液相化学还原法制备超细银粉及其形貌研究

以抗坏血酸为还原剂,在水溶液中还原银的前驱物制备超细银粉。考察了前驱物和分散剂种类以及分散剂用量对银粉颗粒形貌的影响。通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对银粉产品进行结构及形貌表征。结果表明:以硝酸银和银氨溶液为前驱物,随着PVP加入量的改变,银粉颗粒由树枝状向球形状转变,PVP加入量为30%时,制备出的银粉颗粒分散性好,球形度高,颗粒粒径为0.94μm。     

表面活性剂对微米银粉的粒径与形貌的影响研究

以硝酸银为银源,抗坏血酸为还原剂,采用超声辅助液相还原法制备微米级银粉颗粒,研究了聚乙烯吡咯烷酮(PVP和阿拉伯树胶(AG)复合表面活性剂的质量配比和添加量对银粉特性的影响.利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、激光粒度仪以及振实密度计对银粉的形貌、物相、粒度和振实密度进行了测试.结果表明,PVP与AG的复合物对改善银粉的...     

聚乙二醇在银粉制备中的应用

以乙醇为溶剂,PVP为保护剂,研究非离子表面活性剂聚乙二醇在银粉制备过程中的分散作用,并采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射等对还原产物进行形貌观察和结构表征。结果表明:PEG对制备样品的纯度、分散性和颗粒大小有着重要的影响。在一定聚合度范围内,聚乙二醇相对分子质量大,分散效果好。采用PEG-400分散剂可制备出高分散、窄粒级的超细银粉。随着聚合度的增大,聚乙二醇在乙醇中溶解度下降,降低了其分散性能。     

纳米ZrO2-微米Al2O3复合陶瓷中"内晶型"结构的形成与机理

考察了不同烧结状态的氧化错增韧氧化铝陶瓷(zirconia—toughened alumina,ZTA)的晶粒长大与“内晶型”形成的关系。烧结过程中,ZTA陶瓷中晶粒生长与温度、保温时间、第二相ZrO2含量有关,其中温度的影响最为显著。第二相粒子有沿主晶相晶界移动聚集的趋向。内晶结构的形成机理可概括为第二相粒子被夹在主相两晶粒之间不能移动,在随后的主晶相长大过程中,两晶粒共同晶界发生迁移或晶粒“合并”,将第二相粒子纳入晶粒内部。而没有被主相颗粒挤住的可移动的第二相粒子则聚集成较大的晶问第二相颗粒。     

溶液燃烧法合成(Co_(0.5)Cu_(0.5)(MnFe)O_4纳米晶陶瓷色料

以硝酸钴、硝酸铜、硝酸锰和硝酸铁为氧化剂及DL-丙氨酸为燃料,采用溶液燃烧法合成(Co_(0.5)Cu_(0.5))(MnFe)O_4纳米晶黑色陶瓷色料。采用同步热分析仪对反应前驱体进行热性能分析,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、分光光度计等手段对样品的物相、晶粒尺寸、颗粒形貌及尺寸、色度进行表征。结果表明:当丙氨酸与硝酸盐类之比按推进剂化学理论计算为化学计量比时,反应体系在230℃可以完成反应,且点火温度越高越有利于产物形成;当丙氨酸与硝酸盐类之比为化学计量比和点火温度为400℃时,样品的结晶度好,其晶粒和颗粒平均粒径分别为16.4nm和1μm,同时,样品无需后续煅烧在透明基础釉中有良好的着色力。另外,还研究了加入惰性盐氯化钾对合成产品的影响,结果表明,加入氯化钾合成样品的分散性好,其晶粒和颗粒平均粒径分别为10.8nm和300 nm,同时,其着色力比未加氯化钾合成样品的着色力有较大提高。     

