盐酸小檗碱共振光散射光谱法测定酚磺乙胺的含量

建立一种快速高效测定酚磺乙胺片剂主要成分含量的方法。用荧光光度计测定酸性条件下酚磺乙胺与盐酸小檗碱发生离子缔合反应前后的共振光散射信号差值。结果表明检测波长在297 nm处,共振光散射信号的差值ΔI_RLS与酚磺乙胺的浓度在0.02～0.10 mg·L^-1范围内呈现良好的线性关系,其线性回归方程为ΔI_RLS=32060.36 C+178.02,相关系数R为0.9994,检出限为0.013 mg·L^-1,平均回收率为100.58%。该方法检测效率高、灵敏度高,成功地应用于酚磺乙胺片剂中主要成分含量的测定。     

荷移-紫外分光光度法测定硫酸庆大霉素含量

利用硫酸庆大霉素与四氯苯醌在水溶液中发生电荷转移反应,建立了简单快速测定硫酸庆大霉素含量的荷移紫外分光光度法。荷移络合物在波长342 nm处有最大吸收,该荷移衍生物的吸光度与硫酸庆大霉素浓度在0.1~3 mg/m 范围内吸光度和浓度呈现良好线性关系y=0.1652x+0.3054,R~2=0.9996,平均加样回收率为100.81%,RSD为2.55%。该方法简便、准确、重现性好,适用于硫酸庆大霉素的快速测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化学合成反应液中铑含量

为了更加快速准确的测定化学合成反应液中铑含量，建立微波消解前处理与电感耦合等离子体原子发射光谱的组合监测方法。采用硝酸-硫酸混合酸体系对样品进行微波消解前处理，将有机铑络合物体系转化为无机酸体系。在相同的条件下分别选用铑元素233.477 nm、249.077 nm、343.489 nm三个波长进行样品的测定，铑元素的质量浓度在(0～1.0) mg·L^-1线性良好，线性相关系数r≥0.999 7,方法检出限分别为0.01 mg·L^-1、0.03 mg·L^-1、0.10 mg·L^-1。波长343.489 nm具有更好的灵敏度，更适合铑元素的检测，样品回收率98.0%～102.5%,相对误差为2.8%～3.4%,相对标准偏差为0.2%～1.1%。该方法是在密闭空间进行样品前处理，避免了元素的损失，操作简便，耗时短，精密度高，适用于化学合成反应液中铑含量检测。     

一种新型污水处理体系及其对废水处理效果实验

为减少污水中氮的排放,提出一种厌氧-短程硝化-厌氧氨氧化的污水处理体系,并对该污水处理体系的性能进行探讨。实验结果表明,厌氧反应器出水口的COD浓度约为82mg·L^-1;短程硝化出水口的NH₃-N浓度约为4～6mg·L^-1,NO₂-N和NO₃-N浓度分别为34～38mg·L^-1和4～6mg·L^-1;厌氧氨氧化反应器对NH₃-N去除率约为88%～92%;连接后,系统出水口的COD浓度始终小于35mg·L^-1,NH₃-N浓度低于2mg·L^-1;出水口TN含量降低至10mg·L^-1以下,达到国家一级排放A标准;与传统的厌氧废水处理工艺对比,本实验构建的污水处理体系的COD去除率可达到传统工艺的效果,且在TN处理方面具备更大优势。     

对苯醌与异烟肼的荷移反应及其应用研究

通过研究对苯醌与异烟肼之间的荷移反应建立了测定异烟肼的新方法。实验发现:以乙醇为溶剂,保持60℃温度,对苯醌与异烟肼混合30min能产生较为稳定的荷移络合物,络合物在最大吸收波长440nm处的吸光度值与异烟肼浓度在4.115~109.72mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,线性方程为A=13.829C(mg·L-1)+0.3992(r=0.9962),方法应用于异烟肼片中异烟肼含量测定,回收率为97.6%~105.7%,测定值的相对标准偏差小于4.52%。     

