采用重金属消解仪加热法测定土壤中有机质含量的研究

对土壤样品中有机质含量的测定,现有的重铬酸钾氧化法通常采用石墨炉和油浴加热后再测定,此两种加热方法存在操作难度大、受热不均、环境不够友好等问题。本文通过采用重金属消解仪加热法测定土壤有机质含量,确定最佳消解温度为200℃,消解时间为8 min。平行实验后,相对标准偏差为0.22%。而采用石墨炉加热法和油浴加热法的相对标准偏差分别为0.86%和1.70%,说明重金属消解仪加热法精密度优于石墨炉加热法和油浴加热法,而且操作过程简单、安全。     

石墨消解-分光光度法测定土壤有机质含量

采用石墨消解-分光光度法快速测定土壤中有机质含量,同时与现行标准NY/T1121.6-2006进行实际土壤样品对比实验。实验表明:选取三种浓度的土壤有证标准物质,在消解温度180℃、消解时间5 min、离心时间10 min的条件下测得的有机质含量,具有较好的准确度和精密度。采用两种方法测得的土壤实际样品的有机质含量基本一致,且在允许绝对相差范围内,验证了石墨消解-分光光度法的可行性,为土壤有机质含量的测定提供了更加环保快捷的办法。     

重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳

重铬酸钾滴定法是测定有机碳的经典方法，但将其应用于水稻土分析时，样品中的亚铁会对测定产生干扰。为了准确测定有机碳含量，满足快速批量分析的需求，采用风干或过氧化氢预处理后的试样，在恒温电热板上以0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸为氧化消解溶液，于210～230℃消解15～17 min时，在1 mol/L硫酸介质中，以邻菲啰啉作为突变指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由橙黄变为蓝绿，再变为棕红，建立了重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳的方法。同时，探讨了试样中亚铁离子对有机碳测定产生正干扰的消除方法，试验发现：四氧化三铁的存在不会对有机碳的测定产生影响，硫化亚铁和可溶性亚铁离子可通过风干氧化或加入1 mL 1%过氧化氢预处理试样，达到干扰消除的目的；方法检出限为0.06%,测定范围为0.21%～15%。将方法应用于不同性质国家标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳的测定，结果与标准值的相对误差(RE)为-3.15%～+1.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.80%～4.41%。     

超声提取-气相分子吸收光谱法测定土壤中硝酸盐氮

为了缩短测定土壤中硝酸盐氮测定时间,利用气相分子吸收光谱仪,通过超声提取单因素实验探讨KCl浓度、超声提取时间和样品取样量对土壤中硝酸盐氮测定的影响。结果表明:提取率随着提取液浓度的增大降低,偏差逐渐减小;提取时间≥10 min时提取较为完全;取样量为20.0 g时,测定结果较稳定。最佳检测条件为:KCl浓度为1.0 mol/L,超声提取时间为15 min,样品取样量20.0 g,料液比为1∶5时,方法检出限为0.04 mg/kg,加标回收率为85%～105%,满足检测的测定要求。     

超声-分光光度法快速测定水样中的化学需氧量

为了快速测定水样中的化学需氧量浓度,分别以重铬酸钾和硫酸-硫酸银溶液为氧化剂和催化剂,利用超声消解-分光光度法测定水样中的化学需氧量(COD)浓度。结果表明,超声-分光光度法可以快速测定水样中的COD,测定的样品COD的回收率>94%,用超声消解替代加热消解不影响COD的测定结果,且可以缩短COD的测定时间。然而,由于超声消解的时间随COD浓度的增加而增加,采用超声-分光光度法测定样品的COD浓度时,COD浓度应<400 mg/L。     

超声-分光光度法快速测定水样中的化学需氧量

为了快速测定水样中的化学需氧量浓度,分别以重铬酸钾和硫酸-硫酸银溶液为氧化剂和催化剂,利用超声消解-分光光度法测定水样中的化学需氧量(COD)浓度。结果表明,超声-分光光度法可以快速测定水样中的COD,测定的样品COD的回收率94%,用超声消解替代加热消解不影响COD的测定结果,且可以缩短COD的测定时间。然而,由于超声消解的时间随COD浓度的增加而增加,采用超声-分光光度法测定样品的COD浓度时,COD浓度应400 mg/L。     

全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中16种金属元素

建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中16种金属元素(Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Ba、Tl、Pb、Th、U)含量的方法。采用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄消解液对土壤样品进行全自动消解,通过优化ICP-MS仪器参数,选择Rh和Re作为内标元素及碰撞池模式消除干扰,测定土壤中16种金属元素。结果表明,16种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.002～7.18mg·kg^-1之间;使用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄的全自动石墨消解方法,样品消解效果良好,对有证土壤成分分析标准物质GBW 07404(GSS4)和GBW 07405(GSS5)的测定值与标准值相符,相对标准偏差为0.72%～5.20%,相对误差为0.27%～8.33%;按所建立的实验方法对实际样品测定并进行加标回收实验,加标回收率在94.7%～101.2%之间。该方法精密度与准确度高,测试结果稳定,自动化程...     

