GPC-HPLC-MS/MS法测定饲料中20种磺酰脲类除草剂

以饲料为实验材料,建立了测定饲料中20种磺酰脲类除草剂含量的凝胶渗透色谱-液相色谱串联质谱(GPC-LC-MS/MS)法。样品经凝胶渗透色谱净化后,采用液相色谱串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)分析,多反应监测模式下(MRM)外标法定量。结果表明,20种磺酰脲类除草剂在1～20μg/L范围内相关系数≥0.995,线性关系良好;检出限均为0.5～1.0μg/kg。该方法在1～10μg/kg添加水平下,相对标准偏差均<10%,回收率为71.2%～112.4%。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中14种N-亚硝胺类化合物

建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中N-亚硝基乙基异丙胺等14种N-亚硝胺类化合物含量的方法。样品采用QuEChERS法前处理，经聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离，在多反应监测（MRM）模式下分析，含量计算为外标法。结果表明，14种亚硝胺在5～100μg/L范围内线性关系良好（r>0.998），检出限和定量下限分别为0.2～1.5μg/L和0.6～5μg/L。在25,50,100μg/kg加标水平下，染发剂基质的平均回收率为83.8%～122.8%，相对标准偏差（RSD）小于11%(n=6)。采用该方法测定市售染发产品，结果发现1批样品中含有N-甲基-N-亚硝基苯胺，含量为31μg/kg。该方法前处理简单高效，专属性强，灵敏度高，准确性好，可用于染发剂中14种亚硝胺的筛查和含量测定。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定牛奶中的玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经QuEChERS法快速净化,采用HPLC-MS/MS在负电喷雾多反应监测模式下检测。6种玉米赤霉醇类激素药物在1.0~100.0μg/L含量范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,方法定量限为0.33~1.00μg/kg;在2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个浓度水平下样品加标回收率的范围为83.2%~111%,相对标准偏差为0.13%~2.2%(n=6)。该方法操作简单、快速、准确,适用于牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量的测定。     

气相色谱—串联质谱测定菠菜中有机氯残留量

采用气相色谱—串联质谱法(GC-MS/MS)建立测定菠菜中8种有机氯农药残留量的分析方法。样品由正己烷和丙酮(体积比1:1)混合液提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,气相色谱—串联质谱法在分时段反应监控模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.01～1mg/kg范围内线性良好;所有农药方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg,在10μg/kg的添加水平下,8种有机氯农药的回收率均在70%～100%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.6%。     

蜂蜜中喹诺酮类、四环素类、氯霉素类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法

建立同时测定蜂蜜中喹诺酮类、四环素类、氯霉素的液相色谱-串联质谱法。样品以乙腈-水(0.2%甲酸)(体积比80∶20)溶液超声提取,离心,取上清液过Oasis PRIME HLB固相萃取柱,流出液2 mL氮吹近干,用1 mL 0.1%甲酸水∶乙腈(95∶5)定容至1 mL,过PTFE滤膜,LC-MS/MS正负离子同时扫描测定喹诺酮类、四环素类、氯霉素类抗生素的含量。该方法的线性范围0.5～50 ng/mL,相关系数0.995,加标0.5～20.0μg/kg,回收率为71.5%～104.5%,RSD为1.9%～9.6%,喹诺酮类检出限为1.0μg/kg,四环素类检出限为2.0μg/kg,氯霉素类检出限为0.5μg/kg。结论:该方法灵敏、快速、准确,适用于蜂蜜的喹诺酮、四环素、氯霉素检测。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中14种喹诺酮类与磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中恩诺沙星、环丙沙星、双氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、喹酸、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、甲氧苄胺嘧啶共14种常用喹诺酮类与磺胺类兽药的残留检测方法。样品制备后,采用1%乙酸-乙腈提取液提取,用正己烷净化处理后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。在0～100μg/kg范围内14种兽药的线性相关系数均>0.99。在添加浓度5～50μg/kg范围内,14种药物的回收率在70.0%～110%,相对标准偏差(RSD)均在12%以内。方法的检出限为0.1～0.5μg/kg。     

