气相色谱法测定汽油中有机含氧化合物含量

应用HP6890气相色谱对汽油中含氧化合物（醇类和醚类）含量的分析方法进行了研究。采用柱切换—反吹气相色谱技术,利用强极性的微填充TCEP不锈钢柱作预切柱,放空挥发性轻烃,保留醇醚类含氧化合物,并将其反吹至石英毛细管WCOT柱进行详细分离,分析了阀切换时间可能影响定量准确性的原因,通过调整预切柱位置建立最佳的实验条件,用内标法定量,同时对方法的准确度和精密度进行了验证。结果表明,采用气相色谱分析技术,可以快速、准确地测定清洁汽油中的含氧化合物含量。     

中心切割气相色谱法测定液化石油气中甲缩醛等9种含氧化合物

采用微板流路控制Deans Switch中心切割技术、双火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统,建立了测定液化石油气中甲缩醛等多种含氧化合物的方法。在优化的色谱条件下,将适量试样直接注入气相色谱仪中,通过阀的两次切换,将强极性的含氧化合物组分从非极性柱导入到极性柱,使得甲缩醛、二甲醚、甲基叔丁基醚、丙酮、甲醇、乙醇、丙醛和丁醛共9种含氧化合物与液化石油气中烃类组分完全分离。结果显示,甲缩醛等9种含氧化合物在0.01%(v/v)~5.0%(v/v)范围内呈现良好的线性,相关系数均大于0.99,样品重复测定5次,相对标准偏差小于3%,加标回收率在92.11%~104.40%之间,含氧化合物检出限可达0.0003%(v/v)~0.0021%(v/v)。     

二维色谱测定石脑油中微量含氧化合物

文章采用二维气相色谱测定石脑油及乙烯裂解装置原料中微量含氧化物的含量。二维中心切割(heart-cutting)技术样品中的氧化物组份在非极性柱上预分离后,被切割到极性柱上继续分离,氢火焰离子化检测器检测含氧化合物含量。该方法操作简单,分析时间在20 min以内,重复测定结果的相对标准偏差小于1.8%,方法准确可靠。     

汽油中含氧化合物的检测与研究

采用Rtx-TCEP(60 m×250μm×0.4μm)与DB-1(30 m×250μm×0.5μm)常见的毛细管色谱柱和Deans switch微板流路控技术建立了一种全新的分析汽油中含氧化合物的二维气相色谱法。用该方法分析汽油中0%～10%的含氧化合物,各物质校正曲线的线性关系良好,相关系数均大于0.999;标准样品5次重复测定的相对标准偏差均小于2.2%;车用汽油实际样品测定结果和SH/T 0663标准方法测定结果一致。该方法是车用汽油中含氧化合物含量测定的一种简单快捷、准确可靠的分析方法。     

气相色谱法测定汽油中醇醚的含量

气相色谱法测定汽油中醇醚含量近年来被广泛关注,本文采用柱切换-反吹气相色谱技术检测汽油中醇醚含量。该方法利用极性微填充TCEP柱将低沸点的非极性组分从高沸点的极性组分中预分离,放空极性小和易挥发性组分,然后通过切换阀将捕集在TCEP柱中的极性组分和高沸点组分反吹至非极性WCOT柱,按照沸点顺序进行分离。甲基叔戊基醚(MTBE)从非极性柱流出后,切换阀,反吹WCOT柱中保留的重烃组分,作为未分离的峰至检测器检测,在最后一次反吹中,通过电子压力控制(EPC)用于TCEP柱的快速反吹,在15 min内可实现汽油中可能存在的12中醇醚类含氧化合物的分析。实验结果表明,回收率在92.9%～113.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤0.55%。     

气相色谱法测定汽油中含氧化合物的研究

应用气相色谱分析技术对汽油中含氧化合物（醇类和醚类）含量的分析方法进行了研究,考察了分流比、阀切换时间等因素对实验结果的影响,确定了最佳实验条件;同时对方法的准确度和精密度进行了验证,结果表明,采用气相色谱分析技术,可以快速、准确地测定清洁汽油中的含氧化合物含量。     

多维气相色谱法测定清洁汽油中的含氧化合物

研究了多维气相色谱分析技术检测含有内标物MTBE（甲基叔丁基醚）汽油中含氧化合物（醇类和醚类）的方法。通过实验,考察了分流比、阀切换时间等因素对实验结果的影响,确定了最佳实验条件;同时对该方法的准确度和精密度进行验证,结果表明,该方法具有很好的精密度,加标回收率在90％-102％之间,样品分析周期为20min。由此可见,采用多维气相色谱分析技术,可以快速、准确地测定清洁汽油中的含氧化合物。     