土壤中镉测定的影响因素研究

目的:建立石墨消解仪-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中的镉分析方法。方法:土壤样品用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸混合消解液在石墨消解仪中消解后,加入磷酸氢二铵、硝酸钯、硝酸镁、硝酸钯-硝酸镁混合基体改进剂消除干扰,用石墨炉原子吸收光谱测定。通过对基体改进剂、灰化温度、原子化温度的研究,优化了测定土壤中镉的条件。最终确定以0. 2%硝酸钯为基体改进剂,样品进样为10μL,基体改进剂进样4μL,灰化温度分别为400℃和900℃,原子化温度为1900℃,净化温度为2600℃,氩气作保护气时进行土壤中镉测定的适宜条件。该方法线性良好,相关系数为0. 9995,相对标准偏差3. 46%和1. 15%,方法检出限为0. 012mg/kg。对土壤标样ESS-5和ESS-14的测定结果符合标准值要求。该方法简单,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中镉含量的测定。     

重铬酸钾容量法测定盐碱土中有机碳

建立了重铬酸钾滴定法测定盐碱土试样中有机碳的方法。通过加入0.1g Ag₂SO₄消除试样中少量Cl^-的干扰，在试样中Cl^-含量大于2.0×10⁴mg·kg^-1时，可采用灼烧差减法消除其干扰。实验表明，选择恒温电热板，以0.4mol·L^-1重铬酸钾-硫酸消解试样，利用邻菲啰啉作突变指示剂提高测定结果的准确性；采用高温灼烧后的SiO₂作为空白有效降低了方法的检出限。方法检出限为0.063%、定量限为0.21%。测定不同性质的国家一级标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳，结果与认定值的相对误差RE为-3.15%～1.15%，对数差△lg C为-0.073%～0.0292%，相对标准偏差RSD(n=12)为0.8%～4.41%。本方法操作简单、快捷经济、准确，检出限低、测定范围广，能够满足地球化学调查项目大通量样品的检测需求。     

石墨消解法测定土壤中有机质

参考土壤有机质测定(NY/T85-1988)方法中重铬酸钾氧化-外加热法原理,采用ST-60型全自动石墨消解仪作为外加热设备对土壤进行消解。通过对多个不同浓度水平的土壤有效态成分分析标准物质的试验,得出"消解温度210℃、消解时间12 min"为最佳消解条件,在此条件下标准物质测定结果准确,精密度较好,范围为0.33%~2.33%。     

低浓度无挥发性废水COD的快速测定

介绍了一种微波消化制样、分光光度快速测定低浓度无挥发性废水化学需氧量的新方法,确定了微波功率250 W,硫酸-硫酸银溶液10 mL,消解时间9 m in为最佳消解条件,并于351 nm波长处分光光度测定过量Cr6+的浓度。结果表明,吸光度与COD值在0~100 mg/L范围内呈良好的线性关系,实际水样测定结果的准确度达到99.0%,精密度小于4%,加标回收率达到100.8%,可作为重铬酸钾回流法的替代方法。     

微波消解光度法快速测定无挥发性废水的化学需氧量

介绍了一种微波消化制样、分光光度快速测定无挥发性废水化学需氧量的新方法,确定了微波功率250W,硫酸-硫酸银溶液10 mL,消解时间为10 m in为最佳消解条件,并于351 nm波长处分光光度测定过量Cr(Ⅵ)的浓度,结果表明,吸光度与COD值在0~400 mg/L范围内呈良好的线性关系,能有效排除C l-的干扰,实际水样测定结果的准确度达到99%,精密度小于4%,加标回收率达到98.7%。并与经典重铬酸钾回流法进行了对比,证实了两种方法处于同一种水平。     

石墨消解-盐酸保存液定容结合原子荧光法测定土壤中总汞的研究

采用石墨消解-盐酸保存液定容的前处理方式,结合原子荧光法测定土壤中总汞。结果表明,方法检出限为0. 001mg/kg。对不同土壤标准样品进行测定,其结果均在允许误差范围内,相对误差为-6. 7%～6. 0%,相对标准偏差为1. 2%～5. 3%;对土壤标准样品及实际样品进行加标回收试验,回收率为94. 3%～109. 0%。跟踪试验结果表明,标准曲线和样品浓度在5 d内未发生明显变化。与国标法进行比对,结果表明两种方法对土壤中总汞测定结果无显著差异。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