Al2O3-ZrO2陶瓷体系中晶粒生长模型的研究

研究了Al2O3-ZrO2陶瓷体系中两相晶粒生长，提出了双相体系的晶粒生长模型，并解释了“内晶型”结构是如何形成的。研究发现，两相结构的形成与温度、保温时间及ZrO2等二相的数量有关系，其中温度的影响最为显著。内晶型ZrO2结构的形成是基体晶粒急剧长大的结果，而不是以往研究的以纳米粒子为生长点，基体粒子的成核、长大。有利于基体晶粒急剧生长的条件也有利于内晶的形成；内晶的形成过程可概括为Ostwald生长与基体晶粒的快速长大。但值得注意的是，并不是ＺrO2的含量越多，形成的内晶型结构就越多。     

二聚炔醇酸性介质缓蚀剂的合成与应用

对二聚炔醇化合物ＤＭＨ的合成、分子结构及缓蚀作用机理进行了论述。因ＤＭＨ化合物具有独特的分子结构，形成了稳定的络合体系及基团的屏蔽效应，增加了缓蚀被膜厚度及缓蚀体系的化学稳定性，实验证实ＤＭＨ是酸性介质中的高效缓蚀剂。     

溶剂热法合成硫化镉材料实验研究

以硫脲、九水硝酸镉为原料,乙二醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,聚丙烯酰胺（PAM）或N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为生长调节剂,采用溶剂热法成功制备了硫化镉纳米材料。探究了分散剂与生长调节剂对溶剂热法合成硫化镉纳米材料的影响。研究表明,仅以PVP为分散剂制得的硫化镉颗粒呈现规则的球形且粒度均匀,小球粒径约为500 nm;以PVP为分散剂,DMF为生长调节剂,两者协同作用抑制了硫化镉的生长,得到的硫化镉颗粒粒度均匀,小球粒径约为250 nm;以PVP为分散剂,PAM为生长调节剂,两者协同作用得到的硫化镉颗粒呈现规则的球形且粒度均匀,小球粒径约为125 nm。X射线衍射（XRD）表征结果表明,合成的硫化镉是纯相硫化镉,生长调节剂具有粒径“倍增效应”。     

醋酸纤维素基纳米炭纤维制备与电化学性能

本文以醋酸纤维素(CA)为碳源、以PVP为添加剂，通过静电纺丝法制备CA/PVP纳米纤维，经PVP脱除、脱乙酰化、预氧化和炭化制备了醋酸纤维素基纳米炭纤维。通过扫描电镜、红外光谱和物理吸附等手段考察了PVP添加量对纤维形貌、分子结构、比表面积与孔结构等结构的影响。结果表明，乙醇浸泡成功脱除了CA/PVP纳米纤维中PVP，形成了丰富的中/大孔，而这些孔隙有效的促进了CA的脱乙酰化，进而有效提升了纤维炭化过程中的结构稳定性。过多添加PVP会导致CA相不连续，其脱除会导致CA骨架的坍塌融合。添加PVP后所得碳纳米纤维具有完好的纤维形态，比表面积可达454m²/g。将所得纳米炭纤维用作电容器电极进行电化学测试，结果表明，当CA/PVP为1:1时，所得纳米炭纤维的电化学性能最优，其在0.2 A/g电流密度下的比电容为103 F/g。     

二聚炔醇酸性介质缓蚀剂的合成与应用

对二降炔醇化合物ＤＭＨ的合成，分子结构及缓蚀作用机理进行了论述。因ＤＭＨ化合物具有独特的分子结构，形成了的络合体系及基因的屏蔽效应，增加了缓蚀被膜厚度及缓蚀体系的化学稳定性，实验证实ＤＭＨ是酸性介质中的高效缓蚀剂。     

化学沉积法生产超细银粉的工艺研究

研究了化学沉积法生产超细银粉的生产工艺，即：通过选择适当的反应体系，以硝酸银为原料实现银粒子的合成、聚集，通过除杂与后期处理生产粒度在40～80nm超细银粉，并进行工业化生产，批产量在50kg左右。对工艺过程机理进行了分析探讨。该工艺流程简单，银回收率高，对设备无特殊要求。     

