煤中氟检测的不确定度研究

煤中氟检测的不确定度是煤炭分析中受影响因素较多的项目之一。对高温燃烧水解—氟离子选择性电极法测量煤中氟含量过程中的试剂、仪器、煤样质量、测量电位、氟电极实测斜率等不确定影响因素进行分析,指出采取准确配制试剂、确保仪器最佳状态、准确称取煤样质量、保持适当的通水蒸气时间及氧气流量、选择合适的标准工作溶液及水解冷凝液的pH值等措施,可提高其测定结果的准确度。以实测数据为例,阐述了煤中氟检测的不确定度评定方法,包括实验操作、不确定度来源的分析、合成标准不确定度和扩展不确定度等内容,可为煤炭理化实验和有关人员提供参考。     

钛精矿中氧化镁火焰原子吸收法的不确定度评定

采用火焰原子吸收法测定钛精矿中氧化镁的含量,分析了影响测量不确定度的各分量,包括样品预处理、标准溶液配制、标准曲线拟合以及测量重复性。通过评定得出,标准曲线拟合和测量重复性是影响氧化镁结果准确度的主要原因,通过增加标准溶液的测量次数来减小标准曲线拟合的不确定度分量,增加样品溶液的测量次数来减小测量重复性的不确定度分量,以提高火焰原子吸收法测定钛精矿中氧化镁含量的准确度。     

原子荧光光谱法测定煤中汞的分析方法研究

对原子荧光光谱法测定煤中汞含量的分析方法进行研究,简要介绍测定时所采用的仪器与工作条件、煤样处理方法和原子荧光测定方法,并从还原剂、载液和共存离子干扰等方面探讨原子荧光光谱法测定煤中汞含量的试验条件。煤样经氧弹燃烧法处理后加入高锰酸钾溶液保持不褪色,再滴加盐酸羟胺溶液至溶液恰好褪色后,用0.01%NaBH_4作为还原剂、3%HNO_3作为载液用原子荧光光谱仪测定煤中汞含量。对原子荧光光谱法与国家标准方法冷原子吸收分光光度法测定煤中汞含量进行方法比对,结果无显著性差异。试验结果表明,原子荧光光谱法具有较高的灵敏度和较低的检出限,精密度良好,其相对标准偏差为3.43%～5.21%(n=10),加标回收率为98.80%～103.10%,检出限为0.008 ng/mL。     

气相色谱法分析煤层气组分含量的不确定度评定

煤层气组分含量测定准确与否，直接影响到煤层气资源储量计算的准确性与开发工程的成功率。不确定度是衡量测试结果可靠程度的重要指标，研究气相色谱法测定煤层气组分及含量时，结果的不确定度来源及评定方法。不确定度来源主要有三个方面：煤层气组分响应值重复性、标准气组分响应值重复性及标准气体的准确度。通过实验数据计算出各因素对结果的影响程度：标准气体的不确定度分量对待测样品的不确定度的影响较大，浓度较高的组分重复性测量引入的不确定度较大。煤层气组分的测量不确定度和组分含量有关，组分含量不同时，测量结果的不确定度也不同。     

煤中全硫含量测定结果不确定度分析与评定

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》及数学模型,解析了测定煤中全硫含量的不确定度主要来源,对全硫含量重复性测定、煤样称量、煤标准物质、仪器所引入的不确定分量分别进行评定,并对煤中全硫含量进行合成标准不确定度及扩展不确定度评定。结果表明:煤中全硫含量的标准不确定度为0.012%,扩展不确定度为0.024%,对全硫含量测定结果给出较准确的波动范围。从造成结果不确定度的影响因素分析可知,灵活、客观地选择与被测煤样全硫含量接近的标准物质,此为降低由煤标准物质所引入的不确定度的有效途径。多次重复测定可提高重复性水平并降低重复性测定所引入的不确定分量。     

原子荧光光谱法测定煤中砷的分析方法研究

研究了原子荧光光谱法测定煤中砷含量的分析方法,从还原剂、载液和预还原剂的浓度及用量、共存离子干扰等方面探讨氢化物发生的试验条件,分析煤中主要金属离子对测定的干扰影响因素,并采用原子荧光光谱法测定国家标准物质中砷的含量并与砷钼蓝分光光度法比对。采用原子荧光光谱法测定煤中砷的结果极差均在标准值的不确定度范围内,与砷钼蓝分光光度法进行方法比对后无显著性差异。采用原子荧光光谱法测定煤中砷具有较高的灵敏度和较低的检出限,精密度良好,其相对标准偏差为1. 17%～2. 28%(n=10),加标回收率为98. 84%～106. 29%,检出限为0. 050 ng/m L。     

