石化废水中几种常见有机酸的测定

建立了用离子色谱测定石化废水中常见有机酸:乙酸、丙烯酸、环己甲酸、苯甲酸和对甲基苯磺酸的新方法。采用IonPac AS11-HC阴离子色谱柱,淋洗液为30 mmol/L的NaOH水溶液,淋洗液流速1 mL/min,抑制电流75 mA。样品中其他有机物和常规无机阴离子对乙酸、丙烯酸、环己甲酸、苯甲酸和对甲基苯磺酸的测定干扰小。5种有机酸的峰面积检测下限分别为0.024、0.025、0.094、0.075、0.059 mg/L,峰高检测下限分别为0.029、0.007、0.045、0.025、0.070 mg/L;峰面积的相对标准偏差分别为1.2%、1.1%、5.3%、2.7%、3.3%,峰高相对标准偏差分别为1.7%、0.4%、2.8%、1.6%、4.5%。     

不同循环比条件下水解酸化工艺处理厌氧发酵液

采用水解酸化工艺处理厌氧发酵液,研究了不同循环比条件下,水解过程挥发性脂肪酸和氮元素转化规律。结果表明：水解过程产生的挥发性脂肪酸主要有甲酸、乙酸和丙酸,仅有少量样品检测出甲酸,乙酸和丙酸占有机酸总量比例较大。在循环比为1/3条件下产生的有机酸的种类、总量比其它两个条件要多。处理后出水中COD浓度与有机酸总量、乙酸、丙酸浓度均呈线性关系。循环比1/3条件下,处理后出水中氨氮和硝态氮浓度最低（分别为3.57 mg/L和48.60 mg/L）,脱氮效果最好。     

离子色谱法测定生物柴油中甲酸、乙酸、丙酸

文章建立了用离子色谱法测定生物柴油中的甲酸、乙酸、丙酸的方法。在Metrosep Organic Acids 250有机酸柱;0．5mmoL／L H2SO4流动相;20μL进样体积;0．5mL／min流速和25mmol／L LiCl抑制液的实验条件下,甲酸和乙酸的工作曲线范围均为1．0-10．0mg／L、丙酸的工作曲线范围为0．05-0．50mg／L,其相关系数分别为1．00000、0．99999、0.99981,回收率分别为98．5％、99．4％、99．0％。该方法简单易行,结果准确;精度高、灵敏度高、回收率好。     

二维液相色谱测定绿豆芽中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸

在豆芽食品中对添加的植物生长调节剂的监控是十分重要的。在此基础上建立了绿豆芽抽提样品中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸4种植物生长调节剂的二维液相色谱定量分析方法。实验中以ZB-10 C18(ODS-AP,10 mm×10 mm)为第一维色谱柱,V(甲酸)∶V(甲醇)∶V(水)=1∶10∶89溶液等度洗脱,实现绿豆芽样品的前处理净化;随后通过阀切换将分析物转移至第二维色谱柱(Supersil ODS 2. 5μm,4. 6 mm×150 mm),以甲醇-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,并以紫外254 nm为检测波长实现上述4种植物生长调节剂的分离分析。该方法中,赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的线性范围分别为0. 004~2、0. 000 1~0. 2、0. 005~2以及0. 008~2 mg/m L,检出限分别为1. 4、0. 03、1. 6、2. 4μg/m L;峰面积的RSD为2%~3%,回收率为95%~104%。实际样品的分析中,发现该绿豆芽样品中赤霉素和2,4-二氯苯氧乙酸的添加量为0. 018 mg/g和0. 006 mg/g,4-氯苯氧乙酸未检出。另外,还发现样品中由于存在干扰物而不能准确定量分析低浓度的6-苄基腺嘌呤。研究表明,该方法可以应用于绿豆芽的直接抽提样品,对其中的赤霉素、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸能准确进行定量分析,不需进一步的样品前处理。     

离子色谱法测定水汽中有机酸和无机阴离子

提出了采用离子色谱法同时检测热力系统水汽中的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳酸及无机阴离子。选用IonPac AS11-HC阴离子分析柱对样品进行分离,并用KOH溶液作为淋洗液进行梯度淋洗。研究表明,9种组分的质量浓度在0.05～0.8 mg/L范围内呈线性,方法检出限为0.009～0.02 mg/L,各组分测量值精密度为0.77%～1.50%。采用该方法测定腐殖酸的高温分解水样,并进行实际样品回收率试验,测得回收率在85.0%～110%。     