GC-MS法测定化妆品中环硅氧烷类物质

应用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了一种测定化妆品中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的分析方法。样品经乙酸乙酯超声提取，DB-5MS(30 m×0.250 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离后，采用外标法进行定量。D3、D4、D5、D6在0.05～10μg/mL线性范围内线性关系良好，相关系数R²均大于0.999,检出限为0.10～0.15 mg/kg,定量限为0.3～0.5 mg/kg,平均回收率为91.5%～109.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.93%～9.58%。该方法操作简便、快速准确，可以满足实际样品的检测。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种新烟碱类农药

[目的]建立一种同时测定蔬菜中7种新烟碱类农药残留量的分析方法。[方法]样品采用1%酸化乙腈提取,QuEChERS前处理方法,结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行定性定量测定。[结果]7种新烟碱类农药在0.5～20.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r的范围为0.998 96～0.999 92,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.0、2.0μg/kg。在韭菜、黄瓜、芹菜3种基质中,进行1、2、10μg/kg 3个水平的加标试验,平均回收率为70.6%～122.6%,相对标准偏差(RSD)为2.0%～8.8%。[结论]该方法操作简单快捷,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,且可同时测定多种新烟碱类农药,适用于批量蔬菜样品的测定,具有较高的实际应用意义。     

高效液相色谱-串联质谱法测定油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素

采用真菌毒素多功能净化柱(Mycotoxin multifunctional purification column, MFC)对样品进行前处理，建立了高效液相色谱-串联质谱法测定油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素及其代谢产物的检测方法。以50%乙腈水溶液对样品中目标物进行震荡提取，经MycoSpin TM 400多功能净化柱净化处理，采用EclipsePlus C18色谱柱分离，11种毒素采用电喷雾多反应离子监测正模式分析，5种毒素采用负模式分析，同位素内标法定量。16种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好(R²>0.988),在二种基质中进行3个水平添加实验(n=6),回收率为65.0%～97.3%,相对标准偏差为5.1%～10.9%,方法检出限为0.2～11.5μg/kg,定量限为0.5～30.0μg/kg。本方法操作简单、准确性和灵敏度高，可用于油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素残留的检测分析。     

气相色谱-串联质谱法同时测定香精和烟草中16种致香成分

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定香精和烟草中16种致香成分的分析方法。香精样品经振荡提取、烟草样品经微波辅助萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。16种致香成分的线性范围为0.1～10.0μg/mL,在三个不同添加水平下的平均回收率为81.3%～107.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～10.9%,检出限(LOD)均在0.002～0.500μg/mL。该方法简便快速、选择性好、灵敏度高,为烟草复杂基质中多种致香成分检测提供了一种高效、准确的分析方法。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

液相色谱-质谱联用法检测化妆品中添加的喹诺酮类药物

建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素(依诺沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、莫西沙星)的液相色谱-串联质谱法。方法样品以2%甲酸-乙腈(体积比15∶10)溶液超声提取,离心分离,以0.2%甲酸水-乙腈溶液为流动相,LCMS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量。结果该方法的线性范围为1～50μg/g,相关系数>0.998,加标1～40μg/g时,回收率为84.3%～99.2%,RSD为0.5%～8.5%,检出限为0.1～0.2μg/kg。结论该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中5种α2受体激动剂

高效液相色谱-串联质谱测定猪肝中5种α2受体激动剂残留量。样品加入碳酸钠缓冲液,乙酸乙酯提取,MCX固相萃取净化后用甲酸-乙腈溶解,高效液相色谱-串联质谱测定。结果显示,5种α2受体激动剂在0～20μg/L浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.995;在0.5～4.5μg/kg添加水平下,5种α2受体激动剂回收率为70%～120%,相对标准偏差(RSD)均小于10%;本方法对猪肝中5种α2受体激动剂的检出限为0.5μg/kg。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定艾草中除草剂的残留量

[目的]建立了一种固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定艾草中7种除草剂残留的方法。[方法]样品经过乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测,使用外标法定量。[结果]在艾草基质中,7种除草剂在50～1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99,在3个加标水平下的回收率为74.3%～104.3%,相对标准偏差为2.5%～9.3%。7种除草剂的检出限(LOD)为0.49～2.20μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg。[结论]该方法能够同时测定艾草中7种除草剂残留。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定甜菜中15种除草剂