基于固体进样直接测汞法的矿物（煤）中汞检测的不确定度研究

对固体进样直接测汞法测矿物中汞含量,分析过程中煤中水分含量、样品质量、采用试剂、检测仪器、汞标准溶液等影响检测结果的各方面因素进行不确定度评定。在确保试剂配制准确、仪器维持在最佳性能、精准称取矿物（煤）的质量、采用合适的标准及准确配制的标准工作溶液的条件下,采用适当的干燥及分解过程中的温度和时间、汞齐化加热时间及适当的氧气压力等措施,大大提高了检测结果的准确性。以实际测试结果为例,详细描述了矿物（煤）中汞检测的不确定度评定过程和结果。详细介绍了检测过程、不确定度各分量的来源分析以及合成后标准不确定度及最终扩展不确定度的表述等方面内容,为煤炭检测分析和相关实验室提供有益的技术支持。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中锗含量的不确定度评定

介绍了氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中锗含量的不确定度评定方法。依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和建立的数学模型,对影响不确定度的各分量进行分析、量化和合成,以不确定度的形式给出了测定结果,并找出了影响测定结果质量的主要因素。     

煤的工业分析测量不确定度的简化评定

依据GB/T 212—2008《煤的工业分析方法》对煤样进行工业分析测定,分别对煤的水分、灰分、挥发分、固定碳进行不确定度评定,比较得出测量重复性引入的不确定度是各不确定度来源中的最大分量,并提出日常工业分析检测中可使用的、简化的测量不确定度评定方法。     

矿用高分子材料液体组分中游离甲醛测量不确定度评定

对煤矿用反应型高分子材料液体组分中游离甲醛测量进行不确定度评定,可为试验室游离甲醛含量测定结果质量控制及检测报告的合理性提供科学依据。按照现行标准AQ 1116—2020及GB 18583—2008对装修材料胶黏剂中有害物质限量的规定,采用乙酰丙酮分光光度法测定煤矿用反应型高分子材料液体组分中游离甲醛含量,并对测量结果的不确定度进行评定。矿用反应型高分子材料液体组分中游离甲醛含量在95%置信概率(k=2)下的测定结果为(0.056 8±0.001 9) g/kg。结果表明,影响测量不确定度的主要因素包括称量样品、样品吸光度测量重复性、标准曲线绘制以及移取和定容溶液过程等引入的相对标准不确定度,而标准曲线绘制、移取和定容溶液过程是引起测量不确定度的主要因素。为了提升试验室测量结果的准确性,关键在于规范玻璃仪器的使用以及准确进行精细化标准溶液吸光度测试。     

氢化物发生—原子荧光法同时测定铁矿石中的砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸消解铁矿石样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物—原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的砷和汞。结果表明,5%的盐酸-硝酸混合酸、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞的同时测定,制备的砷、汞标准溶液在21 d内具有稳定性。该方法砷的检出限为0.094μg/L、汞的检出限为0.008 9μg/L,砷检测结果的相对标准偏差(RSD)为0.95%,汞为1.8%。该方法是建立在砷、汞同时测定基础上的一种快速检测方法,具有节约试剂,操作简单,可有效防止试样中待测元素损失,干扰少等优点,能够满足日常检测分析的要求。     

交流电弧—发射光谱法测定土壤样品中锡元素不确定度评定

分析交流电弧—发射光谱法测定土壤样品中锡元素的过程,建立相应的不确定度数学模型,对测量过程中引入的不确定度来源进行分析和计算。测量结果的不确定度由称量、标准曲线拟合、仪器测量重复性、标准物质4个部分引入的不确定度分量组成。结果表明,用交流—发射光谱法测定土壤中锡元素的不确定主要受样品标准曲线拟合的影响。锡元素测量结果的相对合成不确定度为7.8×10~(-2),相对扩展不确定度为0.16。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石尾渣砷测量结果不确定度评定