连续流动注射法测定浑河水中的高锰酸盐指数

采用连续流动注射法测定地表水中的高锰酸盐指数，当水中的Cl^-含量小于300mg·L^-1时，方法的检出限为0.05mg·L^-1，测定下限为2.0mg·L^-1，方法的精密度为1.15%～3.4%。本次实验从浑河水中采8个样品，测得浑河水中的高锰酸盐指数均满足地表水的要求，浑河水中高锰酸盐指数符合饮用水标准。     

吡哌酸荷移反应及荧光光谱性质研究

研究了吡哌酸(PPA)与2,5-二羟基-3,6-二氯苯醌(CAA)之间的荷移反应。实验表明,二者在丙酮-甲醇介质中发生荷移反应,在35℃恒温40min即可生成络合比为1∶1的荷移络合物,其荧光发射比吡哌酸(PPA)有显著增强。溶液浓度在0.10~7.0μg·m L-1范围内荷移络合物的荧光强度与浓度线性关系良好,相关系数r=0.9993,检出限为0.10μg·m L-1。该方法用于吡哌酸(PPA)胶囊的测定,加标回收率为97.1%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.9%。     

碱性高锰酸钾三波长分光光度法测定维生素B6的含量

基于在氢氧化钠介质中高锰酸钾与维生素B₆可发生氧化还原反应产生绿色的锰酸钾,显色产物最大吸收波长分别位于420 nm和600 nm,同时使高锰酸钾褪色,褪色波长位于525 nm,提出了高锰酸钾三波长可见分光光度测定维生素B₆含量的新方法。在以上三波长下,维生素B₆浓度的线性范围分别为2～14 mg·L^-1、2～14 mg·L^-1和2～18 mg·L^-1。本研究所拟方法成功地测定了维生素B₆原料药、片剂和注射液的含量,结果与紫外光度法所测一致。     

石墨烯电化学传感器对药物中山奈酚含量的检测

通过实验构建了石墨烯电化学传感器，研究了该传感器对山奈酚的测定。实验结果表明在pH值=10.00的氨水-氯化铵缓冲体系中用该石墨烯修饰的电化学传感器测定山萘酚具有较好的效果，电流峰值与山奈酚浓度在1.00×10^-6～2.50×10^-4μg·L^-1范围内呈良好的线性关系，线性回归方程为I_p(μA)=0.448+0.043 1c(μg·L^-1),相关系数0.999 29,检出限为5.00×10^-7μg·L^-1。准确度和重现性较好。该方法操作简单、方便快捷、回收率较好，可适用于快速测定药物中山奈酚的含量。     

某钢厂连铸浊环水系统含氟废水的处理

某钢厂现有的连铸浊环水系统排水中含有大量的氟离子,质量浓度在250mg·L^-1左右,为满足下游污水处理厂的接收要求,计划建设一套处理能力为50m3·h^-1的含氟废水处理设施,处理后确保废水中的氟离子质量浓度从250mg·L^-1降至10mg·L^-1以下,截至目前,项目已建成并投入使用,且已经达到排放要求。整理了项目建设过程中的资料及运行调试数据,以期为日后同类废水处理提供参考依据。     

丙烯腈生产废水中氰及腈类化合物对硝化作用影响的模拟研究

丙烯腈生产废水存在的丙烯腈、乙腈、氰化物等有毒有害物质对活性污泥的硝化过程产生严重的抑制作用,极大的影响了废水中氨氮的去除。笔者采用SBR反应器进行生化小试模拟试验,分别研究了不同含量丙烯腈、乙腈和氰化物对活性污泥系统中硝化细菌去除氨氮效果的影响。实验结果表明,当进水丙烯腈浓度<80mg·L^-1、乙腈浓度<800mg·L^-1时,出水NH₃-N浓度低于1mg·L^-1,去除率在99%左右,对该活性污泥系统中的硝化过程基本没有抑制作用;TCN<5mg·L^-1时,NH₃-N的去除率为90%左右,对硝化过程有一定的抑制作用但较小,TCN>10mg·L^-1,NH₃-N的去除率降至60%以下,对硝化过程的抑制作用较大。     