反相高效液相色谱法测定生物质水解液中的甲酸含量

为了给生物质水解液研究中的甲酸含量检测提供可靠的方法,建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分析生物质水解液中甲酸含量的方法。运用Ultimate LP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(NaH_2PO_4水溶液)∶V(甲醇)=97∶3[c(NaH_2PO_4)=0.02mol/L(pH=2.5)]体系为流动相,在流速1.0mL/min、柱温30℃、检测波长210nm条件下,实现了生物质水解液中甲酸的分离分析。方法评价结果表明该法测定甲酸的线性范围为0.01～0.10mol/L(相关系数R~2=0.998 7),甲酸平均回收率为96.6%～105.0%,RSD值为1.4%～2.5%(n=3)。该法测定生物质水解液中的甲酸具有操作简单易行、分析结果准确可靠的优点,可作为生物质水解液中甲酸含量分析的常规方法。     

上海中心城区降水中低分子有机酸的特征分析

甲酸、乙酸和草酸是对流层大气低分子有机酸的重要组成成分,对大气降水的酸度有一定的贡献。2012年3月至2013年8月间共采集上海市闸北区大气降水样品54个,测定了样品低分子有机酸成分和浓度并讨论了其与降雨量、降水pH、降水电导率的变化规律。结果表明,大气降水总体呈酸性。大气降水中最主要的有机酸成分为甲酸、乙酸和草酸,三种酸的加权平均浓度依次为8.3、6.1和1.1μmol/L,三种有机酸的最高值均发生在春季。有机酸总量平均为15.5μmol/L,占阴离子总浓度的13.7%,对降水自由酸度的平均贡献值为3.6%。有机酸含量的季节变化规律显示植物生长释放、生物质燃烧和汽车尾气排放是有机酸的主要来源,春季有机酸的浓度高值可能与相对较低的降雨量,较高降水pH以及其他大气污染输入途径有关。甲酸与乙酸具有极显著的相关性,相关系数0.86。表明甲酸与乙酸具有相似的来源或者不同来源的相似源强。有机酸还与传统检测的阴阳离子共同组成了降水阴阳离子的平衡和EC值的平衡,在降水R1与R2的平衡计算之中,应考虑有机酸的影响。     

离子色谱法同时测定化学抛光液中的4种有机酸

建立了化学抛光液中甲酸、草酸、酒石酸、氨三乙酸等4种有机酸的离子色谱?抑制电导测定方法.采用IonPac AS11分析柱(250 mm×4 mm)和IonPac AG11保护柱(50 mm×4 mm),柱温30°C,以20 mmol/L氢氧化钠水溶液为洗脱液,在1.00 mL/min的流速下洗脱,4种酸可得到很好的分离.再结合AERS-500阴离子抑制器和电导检测器,测定了4种酸的含量.甲酸、草酸、酒石酸、氨三乙酸的质量浓度与其离子色谱峰面积有良好的线性关系,检出限分别为0.01、0.08、0.02和0.05 mg/L,加标回收率在92.4％ ～107.3％范围内,相对标准偏差在0.70％ ～4.56％范围内.该方法前处理简便,能同时测定化学抛光液中上述4种有机酸的含量,可用于在线测定和控制.     

应用HPLC检测蓖麻根系分泌物中有机酸的含量

本文优化了蓖麻根系分泌有机酸的HPLC测定方法,检测采用PDA检测器,反向色谱柱InertSustain C18柱(4.6 mm×250 mm×5μm),检测波长为206 nm,柱温为30℃,流动相为0.01 mol/L KH2PO4,pH值为2.5,流速为0.3-0.8-0.3 mL/min变速。在该条件下检测蓖麻根系分泌的6种有机酸(草酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸和丙酸)分离效果好,用时短,分辨率高,灵敏度、准确度均能满足实际样品定量分析的要求,为研究铜离子胁迫影响蓖麻根系分泌有机酸的能力提供了快速有效的分析手段。     

高效液相色谱法测定浸铀酸液中7种有机酸

研究了高效液相色谱法测定浸铀酸液中7种有机酸的方法。采用美国Zorbax SB-Aq(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以20 mmol/L NaH_2PO_4-H_3PO_4缓冲液(pH=2.0)为流动相,在波长为210 nm处紫外检测-浸铀酸液中7种有机酸(草酸、L-苹果酸、L-乳酸、α-酮戊二酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸),该方法线性范围为9～2000 mg/L,保留时间相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03%～0.28%,加标回收率为96.0%～109.3%。该方法用于测定浸铀酸液中7种有机酸,具有很好的实用性。     