聚乙烯吡咯烷酮调控合成特殊形貌碳酸铈

以硝酸铈[Ce(NO₃)₃]为原料,碳酸氢铵（NH₄HCO₃）为沉淀剂,弱阳离子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为软模板剂,通过控制初始PVP浓度、加料反应时间、陈化时间制备得到颗粒均匀、类似花状结构的碳酸铈[Ce₂(CO₃)₃]粒子。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）对制得的碳酸铈样品进行分析表征。结果表明,制备颗粒均匀、形状规则的花状碳酸铈粒子的最佳条件为：初始PVP浓度为2g/L,加料反应时间为1h,搅拌速度为300r/min,陈化时间为4h。并对PVP调控合成特殊形貌碳酸铈的调控机理进行了初步探究：PVP 通过酮基中的O吸附在碳酸铈晶体表面,阻碍了(002)和(040)晶面的生长,限制了晶体晶面的生长速度,从而调控碳酸铈的形貌。XRD结果表明最终产物为八水合碳酸铈。     

纳米硫化锌的合成研究

利用化学沉淀法，均匀沉淀法，乳液法合成了不同晶粒尺寸的纳米ZnS，用X-射线衍射技术和透射电镜研究了材料的晶体结构和陶瓷微结构，并用TG－DTA测定了材料的热稳定性，探讨了不同实验方法对纳米颗粒晶粒度的影响，结果表明，610℃以前ZnS能在空气中稳定存在，乳液法能得到颗粒细小的ZnS，且具有生产成本低，产率高等特点。     

前驱体法合成氮化铝纳米材料及其生长机制EI北大核心CSCD

以尿素为固体氮源、AlCl3·6H2O为铝源,通过溶液反应合成金属络合物前驱体Al(CON2H4)6Cl3,前驱体经过1000℃煅烧,制备得到球形h-AlN纳米颗粒。研究了气氛压力及合成时间对AlN纳米颗粒形貌的影响及AlN的形核生长机制。结果表明:在0.1~0.2 MPa的N2压力下,球状AlN颗粒由<10 nm的等轴状细小晶粒与非晶相团聚而成,直径为320~460 nm;随着N2压力增至0.5 MPa,球状AlN直径增加至650 nm,团聚体中棒状AlN晶体出现,随着烧结时间延长,棒状晶尺寸增大,数量增加。AlN纳米颗粒由前驱体分解形成的AlCl3和NH3反应而成,随着N2压力增大,坩埚内气相饱和度增大,促进了AlN的形核与生长,使得非晶相含量减少,AlN结晶度提高。     

前驱体法合成氮化铝纳米材料及其生长机制

以尿素为固体氮源、AlCl_3·6H_2O为铝源,通过溶液反应合成金属络合物前驱体Al(CON_2H_4)_6Cl_3,前驱体经过1 000℃煅烧,制备得到球形h-AlN纳米颗粒。研究了气氛压力及合成时间对AlN纳米颗粒形貌的影响及AlN的形核生长机制。结果表明:在0.1～0.2 MPa的N_2压力下,球状AlN颗粒由10 nm的等轴状细小晶粒与非晶相团聚而成,直径为320～460 nm;随着N_2压力增至0.5 MPa,球状AlN直径增加至650 nm,团聚体中棒状AlN晶体出现,随着烧结时间延长,棒状晶尺寸增大,数量增加。AlN纳米颗粒由前驱体分解形成的AlCl_3和NH_3反应而成,随着N_2压力增大,坩埚内气相饱和度增大,促进了AlN的形核与生长,使得非晶相含量减少,AlN结晶度提高。     