高效液相色谱法快速测定水产品中碱性黄Ⅱ

建立高效液相色谱分析检测法测定水产品中的碱性黄Ⅱ。方法采用甲醇均质器提取后，用甲醇溶解注入高效液相色谱仪,由ODS-C₁₈柱，(4.6mm×250 mm,5μm)快速分离后进入紫外检测器于432nm进行测定。结果水产品中碱性黄Ⅱ在0.02～2mg·L^-1范围内线性关系良好(r²≥0.999)，平均回收率在93.6%～102.0%之间,检测法相对标准偏差(RSD)低于10%,检测法检出限(LOD)为0.004mg·kg^-1,检测法定量限(LOQ)为0.016mg·kg^-1。结论该方法前处理准确性好、灵敏度高,可实现水产品中碱性黄Ⅱ的快速测定。     

Cu/Co掺杂多孔炭活化过硫酸盐降解水中硝基酚研究

以MOF-74为模板制备了Cu/Co双金属掺杂多孔炭催化剂。用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、N₂物理吸附/脱附等对催化剂结构进行了表征。研究并阐释了Cu/Co双金属掺杂多孔炭催化剂活化过一硫酸盐(PMS)氧化降解4-硝基酚性能及机理。结果表明，在投加100 mg·L^-1催化剂、2 g·L^-1 PMS、初始pH为6时，15 min内硝基酚(60 mg·L^-1)去除率达98%以上。降解反应符合伪一级反应动力学模型。催化剂循环反应4次，降解率均高于90%。猝灭实验及电子顺磁共振分析表明自由基(·SO₄^-、·OH、·O₂^-)和非自由基(¹O₂)均参与了降解反应。在反应过程中，Co²⁺/Co³⁺和Cu+/Cu²⁺的氧化还原循环有效活化了PMS并促进活性氧化物种的生成，从而提升了催化剂...     

琥乙红霉素与茜素红的荷移反应研究

采用紫外分光光度法研究了电子给体琥乙红霉素与π电子受体茜素红的荷移反应,建立了一种测定琥乙红霉素的荷移分光光度法。结果表明,琥乙红霉素与茜素红在乙醇-水(3∶7,体积比)溶液中,室温条件下即可形成1∶1稳定的荷移络合物,该络合物的最大吸收波长为535nm,表观摩尔吸光系数为5.96×103 L·mol-1·cm-1。琥乙红霉素的浓度在8~72μg·mL-1范围内服从比尔定律,R=0.9997。用于片剂中琥乙红霉素的测定时,回收率为97.5%~104.0%,相对标准偏差为1.9%~2.3%(n=5)。该法快速、简便、灵敏、准确,可作为琥乙红霉素的又一测定方法。     

络合沉淀法制备高密度四氧化三锰

以硫酸锰、氢氧化钠为原料,采用络合沉淀法制备高密度四氧化三锰,通过单因素实验对反应条件进行了优化。结果表明,以EDTA为络合剂,在硫酸锰的锰含量为80 g·L^-1、氢氧化钠浓度为125 g·L^-1、反应温度为70℃、搅拌速率为250 r·min^-1、反应pH值为8～10、反应时间为30 h的最优条件下,可得到锰含量为71.03%、振实密度为2.58 g·cm^-3、中位粒径为15.240μm的电池级四氧化三锰。     

高效液相色谱法同时测定废水中的二甲基甲酰胺和二甲胺

用氯乙酰氯对废水中的二甲胺进行柱前衍生化,通过高效液相色谱法可同时测定二甲基甲酰胺及二甲胺。采用 CAPCELL PAK ADME S5 液相色谱柱,流动相为乙腈/水(14/86),检测波长为210 nm。在选定的色谱条件下,二甲基甲酰胺及二甲胺衍生物能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。分析结果表明,二甲基甲酰胺及二甲胺在 0～0.79 mg·L^-1(r=0.999 8)及 0～0.35 mg·L^-1(r=0.999 5)浓度范围内线性相关系良好,回收率为 99.52%～101.38%、98.77%～101.07%,变异系数为 1.69%、2.01%,最低检出限为 2.93μg·L^-1、3.16μg·L^-1。     

