电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铀含量

本文采用了混合酸溶(盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸)ICP-AES测定地质样品中的铀含量。方法检出限0.72μg/g明显低于其他传统方法;经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本一致;精密度好,回收率高,符合地质样品分析规范要求,适用于批量快速分析地质样品中的铀含量。     

电感耦合等离子发射光谱仪同时测定土壤和水系沉积物中锰钒钛

为建立ICP-AES同时快速稳定测定土壤、水系沉积物中锰、钒、钛方法,开展了样品前处理方法、分析谱线的筛选、共存离子和基体干扰、方法准确度精密度检出限和加标回收试验。采用HCl-HNO_3-HClO_4-H_2SO_4-HF五酸加热溶样;以Mn259.37 nm、Ti338.3 nm,V292.40 nm为分析谱线;以水系沉积物国家标准样品绘制标准曲线进行基体匹配,减小试液基体、介质不一对测试结果的影响;方法检出限为Mn 0.096μg/g、Ti 0.125μg/g、V 0.098μg/g,经国家一级标准物质分析验证,分析值均与推荐值相符,方法精密度(RSD%)小于1.5%,相对误差小于3.0%,进行样品加标回收试验三种元素回收率为94.7%~105.2%。所建立的方法抗干扰能力强,稳定性高,线性范围宽,精密度高,结果准确,适用于土壤、水系沉积物及相关地质样品中Mn、V、Ti的快速分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法。研究了同位素干扰对土壤测定的影响。方法检出限为0.01~0.46μg/L,精密度(RSD)≤4.8%,加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,适用于大批量土壤样品的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定硅微粉中痕量铀

采用氢氟酸消解硝酸提取样品，建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定硅微粉中的痕量铀的方法。从称量样品量、内标元素的选择、同位素的选择等方面进行了分析，确定了最佳的样品处理及分析条件。在确定的最佳分析条件下，以铼作为内标，铀的标准曲线相关系数为0.9999，方法检出限为0.38ng/g。将实验方法应用于硅微粉实际样品的测定，重复测量结果的相对标准偏差（RSD）为7.7%～9.8%，样品加标回收率为91%～113%。该方法操作简便，灵敏度高，结果准确，可快速测定硅微粉中铀的含量，对低放射性硅微粉研究具有一定的指导意义。     

交流电弧发射光谱法测定地质勘查样品中的铅

本文主要研究了用交流电弧发射光谱法测定地球化学勘查样品中的铅元素。选择锗作为内标线,固体粉末直接分析,避免铅挥发对测定结果产生影响。铅检测限为0.57μg·g~(-1),线性范围为0.83~100μg·g~(-1)。经国家一级标准物质验证,精密度和准确度符合地质勘查相关要求。该方法具有一定的准确性,结果另人满意。     

微波消解原子荧光光度法测定花生样品中的汞

采用微波消解技术—原子荧光光度法测定花生样品中痕量 Hg.方法检出限为0.0004μg/g,线性范围:0.001~6μg/g,相关系数 r=0.99995,相对标准偏差(RSD,n=7)4.84%~5.30%,加标回收率在91%~114%之间.实验证明:花生中有害元素 Hg 的含量远低于我国粮食(成品粮)总 Hg 允许限标准.方法简便、快速,结果准确、可靠,能够满足花生样品中痕量 Hg 的测定.     

电感耦合等离子体质谱测量地质样品中痕量金前处理条件优化

通常地质样品中金的含量较低,使用电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的痕量金,前处理方法十分重要。本次实验采用王水溶解地质样品,聚氨酯泡沫塑料富集金,硫脲解脱,并用10μg/L Re做内标元素校正机体干扰及仪器信号漂移。金标准溶液曲线线性范围1～100μg/L。该方法测定范围为1～320μg/L,曲线回收率为95%～97%。实验探究了聚氨酯泡沫大小、溶解方式、溶解时间、稀释倍数、内标元素等参数对测定结果的影响。方法简单高效,对大批量地质样品中痕量金的检测分析提供指导意义。     

