四川不同产地何首乌中二苯乙烯苷和游离蒽醌含量的比较研究

初步比较四川5个不同产地何首乌药材的质量。方法：采用HPLC法同时测定何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌（以大黄素和大黄素甲醚的总含量计）的含量。色谱柱：ZPRBAX SB-C18(4.6mm×150 mm,5μm);流动相：甲醇（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长：254 nm;流速：1 mL/min;柱温：25℃。采用t检验对结果进行统计学分析。结果：不同产地何首乌中二苯乙烯苷含量有较大的差异：成都金堂显著高于遂宁和乐山（P<0.05）,但与雅安和西昌没有显著性差异（P>0.05）;雅安显著高于乐山和遂宁（P<0.05）,与西昌没有显著性差异（P>0.05）。游离蒽醌的含量：成都金堂和遂宁显著高于西昌、乐山和雅安（P<0.05）,且成都金堂和遂宁的游离蒽醌的含量没有显著性差异（P>0.05）。结论：成都金堂何首乌中二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量均较高。     

德庆何首乌有效部位质量标准的研究

目的:建立何首乌有效部位提取物的质量标准。方法:采用薄层色谱法对何首乌有效部位进行定性鉴别;采用HPLC法测定二苯乙烯苷的含量。结果:定性鉴别特征斑点明显,专属性强;二苯乙烯苷在0.1125～0.9μg内线性关系良好,平均回收率为102.02%,RSD为0.99%(n=5)。结论:方法简便可行,可用于何首乌有效部位提取物的质量控制。     

HPLC法检测中药洗发水中何首乌二苯乙烯苷的含量

用乙醇萃取中药洗发水中何首乌二苯乙烯苷,采用HPLC法测定中药洗发水中的二苯乙烯苷含量。结果表明,最佳萃取条件为乙醇浓度60%,超声萃取30 min,溶剂倍量为4倍时,采用HPLC法测得二苯乙烯苷含量最高,可达25.12μg/g。     

何首乌产地、采收时间、栽培、炮制及其与质量关系研究进展

目的:总结不同产地、采收时间、野生与栽培、炮制方法对何首乌质量影响的研究现状,为何首乌药材质量的深入研究提供文献依据。方法:以何首乌、质量为检索词,检索2000年以来Pub Med、CNKI、万方、重庆维普数据库,对相关文献进行总结、分析。结果:由于采集地、采集时间、野生与栽培的不同,何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌含量差别很大;不同的炮制方法及工艺使制首乌的质量也有一定程度的区别。结论:应对何首乌产地、采收时间、栽培、炮制方法等制定标准,以控制其质量。     

何首乌结合型蒽醌中大黄素成分提取工艺的研究

目的比较不同提取工艺对何首乌中大黄素含量的影响。方法采用HPLC法对提取物中大黄素进行定量分析,比较提取溶液浓度、温度和加酸处理对两种提取方法的影响,确定提取何首乌中结合型蒽醌中大黄素的最佳工艺条件。结果以75%乙醇为提取溶媒采用回流提取方法,提取90 min,在干燥后的提取物中加20%盐酸酸化提取,在此提取工艺下,提取物中大黄素的含量可达0.0730%。结论不同提取工艺提取何首乌中大黄素含量差异较大,此结果为进一步开发利用何首乌资源提供科学的理论依据。     

德庆首乌二苯乙烯苷提取的研究

为了优化德庆制何首乌中二苯乙烯苷的提取工艺,采用L9（3^4）正交试验,对影响因素乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间和提取次数进行优化,以二苯乙烯苷得率为考察指标,采用分光光度法测定含量。结果表明：最佳工艺参数为乙醇浓度60％,料液比1：20,提取时间15min。提取3次。该工艺条件简便、稳定,可为工业化生产提供参考依据。     

何首乌中二苯乙烯苷的提取

从何首乌中提取2,3,4,5-四羟基二苯乙烯2-O-β-D-葡萄糖苷.采用正交实验法以乙醇浓度(A)、溶剂量(B)、提取时间(C)和提取次数(D)4个因素,选出优化提取工艺.最佳提取条件为料液比(g∶mL)为1∶8,以及60%乙醇,8倍量提取3次,每次1.5h.二苯乙烯苷适宜洗脱的乙醇浓度为50%.纯化后的产物经高效液相色谱分析,二苯乙烯苷含量达到70.34%,得率为64.13%.     