二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛

建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点不大于正己烷的轻组分保留进入分析柱,沸点大于正己烷的重组分反吹放空,轻组分和甲缩醛经一个装填有Carbowax-1 500(15%(m/m))固定相的色谱柱分离分析。采用外标法定量,甲缩醛在100~80 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,标准样品6次重复性测定的相对标准偏差分别为1.27%和1.08%,回收率在98.7%~117.0%之间,方法检出限(S/N=3)为100mg/L。该方法不需要进行样品前处理,具有操作简单,准确高效的特点,是甲醇/乙醇汽油中甲缩醛测定的理想分析方法。     

室内空气中总挥发性有机物检验方法的改进

文章介绍了HP-5弱极性色谱柱代替非极性石英毛细管柱测定室内空气中的总挥发性有机物,并对该方法进行了包括标准曲线、精密度、回收率、准确度在内的验证性实验和空气样品的平行采样分析。通过对两种测定方法对比,HP-5弱极性色谱柱在精密度、回收率和准确度方面,都符合室内空气中总挥发性有机物国家标准分析的要求。该方法适合快速测定室内空气中总挥发性有机物的含量,具有快捷、成本低的优点。     

关于气相色谱快速分析裂解气中微量乙炔的方法研究

本文建立一种气相色谱快速分析裂解气中微量乙炔的方法。通过考察各类色谱柱、中心切割、柱温、流速对实验结果的影响,确定了最佳实验条件。利用中心切割技术实现裂解气中其它高含量烃类组分的切除或反吹,消除对乙炔的干扰。同时对该方法进行了精密度、准确度和最小检测限考察。方法中乙炔最小检测限为0.1 mL/m3,相对标准偏差小于2.0%,回收率都在95%～105%之间,满足标准要求。结果表明该方法是快速分析裂解气中微量乙炔的一种简单快捷、准确可靠的分析方法。     

色谱三通道同时分析乙烯中常规杂质的研究

采用一台气相色谱仪,三阀三通道,三氢火焰离子化检测器,一次进样同时检测乙烯中烃杂、微量CO、CO₂以及含氧化合物等常规杂质的分析。方法中烃杂最小检测限为0.05 mL/m³,CO、CO₂最小检测限为0.03 mL/m³,含氧化合物最小检测限为0.3 mL/m³。同时对该方法进行了精密度、准确度和最小检测限考察。各个组分的相对标准偏差小于2.0%,回收率都在95%～105%之间,满足标准要求。结果表明该方法是乙烯中常规杂质含量测定的一种快捷、准确的分析方法。     

多维色谱技术应用于汽油中甲缩醛、酯类、苯胺类非常规添加剂的测定

采用微板流路控制技术,以Deans Switch及Quick Swap组件组成的多维色谱,通过串联预分离色谱柱(非极性色谱柱:RB-1)分别与分析色谱柱(强极性色谱柱:RB-Oxy PLOT、极性色谱柱:RB-INNOwax)串联以中心切割及反吹技术,实现一次进样快速准确地对汽油中的甲缩醛、酯类及苯胺类非常规添加剂进行定性和定量测定;其特点是无需进行样品前处理,避免样品因萃取转移损失造成误差,从而提高了方法的准确度及检测效率。实验结果表明:通过内标法定量所建立的甲基叔丁基醚、二异丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、甲缩醛、乙醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、正丙醇、异丙醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇、乙酸仲丁酯、叔戊醇16种含氧化合物的校正曲线,相关性良好,线性范围为0.1~10g·L~(-1),相关系数均在0.999以上,16种含氧类添加剂的检出限为0.0341 g·L~(-1)~0.0483g·L~(-1)。同时,N,N-二甲基苯胺、N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺和苯胺等6种苯胺类化合物的校正曲线,相关性良好,线性范围为0.1~10g·L~(-1),相关系数均在0.99以上,6种苯胺类添加剂的检出限为0.0392 g·L~(-1)~0.0948g·L~(-1)。此方法适用于汽油中甲缩醛、酯类及苯胺类非常规添加剂组分含量的测定,检测范围为0.01%~10%质量分数。     

气相色谱法测定石脑油中含氧化合物含量

本文论述了利用气相色谱法检测石脑油中含氧化合物的方法,考察了无阀切换技术、分离模式的设计、操作条件的优化等方面的问题。提出利用多维气相色谱法,采用一根非极性柱和一根极性柱进行独立和串联分离,通过改变辅助载气压力的无阀切换方式进行柱分离,应用双FID检测器进行信号检测,数据利用Agilent的chemestation工作站采集和输出。该方法操作简单,分析时间在23 min以内,重复测定结果的相对标准偏差(RSD)小于1.5%,标准加入回收率在95～105%范围内,方法准确可靠。     