在线稀释-预富集-ICP-MS法同时测定海水中钴和钼

建立了在线稀释-预富集-ICP-MS法同时测定海水中钴和钼的方法,并对方法的线性范围、检出限和定量限、精密度、准确度等进行了考察。结果显示:钴、钼的标准曲线线性良好,相关系数r均大于0.999;钴、钼的检出限分别为0.006μg/L、0.020μg/L,定量限分别为0.024μg/L、0.080μg/L;测定结果相对标准偏差(RSD)范围分别为6.5%～7.3%、4.1%～5.1%,精密度良好;加标回收率范围分别为86%～110%、84%～108%,标准物质相对误差范围分别为-7.4%～8.4%、-5.9%～4.9%,准确度良好。该法实现了海水样品的全自动前处理和多元素同时测定,操作简单、检测快捷、灵敏准确,方法可行。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中硒

探讨微波消解前处理,氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤污染详查土地大米中硒含量的分析方法。大米样品先用硝酸和过氧化氢进行微波消解,而后上机测定消解液。实验优化了样品前处理条件和仪器测定条件,解决了消解液中待测元素硒挥发损失、前处理时间长等问题。方法经生物成分分析标准物质验证,结果与标准值吻合。用本方法硒的检出限为0.005μg/g,精密度小于7%。该方法操作简单、快速、结果准确可靠,应用于实际样品的检测,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中铀、钍

以Bi为内标,用等离子体质谱法同时灏定水中铀、钍元素的含量,优化了仪器工作条件。铀、钍的方法检出限分别为0．3、1．2ng／L,线性相关系数均〉0．999,对O．5000μg/L的铀、钍标准溶液测定的相对标准偏差分别为3．33％、3．03％,基体加标回收率为95％-106％,方法准确可靠。     

微波消解-ICP-MS法测定大米中10种重金属的方法

建立了大米中Pb、Cd、Cr、As、Hg、Cu、Zn、Fe、Mg、Mn 10种重金属元素同时测定的分析方法。用高压密闭微波化学工作站消解大米干样,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定大米中的10种重金属元素。标准曲线的线性范围在0~100.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.998,方法的检出限均小于0.17μg/L,精密度RSD在1.2%~5.0%之间,对大米标准物质GBW10043(GSB-21辽宁大米)和GBW10045(GSB-23湖南大米)的验证分析,测定值均在保证值范围内。该方法快速、准确、可靠、灵敏度高,可满足同时检测大米中10种重金属元素含量的要求。     

ICP-MS测定伴生放射性矿中U、Th及重金属元素

为提升伴生放射性矿检测能力水平，采用电感耦合等离子体质谱法，分析了比对样品中的放射性核素U、Th总量及重金属元素Cu、Pb、Zn、Cd、Co、Ni、Cr等，优化了质谱测定同位素和干扰校正方式，采用γ能谱法和电感耦合等离子体发射光谱法进行了实验室内部验证，并与多家实验室进行了能力比对。结果表明，U、Th、Cu、Pb、Zn、Cd、Co、Ni、Cr的检出限分别为：0.003、0.8、0.2、0.1、2.0、0.02、0.2、1.0、0.11μg·g-1,RSD在1.11%～3.36%之间，Z比分数统计在中位值附近，测定结果满意。电感耦合等离子体质谱法是伴生放射性样品中天然放射性核素及重金属元素检测的可靠方法。     

应用ICP-MS直接测定原油痕量砷

应用ICP-MS建立了一种快速准确测定原油痕量砷的分析方法.原油样品经航空煤油稀释10～20倍后直接进入配有碰撞池的ICP-MS进行分析.优化了试验条件,考察了标准物质砷形态、内标元素等对砷结果的影响.实验结果表明,所建立的ICPMS法在0.1～50μg/kg砷浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.9991,砷检出限为...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑

采用硝酸、硫酸和氢氟酸三酸消解体系,在10%的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锑矿石中锑含量的方法。在优化的实验条件下,方法检出限10.23μg/g,方法精密度(RSD,n=11)0.93%~1.88%,加标回收率98.61%~99.10%。经锑矿石国家一级标准物质验证和实际样品分析,测定结果满意。本法具有样品前处理便捷、线性范围宽、分析速度快、结果可靠等优点。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的钍

采用Na2O2熔融分解样品,三乙醇胺-EDTA混合提取剂提取,过滤后用20 g/L的氢氧化纳热溶液洗涤沉淀,再用4 mol/L盐酸热溶液溶解沉淀,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的钍含量。经国家标准土壤样品验证,钍的最佳分析谱线为401.913nm,检出限为0.53μg/g,准确度为1.4%~7.8%,精密度(RSD,n=6)为4.6%~10.1%,加标回收率为94.3%~103.1%。该方法快速,简便,干扰少,结果准确,适用于大批量样品的快速分析测定。     

密封消解-ICP-MS测定地质样品方法的探究

选用体积比为10∶5∶1的氢氟酸、硝酸、高氯酸体系高温高压彻底溶解地质样品,建立了一种电感耦合等离子体质谱法一次性、准确测定地质样品中包括Nb、Ag、Cd、Ta等40种元素的方法。经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。本方法具有快速、简便、实验周期短、检出限低、精密度好、可测定元素多等优点,经实践证明结果稳定、可靠。     

ICP-OES法测定煤及粉煤灰中伴生锂元素

为准确测定煤及粉煤灰中伴生锂元素,采用高温灰化、硝酸-氢氟酸-高氯酸三元体系消解,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定煤及粉煤灰中伴生锂元素。结果表明,通过对灰样分解方法、射频功率、观测高度、分析谱线和观测方式的优选,无需基体匹配,即可实现煤和粉煤灰中伴生锂元素的测定。该方法的煤及粉煤灰中锂的检出限分别为0.01、0.03μg/g,锂含量差异较大的3个煤样的加标回收率为92.8%~96.0%。用与粉煤灰成分相似的土壤国家标准物质GB W07405、GB W07406验证方法,测定值在标准值不确定度范围内,精密度RSD(n=12)为0.99%、0.73%。ICP-OES法测定煤及粉煤灰中伴生锂元素具有快速、简便和准确等特点,可实现锂元素的批量快速测定。     

六堡茶中10种元素的快速质谱分析

用硝酸和过氧化氢密闭高压消解法消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法测定六堡茶中10种元素(Pb、Cd、As、Cr、Ni、Cu、Zn、Fe、Co、V)的含量。结果显示各元素的线性范围均为0.05～100μg/L,线性方程的相关系数均大于0.999,样品的加标回收率在99.0%～103.5%之间,相对标准偏差均小于5%。选择国家有证标准物质茶叶(GBW10052)用于验证方法的准确度,各目标元素的测定值均在标示值范围内。该法简捷易行,测定结果的准确度及精密度令人满意。     

左炔诺孕酮原料药中镉、钴、钒、铝的分析测定

建立左炔诺孕酮中镉、钴、钒、铝电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法，并对方法进行验证。验证结果表明专属性良好，4种元素均可被测定且不受其他元素干扰；各元素在标准曲线范围0～15.0μg/L内线性良好，相关系数均符合规定；元素的检出限为0.6×10^-9,定量限为1.9×10^-9;方法精密度良好，RSD在3.39%～4.93%;4种元素的标加样回收率在89.3%～126.7%,均在允许范围内。该方法操作简单，结果快速准确，可用于左炔诺孕酮原料药中镉(Cd)、钴(Co)、钒(V)、铝(Al)的质量监控。     

一阶导数分光光度法测定几种制剂中氟罗沙星

用一阶导数分光光度法测定了氟罗沙星片剂、胶囊和粉针剂中氟罗沙星的含量。氟罗沙星的线性范围为0.4~20.0μg/mL,线性相关系数为0.9998,检出限为0.04μg/mL,对12μg/mL的氟罗沙星溶液测定10次的相对标准偏差为1.4%,回收率为98%~105%。该法简便、快速、准确,测定三种样品的结果令人满意。