太阳能薄膜铜锌锡硒纳米晶的制备与表征

以金属氯化物(氯化铜、氯化锌、氯化锡)为金属源,二氧化硒为前驱体,乙二醇为溶剂,在不同表面活性剂(PVP、聚氧乙烯月桂醚、聚乙二醇1 000、聚山梨酯80)和不同工艺(制备时间和制备温度)的条件下,采用溶剂热法一步合成六角片状的CZTSe纳米晶体颗粒,并采用X射线衍射仪、紫外可见分光光度计与SEM等手段对CZTSe纳米颗粒的物相、性能、形貌进行表征。实验结果表明,通过加入表面活性剂PVP并控制温度(200 ℃)和合成时间(30 h)可以取得禁带宽度约为1.5 eV、分布均匀、结构为六方片的晶粒,其与太阳能电池所需的最佳禁带宽度相近,有望在新一代太阳能电池中得到应用和推广。     

Al2O3基陶瓷复合材料中LiTaO3颗粒内的电畴结构

采用TEM技术对Al2O3基陶瓷复合材料中LiTaO3颗粒内的电畴结构进行了研究。结果表明:LiTaO3单晶中不可能形成的90°畴出现在LiTaO3/Al2O3(简称LTA)陶瓷复合材料中的LiTaO3晶粒内,且以其为主,这对于六方结构的LiaO3来说,是一个新的发现。采用不同烧结方法制备的LTA陶瓷复合材料中LiTaO3晶粒内的电畴结构有很大差别。1500℃热压烧结,LTA陶瓷复合材料中LiTaO3晶粒内的电畴结构主要为高密度的薄片状90°畴以及箭尾型90°畴;200 MPa冷等静压成型后经1300℃无压烧结,LTA中LiTaO3晶粒内除了薄片状与箭尾型的90°畴结构外,还形成了尖劈状与板条状的90°畴结构;1 300℃热压烧结,LTA中LiTaO3晶粒内的电畴结构大多为板条状的90°畴,另外还有少量尖劈状的90°畴。LiTaO3晶粒内部电畴结构的不同与LiTaO3晶粒受周围Al2O3基体晶粒的应力作用、LiTaO3的化学组成配比以及薄膜试样制备过程中的机械研磨抛光有关。     

聚乙二醇对羟基磷灰石纳米晶粒形成的影响

用聚乙二醇(PEG)对羟基磷灰石(HA)进行不同的表面改性处理,考察PEG对HA纳米晶粒形成的影响。以PEG作为反应物媒介对HA进行物理修饰和在HA合成煮沸后加入PEG进行表面修饰。结果表明:以PEG作反应媒介合成HA得到的浆料在静置12 h后能够保持51%的高度,HA颗粒通过一条或多条链串在一起;合成煮沸后加入PEG改性处理得到的HA浆料保持45%的高度,相对于无改性的HA,晶粒明显地呈现针状,但长度相等。改性后均使PEG吸附在HA表面,低温烧结后晶粒结构趋同。PEG作反应媒介,能够阻止HA晶粒的生长,减少晶粒的大小。而合成煮沸后PEG的加入,不影响HA晶粒的生长发育。     

聚乙烯吡咯烷酮在石英表面吸附性能的研究

本文主要研究了聚乙烯吡咯烷酮（PVP）在石英表面的吸附性能，并对其吸附机理进行了探讨。研究发现，PVP对石英的吸附以化学吸附为主，且其吸附量随着分子量的增大而增加，与溶液pH大小无关。同时，研究还发现PVP吸附石英的量受固体比表面积影响，随着石英颗粒比表面积的增加，PVP对其吸附量缓慢下降。     

低温苯胺化学还原法合成三角形银纳米片

以硝酸银、苯胺、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、去离子水和无水乙醇为原料，在低温条件下采用苯胺液相化学还原法合成三角形银纳米片．考察了硝酸银与苯胺和PVP的摩尔比对试样形貌和粒径大小的影响，并采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等手段对合成的纳米银进行了分析和表征．结果表明：三角形银纳米片的平均边长和厚度分别约为750和50nm。