含氧汽油中烃组成的分析比对

文章对含氧汽油组成进行分析,通过三种分析方法的比较中,发现芳烃的分析结果基本一致。烯烃的分析结果 SH/T 0741最高,ASTM D6839次之,GB/T 11132最低。含氧汽油的牌号和含氧量对三种分析方法的分析结果没有明显的影响。     

多维气相色谱法测定车用汽油含氧化合物方法改进研究

一直以来车用汽油中含氧化合物分析基本均采用ASTMD4815或SH/T0663的方法,但随着车用汽油产品标准GB/T17930-2006版的出台,ASTMD4815和SH/T0663两种方法存在着部分含氧化合物分离效果较差、甲醇检测限达不到要求的问题,因此该分析方法迫切需要改进。该文提出采用多维气相色谱,利用经过硅烷化处理后的约1mTCEP微填柱和30mHP-1弹性毛细管柱,TCD和FID双检测器进行样品分离及检测,经过对柱系统和操作条件的优化,可准确地分析车用汽油中C1～C4醇类和醚类含氧化合物,甲醇检测限达到0.05%。方法重复性的相对标准偏差(RSD)≤0.827%,标准样品回收率在90%～110%之间。     

预浓缩-GC-MS/FID同时测定环境空气中104种挥发性有机物

建立了预浓缩-GC-MS/FID双检测器同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。利用中心切割,将C2～C3低沸点组分与其他组分切割到不同极性色谱柱分离,分别用FID和MS检测,提高了低碳组分的分析灵敏度。方法线性良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.01×10^-9～0.12×10^-9,RSD为0.5%～15.6%,加标回收率为83.4%～106%。     

6890气相色谱仪一机两用建立MTBE杂质分析方法

通过对用于汽油中含氧化合物分析方法[SH／T0663-1998（2004）]的6890气相色谱仪进行改造，添加相应硬件及毛细管色谱柱，利用其原有化学工作站，建立MTBE杂质分析方法，使得仅在SH／T0663—1998（2004）方法建立时用于确定反吹时间的热导检测器（TCD）得到充分利用，实现了一机两用，提高仪器利用率，同时节约了大笔仪器购置费。     

用乙醇作内标物气相色谱法测定甲醇汽油中的甲醇含量

为了提高醇类燃料中甲醇含量测量的准确度和精密度,建立了以乙醇作为内标物用气相色谱测定甲醇汽油中甲醇含量的分析方法。通过实验,考察了分流比、阀切换时间等因素对实验结果的影响,确定了最佳实验条件;同时对该方法的准确度和精密度进行了验证。结果表明:在柱温60℃、汽化室温度230℃、检测器温度250℃,载气流速30mL/min的条件下,色谱分离效果好。对同一样品分析,标准差为0.1062,变异系数为1.11%;对自配的5个不同浓度的样品进行分析,相对误差均小于5%。相对于其他方法而言,用气相色谱法测量提高了分析的精密度和准确度,适用于低比例甲醇汽油中甲醇含量的测定。相对外标法而言,内标法准确度高,且重复性好。     

同时测定丙烯中烃类杂质、微量CO、CO_2以及含氧化合物的方法研究

采用一台气相色谱仪,两阀三通道,三氢火焰离子化检测器,一次进样同时检测丙烯中微量烃杂、CO、CO_2以及含氧化合物等全组份分析。通过考察柱温、分流比对实验结果的影响,确定了最佳实验条件。方法中烃类杂质最小检测限为0.1 mL/m~3,CO、CO_2最小检测限为0.01 mL/m~3,含氧化合物最小检测限为0.5 mg/kg。同时对该方法进行了精密度、准确度和最小检测限考察。各个组分的相对标准偏差小于3.0%,回收率都在95%～105%之间,满足标准要求。     

二维中心切割气相色谱法测定车用汽油中醚类、酯类和甲缩醛含量

采用二维中心切割气相色谱法测定了车用汽油中醚类、酯类和甲缩醛的含量。目标化合物经强极性TCEP色谱柱预分离后,再由非极性DB1色谱柱进一步分离,确定了车用汽油中甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯(DMC)和甲缩醛在柱切换和不切换时的保留时间,建立了双柱定性和定量分析方法。各待测物在10~10 000 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;样品中各待测物的平均加标回收率在88.41%~114.84%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.04%~3.69%之间,方法检出限(LOD)在0.380 3~21.196 7 mg/kg之间。该方法中样品不需要进行前处理,操作简便,灵敏度高,具有良好的重复性和再现性。