[目的]建立了甜菜中15种除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。[方法]甜菜样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,在超高效液相色谱-串联质谱仪电喷雾正负离子在线切换多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。[结果]15种除草剂在0.1～5.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,检出限(LOD)为0.001～0.038μg/kg,定量限(LOQ)为0.004～0.127μg/kg。1.0、5.0、10.0μg/kg 3个添加水平下15种除草剂回收率范围为82.8%～109.2%,相对标准偏差为0.81%～6.4%。[结论]该方法高效、准确,灵敏度和精密度均满足甜菜多除草剂残留检测的要求。     

固相萃取-流动注射-化学发光法测定鸡饲料和鸡肉中的氯霉素

基于氯霉素与铬(Ⅵ)的氧化-还原反应所产生的铬(Ⅲ)催化Luminol(鲁米诺)-过氧化氢化学发光体系的研究,样品中氯霉素采用液乙酸乙酯提取,固相萃取净化,结合流动注射技术和化学发光检测,建立了一种高灵敏度的快速测定鸡饲料和鸡肉中氯霉素的新方法。方法线性范围为0.03～5mg/mL和0.04～5μg/mL,方法检出限为0.03mg/kg和0.05μg/kg,平均回收率>75%,RSD为11.2%和15.4%(饲料:2.0mg/kg;鸡肉:0.5μg/kg,n=11)。     

水产品中7种多氯联苯含量的测定

本文研究建立一种固相萃取-气相色谱法测定鱼肉中多氯联苯含量的方法。以PCB198为定量内标,在试样中加入PCB198,水浴加热振荡提取后,经碱性氧化铝固相萃取柱净化,采用气相色谱-电子捕获检测器法测定,以保留时间定性,以内标法定量。结果表明PCBs在5～100μg/L线性范围内关系良好,相关系数(r2)均大于0.998,检测限为0.0228～0.0632μg/kg,定量限为0.5μg/kg,当添加浓度为0.5～1.0μg/kg,回收率为79.6%～114%,测量结果 RSD(n=6)在2.0%～6.1%之间。     

UPLC-MS/MS法测定不同基质祛痘化妆品中17种磺胺类药物

建立同时测定不同基质祛痘化妆品中17种磺胺类药物含量的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）。样品经50%甲醇水溶液超声提取后，用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm），以不同体积分数的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离。质谱分析中采用电喷雾离子源和正离子多反应监测模式检测，外标法定量。结果显示样品基质效应较小，可不予考虑。17种磺胺类药物在质量浓度为0.5～100 ng/mL范围内与其对应的响应值呈线性关系，相关系数均大于0.999，检出限为0.002～0.028μg/g，定量限为0.006～0.094μg/g。按标准物质加入法进行回收试验，添加含量为0.25～2.5μg/g时，回收率为97.5%～118.3%，相对标准偏差为0.74%～6.37%。按此方法分析了10批市售祛痘化妆品，均未检出17种磺胺类药物成分。     

同位素稀释质谱法测定土壤中氨基酸的含量

建立了同位素稀释质谱法测定土壤中缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸共4种氨基酸含量的检测方法。通过在样品中加入同位素内标试剂——稳定同位素~(15)N标记的氨基酸,经酸解、固相萃取等前处理手段对目标氨基酸进行提取、富集以及衍生化后,利用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果表明,在线性范围内,4种氨基酸的线性相关系数(R~2)均大于0.999,加标回收率为92.2%～108%,方法检出限(LOD)为1.4～2.9μg/kg,定量限(LOQ)为5.2～8.8μg/kg。方法高效、重现性好,可用于土壤中氨基酸的定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定养发类化妆品中15种违禁药物

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定养发类化妆品中15种违禁药物的分析方法。样品采用甲醇超声提取,经C18色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)扫描方式测定。15种违禁药物的检出限(LODs)为1～20?μg/kg,在10～200?μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。回收率为84.2%～114.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%～9.7%。该方法简单、灵敏、准确,可作为养发类化妆品中15种违禁药物的筛查方法。