介绍氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石尾渣中砷的测量结果不确定度影响因素,对各不确定度分量进行了分析和计算。当铀矿石尾渣中砷质量分数为0.114%时,测量结果扩展不确定度为0.004%。     

砷钼蓝分光光度法测定煤中砷含量的不确定度评定

介绍了砷钼蓝分光光度法测定煤中砷含量不确定度的评定方法,分析了影响不确定度的因素并对不确定度进行评价,指出由重复性测量、吸光度变动和工作曲线校正引起的不确定度对总不确定度的贡献较大。     

氢化物发生-原子荧光法在煤中砷测定的应用探析

从原子荧光的产生、原子荧光分析等方面阐述氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中砷的原理,并从激发光源、进样反应系统、原子化器、光学系统及检测系统剖析了原子荧光光谱仪的基本结构,以图示、化学方程式和公式推导的方式对氢化物发生-原子荧光光谱法在煤质分析中的应用进行解析,采用该方法对国家标准物质中砷含量进行测定结果准确性验证,指出氢化物发生-原子荧光光谱法对提高煤质检测水平有较大的意义。     

哈氏可磨指数不确定度评定

哈氏可磨指数反映了煤的易磨损程度,为评定其合成不确定度和扩展不确定度,将煤样制备成哈氏可磨样品进行测定,测定时分别计算出称量、重复性、曲线变动、有证标准物质带来的不确定度,从而完成合成不确定度和扩展不确定.     

离子选择性电极法测定煤中氟含量的影响因素分析

基于煤中氟含量的测定是煤炭分析中受影响因素较多的项目之一,对高温燃烧水解-氟离子选择性电极法测量煤中氟含量测定过程中的试剂、仪器、煤样质量、通水蒸气时间、氧气流量、测量电位、干扰离子、氟电极实测斜率等影响因素进行分析,指出采取准确配制试剂、确保仪器验收合格时的最佳状态、准确称取煤样质量、保持适当的通水蒸气时间及氧气流量、选择合适的标准工作溶液及水解冷凝液的pH值等措施可提高其测定结果的准确度。     

煤炭堆密度小容器测定不确定度评定

依据《煤炭堆密度小容器测定方法》对煤炭堆密度进行测定,参考《煤质分析中测量不确定度评定指南》和《测量不确定度评定与表示》分析了测定过程中的不确定度来源,并对每个标准不确定度分量进行了评定,在此基础上计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。     

火试金富集-火焰原子吸收法测定金矿石中金含量的不确定度评定

本文对火试金富集-火焰原子吸收法测定金矿石中金含量的不确定度评定,对测量过程中引入的不确定度来源进行了详细分析,主要不确定度包括样品的称样、试样制备体积、工作曲线拟合及测量重复性等引入的不确定度分量,分别计算出各个分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果.     

煤中全硫测定仪控温误差检定及其不确定度评定方法解析

煤中全硫测定是煤质分析中非常重要的基础指标项目,其测量结果的准确定对煤炭质量控制、贸易双方利益、环境污染控制和环保政策实施具有重要意义,其方法及相关标准一直为环保、煤炭、电力、冶金、商贸等行业部门所关注。我国煤中全硫的测定方法主要包括化学方法(艾士卡法)和仪器方法 (高温燃烧中和法、库仑滴定法及红外光谱法) 2类,目前,我国90%以上的煤炭实验室多采用仪器法进行煤中全硫的测定,测定仪的性能检定具有重要的指导意义。剖析3种类型的煤中全硫测定仪测定分解产物硫氧化物的方法,由于样品的分解方法基本相同,其控温性能是确保煤中各种硫全部转化为硫氧化物的关键技术条件,即测得准确可靠的控温误差则需对检定装置温度测量结果进行必要的评定。通过对煤中全硫测定仪的检定方法研究,选取库仑滴定方法为典型示例建立数学模型,指出控温误差检定的测量不确定度主要来源于检定装置温度测量重复性、多功能温度校验仪测量误差、二等标准热电偶测量误差以及热电偶参考端温度测量误差,通过分别计算每个来源的标准不确定度分量,最终得到检定装置温度测量不确定度的评定方法。控温误差的检定多以实际测定炉温与规定炉温之差表示,通常在炉温显示值达到设定值并稳定后,由与直流标准数字表连接的标准热电偶在同一截面处连续测定10次温度的平均值得到。