序批式光合细菌产氢过程中底物的消耗特征

以葡萄糖和蛋白胨为底物,采用光合细菌PSB-ZF1进行了序批式产氢实验。通过对静态产氢底物的分析,研究了细菌的生长及产气过程中底物与产物的变化规律。结果表明,光合细菌对数生长期在接种12 h后出现,氢的产生与PSB-ZF1的生长是偶联的,最大产氢量为475 mL/L底物。底物中TOC、TN含量随时间呈逐渐下降趋势,产氢末期底物中TOC和TN浓度分别降至初始浓度的27.6%和33.8%。而IC浓度和pH值呈先下降后升高趋势,120 h时pH值达到最低值5.7。在底物中检测到甲酸、乙酸、丁酸和戊酸等4种低分子有机酸,未检测到丙酸。产氢初始阶段,底物中的甲酸、乙酸、丁酸浓度变化不大,光合细菌代谢产戊酸而不产丙酸,戊酸浓度在96 h达到最大值3.013 mmol/L。产气末期戊酸和丁酸被细菌代谢消耗掉,甲酸浓度上升至2.813 mmol/L,整个产气过程,乙酸的浓度维持在1.10¹.83 mmol/L之间。     

序批式光合细菌产氢过程中底物的消耗特征

以葡萄糖和蛋白胨为底物,采用光合细菌PSB-ZF1进行了序批式产氢实验。通过对静态产氢底物的分析,研究了细菌的生长及产气过程中底物与产物的变化规律。结果表明,光合细菌对数生长期在接种12 h后出现,氢的产生与PSB-ZF1的生长是偶联的,最大产氢量为475 mL/L底物。底物中TOC、TN含量随时间呈逐渐下降趋势,产氢末期底物中TOC和TN浓度分别降至初始浓度的27.6%和33.8%。而IC浓度和pH值呈先下降后升高趋势,120 h时pH值达到最低值5.7。在底物中检测到甲酸、乙酸、丁酸和戊酸等4种低分子有机酸,未检测到丙酸。产氢初始阶段,底物中的甲酸、乙酸、丁酸浓度变化不大,光合细菌代谢产戊酸而不产丙酸,戊酸浓度在96 h达到最大值3.013 mmol/L。产气末期戊酸和丁酸被细菌代谢消耗掉,甲酸浓度上升至2.813 mmol/L,整个产气过程,乙酸的浓度维持在1.10~1.83 mmol/L之间。     

化学实验技术竞赛中乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的测定

建立了同时测定乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯3种低碳酯的气相色谱法。以乙酸异戊酯为内标物,色谱柱为SK-1毛细管柱,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,载气为高纯氮气,流速1.0 m L/min,程序升温模式,分流比50∶1。结果表明,乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的质量浓度线性范围分别为1.445～7.225mg/m L(r=0.999 8)、1.223～6.115 mg/m L(r=0.999 9)、1.291～6.456 mg/m L(r=0.999 9),定量限分别为0.203、0.167、0.188μg/m L。精密度、重复性、稳定性试验的RSD<5%;低、中、高3种质量浓度的平均加标回收率分别为96.8%～102.5%,97.4%～104.1%,98.1%～101.8%。本方法灵敏、准确,操作简单,分析速度快,可用于化学实验技术竞赛中乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的同时测定。     

反渗透膜处理含有机酸凝结水技术

采用反渗透膜对某制药厂含甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、异丁酸和2-甲基丁酸的凝结水进行处理,研究了进水温度、压力和pH值对凝结水中有机酸截留效果的影响,讨论了反渗透膜对有机酸的截留机理。研究结果表明：温度为20～40 ℃、压力为0.5～1.5 MPa、pH值为4～10时,产水中丁酸、戊酸、己酸和2-甲基丁酸的浓度低于检测限,甲酸、乙酸、丙酸和异丁酸的截留率随着压力和pH值增加而增大,随着温度升高而降低;产水率随着压力增大、温度升高而增大,不受pH值变化影响。说明反渗透膜对有机酸的机械筛除作用及膜与有机酸之间的电荷作用对有机酸的截留具有重要影响。     

4种酸菜呈味成分的分析

为对比分析了4种酸菜中游离氨基酸、有机酸、核苷酸的含量及呈味特性,采用高效液相色谱仪对其进行分离鉴定,通过计算味道强度值确定了各呈味成分对酸菜滋味的贡献。结果表明:4种酸菜中呈鲜味的门冬氨酸含量最高,占总游离氨基酸含量的46.00%～53.21%,其次为呈苦味的精氨酸和呈甜味的丙氨酸;酸菜样品1、3和4中的乳酸含量最高,分别占总有机酸含量的41.69%、30.96%和38.76%,其次为乙酸、草酸;样品2中有机酸含量排名前3位的分别为草酸、乳酸和乙酸。样品1中核苷酸含量最高为0.0556 mg/g,其次为样品2中核苷酸含量0.0516 mg/g。味道强度值分析发现,4种酸菜中门冬氨酸、草酸、甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸的味道强度值均大于1,对酸菜滋味的贡献较大。     

