电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,以72Ge、115In、209Bi作为内标,同时测定化妆品中铅、镉、砷。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)方法,建立数学模型,对化妆品中铅、镉、砷的精密度、回收率进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。由实验结果可知,化妆品中砷含量测定结果不确定度为(2.04±0.18) mg/kg,k=2;镉含量测定结果不确定度为(4.84±0.28)mg/kg, k=2;铅含量测定结果不确定度为(10.1±0.6)mg/kg,k=2。该方法影响检测结果不确定度的主要因素为标准物质、校准曲线、加标回收率及测量重复性。     

全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中16种金属元素

建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中16种金属元素(Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Ba、Tl、Pb、Th、U)含量的方法。采用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄消解液对土壤样品进行全自动消解,通过优化ICP-MS仪器参数,选择Rh和Re作为内标元素及碰撞池模式消除干扰,测定土壤中16种金属元素。结果表明,16种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.002～7.18mg·kg^-1之间;使用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄的全自动石墨消解方法,样品消解效果良好,对有证土壤成分分析标准物质GBW 07404(GSS4)和GBW 07405(GSS5)的测定值与标准值相符,相对标准偏差为0.72%～5.20%,相对误差为0.27%～8.33%;按所建立的实验方法对实际样品测定并进行加标回收实验,加标回收率在94.7%～101.2%之间。该方法精密度与准确度高,测试结果稳定,自动化程...     

碰撞反应池技术-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中5种重金属元素

以王水和氢氟酸作为消解试剂对土壤进行高压消解,以氦气(He)作为碰撞反应气消除质谱干扰,并选取115In、209Bi和45Sc作为内标元素消除非质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中铅、镉、砷、铬和镍进行了快速测定。在优化的仪器条件下,铅、镉、砷、铬和镍元素的检出限在0.001～0.05mg/kg之间,各元素的相关系数均大于0.999。实验选用有证土壤标准物质(GBW07407)来验证方法的准确度,结果与参考值一致。实验结果表明:方法操作安全简单,准确度高,适用于土壤中铅、镉、砷、铬和镍的快速测定。     

食品中磷含量的质谱测定

建立了电感耦合等离子体串联质谱准确测定植物性食品中P含量的方法。用HNO3+H2O2混合酸对样品进行密闭高压消解,向碰撞反应池中通入He消除SiH、NOH、NO等质谱干扰,确保了实验结果的准确度。在优化的实验条件下,测得P的检出限为0. 025 mg/kg。采用本方法分析了中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究院提供的标准物质紫菜(GBW10023),测定值与标示值无显著性差异。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钼的方法研究

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的钼。该方法用微波消解土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,并且探讨了样品分析的最佳条件。结果表明,6次土壤样品测定结果的相对标准偏差小于3%,方法检出限可以达到为0.046mg/kg,回收率96.6%~102%之间。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中钼的测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量土壤中镉的含量

为解决土壤中重金属污染日益严重的问题,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定国家标准土壤样品中的金属元素镉(Cd)的含量的分析方法,采用湿法消解土壤样品,在测定时,用铑(Rh103)作为校正基体效应和信号漂移的内标元素采取碰撞模式(KED)去干扰。方法检出限为0. 03mg/kg。     

云南几种野生菌中硒元素含量比较

为明确云南几种野生菌中硒元素含量,建立了电感耦合等离子体质谱测定野生菌中硒元素含量的方法,并比较分析了几种云南野生菌中硒元素含量。样品经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱测定,加标考察方法的准确度与精密度,以及方法的线性范围和检测限。建立的方法对野生菌硒元素的平均回收率为98.1%～103.6%,相对标准偏差为1.9%～2.7%,定量限为0.2μg/L。6种野生菌中硒元素含量范围在0.10～9.32 mg/kg之间,黄虎掌中硒含量则高达251.29 mg/kg。     

金属表面镍镀层中铅和镉含量的测定

将金属镀镍材料在210 ℃、10%(体积分数)的HCI中退镀15 min,然后用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定退镀液中铅和镉含量.根据退镀量及所测含量,计算出镀层中铅和镉的含量.该方法的铅、镉检出限分别为0.10 mg/kg和0.18 mg/kg,实际样品分析的相对标准偏差分别为3.33%和4.07%,加标平均回收率为94.5%～107%,能满足镀层有害物质检测相关规定的要求.     