国内文摘

80 001 苯乙烯法合成蒽醌的情况小结上海化工学院染料教研组上海染料,1979年第4期1～9页本文介绍了苯乙烯法合成蒽醌的情况。由苯乙烯合成蒽醌有二个阶段,首先是以苯乙烯为原料进行双聚合,制得1-甲基-3-苯基茚满,然后是茚满氧化成为邻-苯甲酰苯甲酸,再经脱水闭环而得蒽醌,或者茚满直接氧化而得蒽醌。从苯乙烯到粗蒽醌的总收率     

何首乌活性成分二苯乙烯苷的黑曲霉转化的研究

目的:探索二苯乙烯苷黑曲霉转化最佳条件,为二苯乙烯苷类药物的生产和使用提供指导。方法:二苯乙烯苷用黑曲霉在不同条件下发酵,发酵产物经过萃取处理后,用高效液相测定各发酵条件产物中二苯乙烯苷的含量,并进行曲线拟合,探讨最佳转化条件。结果:二苯乙烯苷黑曲霉最佳转化条件为:转速138 rpm、温度29℃、接种量20%。结论:该转化方法条件温和、操作简便、成本低且转化效率高。     

HPLC-QAMS法同时测定何首乌防脱育发精华液中9种成分含量

建立高效液相色谱一测多评法（HPLC-QAMS法）同时检测何首乌防脱育发精华液中9种成分的含量，并验证所建立方法的可行性和准确性。以槲皮苷为含量参照物，甲醇-0.1%磷酸为流动相，分别采用外标法和HPLC-QAMS法同时测定12批何首乌防脱育发精华液中大黄素、大黄素甲醚、杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的含量，对比两种方法的结果差异，验证HPLC-QAMS法的适用性。结果显示，9种成分各线性范围良好，相关系数均大于0.999，检出限为0.027～0.151μg/mL，定量限为0.076～0.449μg/mL。以槲皮苷为内参比物质，大黄素、大黄素甲醚、杨梅苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的相对校正因子分别为0.753 7,0.836 9,1.019 2,2.991 3,1.687 5,2.236 9,1.096 3和1.249 3。两种方法测得的何首乌防脱育发精华液中9种成分的含量差异均无统计学意义（P>0.05）。以槲皮苷为含量参照物建立的相对校正因子重现性好，HPLC-QAMS法可用于何首乌防脱育发精华液中9种成分的质量评价。     

稚儿灵颗粒多指标成分研究及综合质量评价

建立高效液相色谱法同时测定稚儿灵颗粒中没食子酸等多组分含量。色谱柱：SHIMADZUVP-ODS(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相：乙腈-0.02%磷酸溶液；流速：1.0 mL/min;检测波长：230 nm;柱温：30℃;进样量：10μL。结果表明没食子酸、芍药苷、二苯乙烯苷和橙皮苷分别在0.72～35.78、2.00～100.06、1.52～75.98、1.45～72.53范围内呈良好线性关系(r>0.999);平均回收率分别为94.2%,98.3%,100.8%,95.7%。本方法操作简单、准确、专属性强，可用于稚儿灵颗粒的质量控制，且聚类分析结果可为稚儿灵颗粒的综合质量评价提供依据。     

何首乌中二苯乙烯苷类物质的超声波提取工艺优化

采用超声波辅助乙醇提取何首乌中二苯乙烯苷类物质,考察了乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间和提取功率对提取率的影响。结果表明,提取最佳工艺条件为:乙醇浓度60%,料液比1∶25 g/m L,提取温度65℃,提取时间1.5 h和提取功率800 W。在此条件下,二苯乙烯苷类物质的提取率达7.19%。     

何首乌中二苯乙烯苷类物质的超声波提取工艺优化

采用超声波辅助乙醇提取何首乌中二苯乙烯苷类物质,考察了乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间和提取功率对提取率的影响。结果表明,提取最佳工艺条件为:乙醇浓度60%,料液比1∶25 g/m L,提取温度65℃,提取时间1.5 h和提取功率800 W。在此条件下,二苯乙烯苷类物质的提取率达7.19%。     

HPLC法测定制首乌无糖颗粒中二苯乙烯苷的含量

建立HPLC测定制首乌无糖颗粒中二苯乙烯苷的含量的方法。色谱条件为Agilent 5TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(27∶73)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长320 nm,进样量5μL。结果表明,二苯乙烯苷在0.5⁵μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为102.22%,RSD=1.08%。该方法简便、可靠,适用于制首乌无糖颗粒的质量控制。     