CuCe氧化物催化剂的制备及CWPO降解双酚A废水研究

为解决Fenton法存在活性组分流失及通常在pH 2～3条件下运行的局限性,采用柠檬酸络合法制备了CuCe氧化物催化剂,建立了双酚A非均相催化湿式过氧化氢氧化（CWPO）反应体系。考察了焙烧温度、Cu/Ce摩尔比、H₂O₂用量、双酚A初始浓度和pH对催化剂物化结构和CWPO性能的影响。并分析了可能的降解路径。结果表明：催化剂具有良好的高温稳定性和pH适应性,在pH 1.6～7.9范围内对双酚A都具有较高的降解性能,不需要调节pH。在焙烧温度450℃、Cu/Ce摩尔比1.0、催化剂用量1 g·L^-1、H₂O₂用量196 mmol·L^-1、BPA浓度152 mg·L^-1、pH 6.6、反应温度75℃、反应95 min后,BPA和TOC去除率分别为91.8%和84.5%,Cu²⁺析出浓度为19.3 mg·L^-1。推测了双酚A可能的降解路径。     

基于琥乙红霉素和百里酚蓝荷移反应测定琥乙红霉素含量

基于琥乙红霉素和百里酚蓝的荷移反应,建立了一种简便、快捷的琥乙红霉素含量测定方法。研究了溶剂、百里酚蓝用量、反应时间、反应温度等对琥乙红霉素与百里酚蓝荷移反应的影响,并测定了药品中琥乙红霉素的含量。结果表明,琥乙红霉素与百里酚蓝在蒸馏水中,20℃下反应12min,即可形成1∶1稳定的荷移络合物,该络合物的最大吸收波长为435nm。琥乙红霉素浓度在0.05～0.50μg·mL~(-1)范围内服从朗伯-比尔定律,线性回归方程为:A=0.65983c+0.31961,相关系数R2为0.999 5,表观摩尔吸光系数ε为0.222×104 L·mol~(-1)·cm-1。琥乙红霉素片剂的回收率为97%～99%,琥乙红霉素颗粒的回收率为97.6%～99.4%。     

响应面法优化泡盛曲霉产抗肿瘤活性物质发酵工艺

为提高喜树内生真菌发酵产10-羟基喜树碱(10-hydroxyamptothecin, HCPT)能力,以泡盛曲霉CS24为发酵菌种,以HCPT产量为考核指标,通过单因素实验和Plackett-Burman实验,筛选出发酵温度、通风量和玉米浆干粉含量等3个影响发酵的显著因素;通过最陡爬坡实验确定中心组合设计的水平中心;通过Box-Behnken实验、响应面分析获得最优培养基为：玉米浆干粉13 g·L^-1、花生饼粉25 g·L^-1、蔗糖10 g·L^-1、糊精30 g·L^-1、麦芽糖15 g·L^-1、Mg²⁺ 0.5 mmol·L^-1;最优发酵工艺为：发酵温度29℃、通风量0.6 vvm、搅拌转速380 r·min^-1、初始pH值5.0。在此条件下,HCPT产量达到171.6 mg·L^-1,比优化前(94.6 mg·L^-1)提高了44.9%,为工业化发酵生产HCPT奠定了理...     

荷移分光光度法测定阿替洛尔

采用分光光度法研究了阿替洛尔与茜素红之间的荷移反应.确定了最佳的反应条件,建立了一种快速简便测定阿替洛尔的荷移分光光度法.实验表明,在乙醇-水介质中,阿替洛尔与茜素红在室温条件下即可形成稳定的1∶1型荷移配合物,该配合物的λmax=536 nm,表观摩尔吸光系数ε为4.58×103 L·mol-1·cm-1.阿替洛尔药物质量浓度在10～60 mg/L范围内服从比尔定律,相关系数r为0.999 3.测定结果的相对标准偏差为0.57%(n=6),回收率为 99.3%～101.8%.