干燥失重1.84%,溶化性良好,粒度检测合格。结论:微波提取法效率高,小柴胡泡腾颗粒制备工艺简单可行,性质稳定,质量可控,可为生产提供依据。     

RP-HPLC测定乳腺增生丸中柴胡皂苷a、d的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对乳腺增生丸中柴胡皂苷a、d含量进行测定.色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm ),以乙腈∶水(33∶67)为流动相,检测波长为210 nm.结果表明,柴胡皂苷a 在6.92～23.07 μg· mL-1(R=0.9996)范围内、柴胡皂苷d在5.95～19.84 μg·mL-1(R=0.9997)范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,方法平均回收率分别为99.28%(RSD=0.79%)、98.32%(RSD=1.11%).该方法对乳腺增生丸中柴胡皂苷a 、d 含量的测定简便易行,结果准确可靠,适用于对乳腺增生丸进行质量控制.     

桔梗不同器官中多糖的分布与动态积累研究

以D-无水葡萄糖为对照品,采用蒽酮-硫酸比色法测定不同生长年限桔梗中总多糖的含量,研究桔梗一年生长过程中不同器官总多糖的分布和动态积累规律。结果表明,D-无水葡萄糖在0. 002 5～0. 015 mg/mL范围内与吸光度线性关系良好(r=0. 999 6)。不去皮桔梗药材中多糖含量低于去皮桔梗。不去皮桔梗药材中总多糖含量随着生长年限的增长呈现先升再降再升的变化趋势,5年生多糖含量最高。去皮桔梗药材中总多糖的含量随着生长年限的延长呈现下降再略上升的趋势,即2～4年不断降低,至第5年略有上升。桔梗中多糖主要分布在根部,刚发芽时多糖含量最低,盛花期时多糖含量最高。该研究建立了桔梗中总多糖含量的测定方法,为桔梗资源的综合利用提供了一定的依据。     

柴胡皂苷b2对大鼠体内柴胡皂苷a肝组织分布的影响

研究柴胡皂苷b_2对柴胡皂苷a在大鼠肝脏组织中分布的影响。将Wistar大鼠随机分为两组,分别灌胃给药柴胡皂苷a(25 mg/kg)和柴胡皂苷a+柴胡皂苷b_2(25+3. 125 mg/kg)混合药液,然后于0. 25、0. 5、1、2、4 h收集肝脏,肝组织匀浆经液液萃取处理后通过LC-MS/MS法测定肝组织中柴胡皂苷a的含量。给药后0. 5 h,柴胡皂苷a在肝组织中分布量最大,并随时间延长其含量迅速下降。柴胡皂苷b_2显著增加0. 5 h时柴胡皂苷a在肝组织的累积量,而对其他时间点柴胡皂苷a在肝组织的累积量无显著性影响。本研究表明柴胡皂苷b_2增加了柴胡皂苷a在大鼠肝脏的分布,可能对药效产生影响。     

复方柴黄软胶囊提取物测定分析研究

目的:建立柴胡中柴胡总皂苷的含量测定。方法:本实验以柴胡皂苷a为对照品,利用紫外分光光度法对复方柴黄软胶囊中柴胡提取物的含量进行研究与探讨。结果:柴胡总皂苷在40~280μg/mL(r2=0.9858)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.01%,RSD=1.53%(n=5)。柴胡中柴胡总皂苷的平均含量为3.826%,最大可达4.833%。结论:该试验方法可行性良好,适用于柴胡总皂苷的定量分析,为复方柴黄软胶囊提取物的定量研究提供快速、简便的分析方法。     