HPLC法测定制首乌无糖颗粒中二苯乙烯苷的含量

建立HPLC测定制首乌无糖颗粒中二苯乙烯苷的含量的方法。色谱条件为Agilent 5TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(27∶73)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长320 nm,进样量5μL。结果表明,二苯乙烯苷在0.5~5μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为102.22%,RSD=1.08%。该方法简便、可靠,适用于制首乌无糖颗粒的质量控制。     

荔枝草的质量标准提升研究

目的：对荔枝草饮片质量标准的提高进行研究。方法：对采集的10批荔枝草饮片进行粉末显微观察,采用《中国药典》2020年版（四部）通则相关方法,测定了荔枝草饮片的水分、总灰分、水溶性及醇溶性浸出物的含量,建立了薄层色谱鉴别和含量测定方法。结果：荔枝草饮片显微特征明显;水分含量范围为10.0%～11.3%、总灰分含量范围为10.2%～14.9%、水溶性浸出物含量范围为13.8%～20.6%、醇溶性浸出物含量范围为6.0%～12.0%;薄层色谱方法可靠易行;高车前苷含量范围为0.19%～0.40%。结论：本研究建立的标准简便易行,提高了荔枝草质量标准水平。     

大接骨丹树皮药材质量标准研究

目的：参照国家药品标准相关方法，建立大接骨丹树皮[The bark of Toricellia Angulata Oliv.var.intermedia(Harms) Hu]的质量标准，为民族药大接骨丹树皮质量控制奠定基础与试验参考。方法：采用薄层色谱法考察大接骨丹树皮药材中紫丁香苷定性鉴别方法，参照现行版《中国药典》(2020年版本第四部)方法，拟定6批次大接骨丹树皮药材中水分含有量、总灰分含有量、浸出物含有量，同时，采用高效液相色谱法测定6批次大接骨丹树皮药材中紫丁香苷含量。结果：建立了大接骨丹树皮药材中紫丁香苷的薄层色谱定性鉴别方法，薄层色谱中紫丁香苷斑点清晰，分离度好，重复性好，可用于大接骨丹树皮药材的定性鉴别与质量控制；大接骨丹树皮药材中紫丁香苷含量测定方法结果显示：紫丁香苷在0.123 5～1.235 3 mg/mL范围内线性关系良好，相关系数r值为0.999 9,紫丁香苷平均加样回收率为102.33%,RSD为2.52%。6批大接骨丹树皮药材水分、总灰分、浸出物含有量分别为8.28%～10.53%,4.84%～7.16%,15.63%～22.45%。结论：建立的大接骨丹树...     

制何首乌饮片HPLC特征图谱研究

目的:建立制何首乌饮片HPLC特征图谱,为制何首乌饮片鉴别提供可靠方法。方法:采用HPLC色谱法,AQ-C(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),甲醇-0.05%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min~(-1),检测波长260 nm,柱温30℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析。结果:以2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷为参照峰,初步构建了由4个特征峰组成的制何首乌饮片HPLC特征图谱。结论:该法建立的特征图谱可为制何首乌饮片的鉴别提供参考。     

二苯乙烯苷纳米材料的制备

目的制备二苯乙烯苷纳米材料,研究其理化性质。方法利用乳化扩散法与TPP凝胶法制备二苯乙烯苷壳聚糖纳米粒,紫外分光光度法与HPLC测定载药量;电镜观察纳米粒的微观形态。结果成功制备了稳定的二苯乙烯苷纳米物质,载药量28.01 mg/g,包封率52.3%。结论乳化扩散法与TPP凝胶法适用于二苯乙烯苷壳聚糖纳米粒的制备,可用于大生产。     

HPLC法测定江西栀子中栀子苷含量研究

用HPLC法测定了江西栀子中栀子苷的含量。色谱柱：Kromasil C18柱（250 mm×416 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（15∶85）流速：1.0 mL.min-1;检测波线性长：238 nm;柱温：30℃。结果：栀子苷进样浓度在6.4～32.0μg.mL-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=29.802X＋3.75（r=0.9996）,平均回收率为为98.3%。江西不同产地的栀子中栀子苷含量范围在2.9%～3.8%,高于2010版药典规定。