电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中铅、镉、砷的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定竹荪中铅(Pb)、镉(Cd)和砷(As),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。本方法测定不确定度的主要来源为5个方面:重复测量、标准溶液配制、样品称量、定容体积、标准曲线拟合。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定竹荪中铅、镉和砷的不确定度评定方法。结果表明:Pb含量为(1.02±0.1)mg/kg,k=2;Cd含量为(0.17±0.03)mg/kg,k=2;As含量为(0.59±0.05)mg/kg,k=2。本研究为电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中重金属元素的不确定度评定和质量控制提供参考。     

不同酸体系微波消解对聚氯乙烯中Pb和Cd测定结果的影响

本文选取了4种不同酸体系分别对聚氯乙烯进行微波消解,通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定聚氯乙烯中的Pb和Cd重金属的含量,探究不同微波消解酸体系对测量结果的有效性。实验结果表明,HN O₃+HBF₄+H₂O₂混合酸体系-微波消解法实现了样品的完全消解,且重金属测定结果基本在标准物质参考值范围内。该方法具有消解完全、污染少、灵敏度高、重复性好等优点,可实现对聚氯乙烯中Pb和Cd含量快速准确的测定,值得进一步推广应用。     

高压密闭酸溶电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中镉、钼、硼多种微量元素

本文建立了一种氢氟酸-硝酸混合酸溶矿,稀硝酸复溶提取,电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中镉、钼、硼等多种元素的试验方法。镉、钼、硼检出限分别为0. 020μg/g、0. 02μg/g、0. 90μg/g,方法准确度及精密度均满足要求。用国家一级标准物质验证,测定值与标准值一致,相对标准偏差(RSD,n=12)10%,适用于批量土壤样品中镉、钼、硼的测定,样品处理过程简便,检测效率高。     

ICP-AES对纺织品中总铅和总镉含量的测定

以GB/T 30157—2013标准中规定的铅、镉两种元素为研究对象,优化前处理微波消解程序,采用3%HNO3为基体配制标准曲线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定纺织品中Pb、Cd总含量的方法。结果表明,两种金属元素的线性相关系数均大于0.999,检出限分别为2.19 mg/kg、0.249 mg/kg,回收率分别为92.8%、91.4%,精密度均小于10%,可以满足测定要求。     

有机进样-电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的磷含量

采用有机进样-电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的磷含量。以异辛烷为稀释剂,按照m(汽油)∶m(异辛烷)=1∶3加以稀释后直接进入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)仪测定。结果表明,该方法工作标准曲线在0~10 mg/kg(即稀释前磷含量在0~40 mg/kg)范围内线性关系良好,r=0.999 2,方法检出限为0.156 mg/kg,相对标准偏差5.0%,回收率在96.3%~105.8%之间。     

ICP-AES测定石灰石中氧化镁、三氧化二铁、三氧化二铝

针对石灰石中某些氧化物杂质难溶、杂质含量高的特点，研究了不同酸溶法和碱熔法对样品的溶解情况，并通过与国家标准方法对比，建立了以HNO₃、HCl、HF、HClO₄ 4种混合酸分解样品，10%的王水作为复溶酸，电感耦合等离子体发射光谱仪测定石灰石中MgO、Fe₂O₃、Al₂O₃的方法。选择Mg 202.582nm、Fe 240.488nm、Al 394.401nm为分析谱线，在仪器最佳工作条件下，各氧化物的标准曲线相关系数不小于0.9999，实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.47%～3.20%之间，各氧化物的加标回收率在95.00%～103.6%之间，标准物质的测定结果满意。该方法流程短，操作简便、快速，精密度高，结果准确、可靠，可以满足石灰石中MgO、Fe₂O₃、Al₂O₃的测定。     