分别采用微波消解和沸水浴消解土壤样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其汞含量,优化了微波消解条件和仪器条件,比较两种消解方法对结果的影响。结果表明,硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,两步程序升温能够将土壤中的汞充分提取出来。以5%的盐酸为载流,25 g/L硼氢化钠溶液为还原剂,得到校正曲线的回归方程为Ιf=329. 58ρ+113. 86,相关系数为0. 9995,检出量为0. 0014 mg/kg,微波消解和沸水浴消解处理土壤的相对标准偏差分别为2. 5%和4. 3%,加标回收率分别为98. 98%～104. 71%和95. 12%～98. 72%。     

凯氏定氮仪快速测定山区农用地土壤全氮含量

通过开展实验条件的优化和方法准确度方面的试验研究,建立了一种全自动凯氏定氮仪测定土壤中全氮含量的分析方法。该方法采用420℃土壤样品消解最佳温度和180 s的蒸馏时间,简化了加速剂中硒粉的用量,改善了样品称量包裹方式。对方法准确度、精密度进行测试,结果显示测定结果与传统方法无显著性差异。该方法操作简便、数据可靠、分析效率高、试剂量少,适用于山区农用地土壤中全氮的大规模分析测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的镉元素含量的方法。采用微波消解和HNO₃-HF-H₂O₂酸系消解样品的前处理方法效果相对较好,消解速度快,能很好地处理土壤中有机质。通过正交实验优化了升温程序,灰化温度选择680℃,原子化温度选择1 600℃,同时通过对基体改进剂的比选,选择0.50μg/mL氯化钯溶液作为基体改进剂时效果相对较好。该方法镉的检出限为0.018 ng/mL,测定下限为0.072 ng/mL,方法精密度(RSD值)为0.9%～2.4%,加标回收率为97.0%～102.7%,符合岩石矿物分析规范的要求。微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量的方法具有操作简便、检出限低、干扰少、精密度高、准确度好的特点。     

微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素

建立一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测试方法。称样量为2.0 g(精确至±0.001 g),样品中加入6 mL硝酸，升温速率10℃/min,消解温度为180℃,消解时间30 min。用ICP-OES标准加入法进行测定。硼铝掺杂源中钠元素在0～10 mg/L范围、其余11种金属元素在0～5 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好，相关系数均大于0.999 0。采用该方法，测定样品的精密度为1.73%～7.71%(n=7),加标回收率为93.0%～106%,分析结果准确度高，稳定性好，适用于电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测定。     

两种消解方法对测定尾砂坝土壤中重金属铅、镉元素含量影响的对比

以郴州市柿竹园有色金属矿区尾砂坝土壤样品为研究对象,探索适合大量土壤样品处理的测试方法。具体的实验方法:采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定湿法消解和电热板消解两种不同方法消解的4份随机样品土壤,分析两种消解方法对铅、镉元素含量测定的影响。实验结果显示,铅、镉两种方法测量相差平均值为1.045 9和0.615 8 ng/g。两种消解方法的铅、镉检出限分别为0.004 59和0.000 95 ng/m L;相对标准偏差分别为1.82%~5.85%和1.81%~4.70%;平均回收率分别为90.4%~98.0%和92.4%~98.5%。湿法消解土壤样品的残余硅渣对铅含量测定影响不大,镉含量测定没有影响,且稳定性较好,消解体系适用玻璃消解管和较大数量土壤样品的前处理。     

重铬酸钾法测定化学需氧量的影响因素分析

化学需氧量的测定是一项条件性实验,根据重铬酸钾法测定化学需氧量的原理(GB/T 11914-1989),分析了样品保存条件、干扰物质、取样方法、空白值、消解时间和冷凝效果等因素对测定结果的影响,并提出了改进措施。     

无催化微波消解法快速测定炼油污水中的化学需氧量

研究了无催化剂微波消解法测定炼油污水中的CODCr,详细考查了微波消解的有关条件,得到的最佳消解条件为:加入(S∶P=8∶1)混酸占总体积的55%,消解时间为12min,取样量为3.0mL,重铬酸钾溶液(浓度为0.15～2.0mol/L)3.0mL,功率720W。在最佳消解条件下跟踪一段时间,结果和回流法相符,相对误差在5%内。本法具有消解时间短,试剂用量少等优点,适合COD值在150～2000mg/L的炼油污水的测定。