柴胡皂苷提取工艺及其含量测定研究

柴胡为我国大宗药材之一,其含有的主要活性成分柴胡皂苷具有抗氧化、抗炎、抗癌等药理作用,被广泛应用于中药方剂配伍和中成药生产中。传统柴胡皂苷提取方法存在时间长、效率低、损失大等问题,大大降低了柴胡原药利用率与生产效率。近年来,基于各种新兴技术与新型仪器的高效提取检测方法具有很大的开发和研究价值。综述了中药材柴胡活性成分柴胡皂苷提取纯化工艺及其成分检测手段的研究进展,为柴胡皂苷的开发应用和进一步研究提供理论依据。     

柴胡与其内生真菌共培养的内生真菌中柴胡总皂苷含量测定

建立共培养的狭叶柴胡内生真菌中总皂苷的含量测定方法。方法:采用紫外可见分光光度法,以柴胡皂苷d为对照品,在波长543nm处对样品中的总皂苷进行含量测定。结果:柴胡总皂苷在0.03256～0.16280mg有良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.72%,RSD为1.21%(n=6),重复性RSD=1.32%,精密度RSD=0.41%。结论:所建立的方法准确、简便,重现性好,适用于柴胡内生真菌中总皂苷的含量测定。     

柴胡-白芍药对水提物的含量测定及指纹图谱研究

目的建立柴胡-白芍药对水煎液的质量标准。方法高效液相色谱(HPLC)法对柴胡-白芍药进行含量测定，色谱柱为Diamonsil(4.6nm×250nm,5μm)，流动相为乙腈-0.1%磷酸水，检测波长为210nm，流速为1.0mL·min^-1，进样量为10μL。采用上述色谱条件对13批样本进行指纹图谱分析，共标定了10个共有峰，经与对照品比对，指认了其中3个色谱峰，并同步进行含量测定。结果指认的3个色谱峰分别为芍药苷、芍药内酯苷、柴胡皂苷a，平均含量测定结果为1.40%、0.80%、0.1%。计算13批柴胡-白芍药对水煎液冻干物的色谱图相似度介于0.485～1.000。结论所建立方法操作简便、结果可靠，可用于柴胡-白芍药对水煎液定量分析，该研究为评价该药对水煎液的质量提供依据。     

不同厚朴样品中蛋白质含量的对比研究

分别对不同产地和不同年限的厚朴样品,用超声破碎法提取样品中的蛋白质成分,利用考马斯亮蓝法显色,测定其蛋白质含量,探讨其变化规律。研究结果表明不同产地厚朴药材中蛋白质含量具有差异性;同一产地,厚朴药材中蛋白质含量最高,对应的净厚朴次之,姜厚朴最低;不同企业炮制工艺对厚朴药材中蛋白质含量变化差异明显。建议将厚朴药材中蛋白质含量纳入其质量评价指标,指导厚朴饮片分级和厚朴药材资源利用研究。     

四川松潘地区三种秦艽的重金属和农残检测

对四川松潘地区不同产地和不同品种的秦艽药材及根际土壤中重金属和有机氯农药残留进行测定,为该地区秦艽的开发利用提供参考。采用原子吸收和气相色谱法,对不同产地和不同品种的秦艽药材及根际土壤中重金属和农药残留进行测定。结果表明:四川松潘地区秦艽药材与土壤中的铅含量均符合规定,铜的含量也基本符合要求,药材中的砷也符合规定。少数药材样品中镉和汞含量超标,土壤中镉、汞和砷含量有部分超标,在检测限度内秦艽药材与其生长土壤中均未检测出有机氯农药残留。四川松潘地区秦艽药材安全性较高。但重金属超标问题也不容忽视,保护该地的生态环境,为该地秦艽的保护和进一步发展营造良好的生态环境刻不容缓。     

AHP-CRITIC混合加权评分法对辽宁产白鲜皮质量评价

采用HPLC法测定白鲜皮中白鲜碱、黄柏酮、梣酮的含量,用热水浸出物测定法计算出膏率,AHP-CRITIC混合加权评分法对19种不同产地白鲜皮进行评分。辽宁产12批药材与省外7批比较,综合评分平均值高且具有统计学差异(P=0.02)。且辽宁省内白鲜皮中白鲜碱含量明显高于外省。但人工栽培三年生白鲜皮,其梣酮含量不符合2020版《中国药典》不得少于0.05%的规定,因此辽宁栽培白鲜皮生长年限至少要达到四年才能采挖。     