饲料中铝检测方法的建立与评价

旨在建立高效的测定饲料中铝含量的测定方法。样品预处理采用微波消解法，主要从试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、精密度的测定、回收率的测定这几方面进行研究，确定最适合测定饲料中的铝含量的分析方法为电感耦合等离子体发射光谱法。按照电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中铝，结果在0～5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 9),检出限为0.057 mg/L,定量限为0.171 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.6%,小于5%;回收率在96.4%～104.4%,测定结果准确。结果表明，研究建立的电感耦合等离子体发射光谱法准确度高，精密度好，方法可靠，可作为准确、快速检测饲料中铝含量的方法。     

广东某区域土壤中有效钼的测定

针对传统极谱法测定效率不高、操作复杂等问题,建立一种快速简便的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中有效钼的方法。样品经草酸-草酸铵溶液浸提,干过滤后直接测定。线性相关系数≥0.999 4,方法检出限为0.001mg/kg,日间和日内精密度≤4.24%,回收率在86.0%～93.0%之间,土壤有效态成分分析标准物质GBW07414a和GBW07458的测得值与标准值吻合度高,方法准确度好。有效用于批量土壤样品分析,为调查土壤中有效钼提供可靠方法。     

微波碱熔消解快速测定土壤中全钾

用微波碱熔消解土壤代替传统高温设备消解,用NaOH(GR级)代替Na₂O或HF+HClO₄。该消解方法安全轻松、省时、成本低、不接触高温设备、基本无环境污染和对操作人员危害小。配合电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)使用,测定结果与NY/T 87-1988方法测定结果比较,无显著性差异,相对标准偏差RSD=1.82%,加标回收率在94.5%～105%。为快速测定土壤中全钾找到了一种安全简单可靠的方法。     

超级微波消解-ICP-MS测定纺织品中8种重金属元素

选取两种不同纺织品样品,用超级微波和传统微波分别进行消解,并通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铅、镉、汞、砷、铬、锑、锡、锌8种重金属元素,用内标法进行定量。结果表明:8种元素的检出限为0.01～0.3 mg/kg,定量下限为0.03～1.0 mg/kg;用超级微波消解样品的加标回收率为90.1%～98.6%,相对标准偏差为0.5%～4.7%。该方法操作简便、灵敏度高,每批次可处理的样品量多,可为纺织品中重金属元素的测定提供快速和有效的测定方法。     

HPLC-ICP-MS联用测定稻米中的无机汞和甲基汞

建立稻米中无机汞(Hg(Ⅱ))和甲基汞(MeHg)的液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法。样品中的Hg(Ⅱ)和MeHg经提取液(0.1%L-半胱氨酸+5%甲醇)超声提取、0.22μm水系滤膜过滤净化,以0.1%L-半胱氨酸+0.06 mol/乙酸铵+5%甲醇为流动相,用Venusil~MP C18色谱柱分离,以电感耦合等离子体质谱进行测定。结果显示,Hg(Ⅱ)和MeHg能有效分离,且在0.10~5.00μg/L范围内线性关系良好。当称样量为0.5 g时,方法的检出限(LOD)为0.001mg/kg,定量限(LOQ)为0.003 mg/kg,Hg(Ⅱ)的加标回收率为94.5%~96.3%,MeHg的加标回收率为99.1%~106.7%。本方法准确、快速、便捷,可应用于稻米中Hg(Ⅱ)、MeHg的同时测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生姜中多种农药及代谢物残留

为建立生姜中农药残留快速同时检测方法，通过优化QuEChERS前处理方法并结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术，用乙腈提取样品，氯化钠(NaCl)为脱水剂，经丙基乙二胺(PSA)和GCB混合净化剂净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离，超高效液相色谱-串联质谱测定。考察了MgSO₄、PSA、GCB用量对农药及代谢物添加回收率的影响。结果表明：2 m L提取上清液中加入300 mg无水MgSO₄、50 mg PSA和5.0 mg GCB时净化效果最好。在3个添加水平下，38种农药及6种代谢物在生姜中的回收率为71.9%～102.2%，相对标准偏差(RSD)为1.1%～8.9%。方法的检出限为1.0～5.0μg/kg。该方法简便、快速、可靠，可用于日常工作快速筛查、确证生姜中农药残留，具有一定推广应用价值。