有机酸水溶液提取玉米芯木质素及其性质

以甲酸/乙酸水溶液为溶剂提取玉米芯木质素。利用响应面法考察了甲酸浓度、提取温度和反应时间等因素对木质素产率的影响。结果表明,最优的反应条件为:V(甲酸)∶V(乙酸)=4∶5,提取温度为91℃,反应时间4 h,在该条件下木质素产率的预测值为67.91%,实验验证值为70.16%。利用紫外光谱法和化学滴定法研究了木质素的纯度、酚羟基和羧基含量,测定了木质素在不同溶剂中的溶解性,通过红外、紫外、核磁共振及热重等方法对所提取的木质素的结构和性质进行了表征。结果显示,有机酸水溶液提取的木质素同时含有紫丁香单元(S)、愈创木基单元(G)和对-羟基苯丙烷单元(H),而且与碱木质素结构相似。热重分析表明,该木质素具有更好的热稳定性,600℃时热解残余物的质量分数为42%。有机酸水溶液处理法是提取高纯度玉米芯木质素的有效方法。     

丙酸的合成进展和应用以及市场前景

丙酸分子式为C3H6O2，是无色透明的液体，有刺激性气味，溶于水、乙醇、乙酸及其它有机酸。合成丙酸的方法多种多样：发酵法生产丙酸；轻油氧化法和低碳烃氧化法；乙烯法，乙烯与一氧化碳的反应，乙烯与二氧化碳反应生成丙酸或酯，乙烯与甲酸或甲酸酯反应；乙醇羰基化法，乙醇气相羰基化制备丙酸；丙烯酸加氮法；丙醛氧化法；丙烯腈法；卤仿法。     

聚羧酸减水剂中小分子单体残留量的测定

建立了利用高效液相色谱测定聚羧酸减水剂中丙烯酸、马来酸等残留单体含量的方法。以C-18柱为分析柱,柱温40℃,流动相为0.01 mol/L的KH2PO4(p H=2.3)-甲醇(体积比为95∶5)溶液,流速0.8 m L/min,检测波长210 nm。丙烯酸和马来酸的检出限分别为0.2 mg/L,0.5 mg/L,线性范围均为1~200 mg/L,相关系数均为0.9999,相对标准偏差分别为0.05%,0.49%,加标回收率分别为96.04%~96.15%,99.68%~100.75%。实验结果表明该方法快捷高效,准确灵敏,适合聚羧酸类减水剂中单体残留量的检测。     

有机酸水溶液提取玉米芯木质素及其性质研究

以甲酸/乙酸水溶液为溶剂提取玉米芯木质素。利用响应面法考察了甲酸浓度、提取温度和反应时间等因素对木质素产率的影响。结果表明,最优的反应条件为：V (甲酸)∶V(乙酸) =4∶5,提取温度为91 ℃,反应时间4 h,在该条件下木质素产率的预测值为67.91 %,实验验证值为70.16 %。利用紫外光谱法和化学滴定法研究了木质素的纯度、酚羟基和羧基含量,测定了木质素在不同溶剂中的溶解性,通过红外、紫外、核磁共振及热重等方法对所提取的木质素的结构和性质进行了表征。结果显示,有机酸水溶液提取的木质素同时含有紫丁香单元（S）、愈创木基单元（G）和对羟基苯丙烷单元（H）,而且与碱木质素结构相似。热重分析表明,该木质素具有更好的热稳定性,600 ℃时热解残余物的比例为42 %。有机酸水溶液处理法是提取高纯度玉米芯木质素的有效方法。     

C1～C4混合有机酸解堵剂在稠油开采中的应用

为提高油田的采油量,研究了一种C1～C4的低碳混合有机酸解堵剂.该解堵剂主要以有机羧酸(甲酸、乙酸、丙烯酸等)、有机磺酸(甲磺酸、氨基磺酸等)、螯合剂、缓蚀剂的组成.通过实验测定了该解堵剂对原油蜡晶和有机垢的溶解能力及是否存在乳化现象等,发现其溶解能力较强且无乳化现象.还对该有机酸解堵剂的表面张力、缓速性能、腐蚀性能及...