HPLC-ELSD全成分指纹图谱研究疏肝理脾方配伍前后化学成分的变化

采用HPLC-ELSD研究疏肝药柴胡与理脾药陈皮、枳壳配伍前后主要化学成分的变化。色谱条件为:Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃;以乙腈(B)-水(A)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1);蒸发光散射检测器,氮气流速3.0 mL·min~(-1)。所有样品溶液经大孔树脂净化处理,得55%乙醇洗脱部位和95%乙醇洗脱部位。对供试溶液分别建立指纹图谱,并测定其中柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷b_2的含量。结果表明,指纹图谱中共指认26个色谱峰,三药配伍后没有新的化学成分生成,但柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷的含量减少,柴胡皂苷a、柴胡皂苷b_2含量显著升高。本研究建立了疏肝理脾方的HPLC-ELSD全成分指纹图谱,可以用于方中多个指标成分的同时测定。     

火焰原子吸收法测定柴胡药材中的五种微量元素

通过对川产柴胡药材中5种微量元素的定量分析,评价微量元素与柴胡药材功效之间的关系。采用微波消解法消解柴胡样品,用原子吸收光谱法测定钙、铁、铜、锌、镁的含量。该方法的加标回收率为97.46%～102.32%,RSD〈1.10%,具有良好的准确度和精密度。结果表明：柴胡药材中钙、铁、镁含量较高,铜、锌含量较少。     

柴胡药物化学成分提取及活性成分质量分数测定

柴胡为临床常用药材之一，具有解表退热、疏肝解郁、升阳举气之功效。为了探索柴胡中的化学成分，采用试管反应法、纸反应法、显色法等，对柴胡水、75%乙醇提取物中的主要活性成分进行化合物类型预测与质量分数测定。结果表明：柴胡中可能含有皂苷、糖类、氨基酸、黄酮类、甾体、三萜类等化学成分。柴胡水和75%乙醇提取物中皂苷的质量分数分别为9.05%和29.46%，水提物经过大孔树脂和凝胶纯化后得到的均一多糖的质量分数为70%。本试验为深入研究柴胡中药理活性成分与开发利用提供了一定的理论基础。     

不同产区连钱草中熊果酸含量测定的研究

综述了不同产区连钱草中熊果酸含量测定的研究进展,多采用高效液相色谱法测定,熊果酸都呈良好的线性关系,加样回收率较好,对保证药材质量、指导栽培生产,以及相关制剂产品的质最控制具有重要意义和应用价值。     

不同等级商品规格的桔梗药材质量研究

对不同等级商品规格的桔梗药材中桔梗总皂苷、桔梗皂苷D含量进行测定研究。比色法测定桔梗总皂苷含量,HPLC测定桔梗皂苷D含量。不同等级规格的桔梗药材之间的总皂苷与桔梗皂苷D含量差异不明显,桔梗药材不同部位中总皂苷与桔梗皂苷D含量差异较大,其中桔梗外周皮的桔梗皂苷D含量最高,须根的总皂苷最高。对不同等级商品规格的桔梗药材进行质量研究,为桔梗药材商品规格的划分提供了实验依据。     

不同产地杜仲药材中重金属含量测定

对20个不同产地杜仲药材中重金属元素Pb、Cd、Hg、As、Cu含量进行测定和分析。方法:采用微波消解法对样品进行处理,通过原子吸收分光光度计和原子荧光光度计测定重金属含量。结果:不同产地杜仲药材中重金属含量有一定差异,所有药材中都检出重金属,但均符合中国药典有关规定。杜仲药材中重金属的测定结果为其质量评价的进一步完善提供科学依据。