气相色谱法测定磷酸西格列汀原料的残留溶剂

目的:建立磷酸西格列汀中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,色谱柱为DB-624(30 m*0.53 mm 3μm),载气为氮气,FID检测器,测定磷酸西格列汀中残留的异丙醇、乙酸乙酯和叔丁基甲基醚。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为95%~105%之间。结论:该法适用于磷酸西格列汀原料药的残留溶剂测定。     

HPLC法测定磷酸西格列汀原料药的含量

目的:采用HPLC法测定磷酸西格列汀的含量。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节p H至6.5)∶乙腈=8∶2为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A∶流动相B(70∶30)等度洗脱,流速为1.0 m L/min。稀释液为p H=2.0磷酸水溶液∶乙腈=70∶30,检测波长为205 nm,柱温为35℃。结果:磷酸西格列汀的线性范围为0.2300~0.3942 mg/m L;3批样品中磷酸西格列汀含量分别为99.76%、99.09%、99.48%。结论:本法简便、准确、适合于磷酸西格列汀含量测定。     

UPLC法测定卡格列净原料药的有关物质

目的：建立一种超高效液相色谱法(UPLC),用于测定卡格列净原料药中的有关物质。方法：采用Waters Acquity BEH C₁₈(3.0 mm×150 mm, 1.7μm)色谱柱，以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈-甲醇(体积比80︰20)为流动相B;采用梯度洗脱方式进行洗脱；流速为0.4 mL/min;检测波长为225 nm;柱温为30℃。结果：卡格列净及其已知杂质(KGL-A、KGL-C、KGL-D、KGL-G)在定量限～0.90μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系；KGL-A、KGL-C、KGL-D、KGL-G的平均回收率为91.1%～103.0%。结论：该方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便、分析速度快，检测结果准确可靠，适用于测定卡格列净原料药的有关物质。     

气相色谱法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇的残留量

目的:建立气相色谱法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇残留量。方法:以DB-624(30 m×0.53 mm×3.0μm)为色谱柱,程序升温;氮气为载气;流速为每分钟4.0 m L;检测器为FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为140℃;进样量为1μL;分流比为5∶1。结果:甲醇在2.068～310.2μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999),乙醇在4.132～619.8μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999);甲醇回收率为99.7%,RSD为0.63%;乙醇回收率为100.8%,RSD为0.83%。结论:本方法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇的残留量,方法灵敏、准确,优于现有检测方法,有利于提高药品的安全性。     

HPLC法测定磷酸西格列汀的含量

目的:采用HPLC法测定磷酸西格列汀的含量。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节p H至6.8)∶乙腈=60∶40为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:磷酸西格列汀的线性范围为0.2300~0.3942 mg/m L;结论:本法简便、准确、适合于磷酸西格列汀含量测定。     

气相色谱法测定尼可地尔原料药中乙二醇的残留量

目的:建立气相色谱法测定尼可地尔原料药中乙二醇残留量。方法:以DB-WAXETR(30 m×0.53 mm×1.0μm)为色谱柱,程序升温;氮气为载气;流速为每分钟5.0 mL;检测器为FID检测器,检测器温度为260℃;进样口温度为140℃;进样量为1μL;分流比为10∶1。结果:乙二醇在6.389～76.668μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9991),回归方程为Y=0.593X-0.8867;回收率为98.28%,RSD为4.3%;检出限为0.62μg/mL,定量限为6.2μg/mL。结论:本方法测定尼可地尔原料药中乙二醇的残留量,方法灵敏、准确,有利于提高药品的安全性。     

紫外分光光度法测定一水合磷酸西他列汀的含量

采用紫外分光光度法建立了测定药物中一水合磷酸西他列汀含量的方法,一水合磷酸西他列汀乙醇溶液在267 nm处有最大吸收。药物浓度在0.04~0.15 g/L范围内服从比耳定律,工作曲线为A=5.20357C-0.00466,R=0.9975。该方法相对标准偏差为0.75%~1.14%(n=5),回收率99.6%~102.2%,用于西他列汀片含量的测定,结果满意。     

HPLC-MS/MS法测定水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量

采用HPLC-MS/MS法建立了一种测定水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量的方法。通过直接提取水和土壤中的四氟甲醚菊酯,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(体积比90∶10)为流动相,使用Eclipse Plus C18色谱柱和MSD检测器,对水和土壤中的四氟甲醚菊酯进行测定,外标法定量。结果表明,四氟甲醚菊酯在0.2～100.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9993。当水中添加浓度为0.1μg/L和10.0μg/L时,四氟甲醚菊酯在不同水中的平均回收率为95.6%～107.8%,相对标准偏差为2.1%～9.8%;当土壤中添加浓度为1.0μg/kg和100.0μg/kg时,四氟甲醚菊酯在不同土壤中的平均回收率为88.0%～109.2%,相对标准偏差为1.9%～8.7%。说明该方法具有操作简单、灵敏度高、快速准确等特点,可用于水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量的检测。     

微波消解-ICP-MS测定美罗培南中铑和钯残留

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定美罗培南中催化剂铑和钯残留的方法。采用硝酸微波消解处理样品,在合适的ICP-MS条件下测定,铑和钯在1~200μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.7μg/kg和4μg/kg,在三个加标浓度水平,铑的平均回收率为96.7%~99.7%,相对标准偏差为1.0%~2.6%;钯的平均回收率为95.3%~101.9%,相对标准偏差为1.6%~4.4%。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于美罗培南中铑和钯残留的检测。     

HPLC法测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量的方法.色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长210nm.过氧化氢异丙苯浓度在0.5～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.91％(RSD=0.49％).方法专属性、重复性、灵敏度满足艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量测定要求.     

新型铂类抗癌药舒尼铂原料药中催化剂钯残留量的测定

采用封闭体系微波消解法,电感耦合等离子体质谱法测定了舒尼铂原料药中催化剂钯的残留量,并进行方法学验证。实验结果表明钯质量浓度在0.01～150μg·L~(-1)的范围内,与钯强度和内标铟强度的比值呈良好的线性关系,重复性试验的RSD为2.40%,加标回收率为96.79%～112.98%,检测限为0.0025μg·g~(-1),定量限为0.0084μg·g~(-1);三批样品测定结果分别为2.21、3.61、1.78μg·g~(-1)。本方法便捷、准确、精度高,可满足舒尼铂原料药中催化剂钯残留量测定的要求。     

HPLC法测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量的方法.色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长210nm.过氧化氢异丙苯浓度在0.5～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.91％(RSD=0.49％).方法专属性、重复性、灵敏度满足艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量测定要求.     

HPLC法测定阿戈美拉汀原料药的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿戈美拉汀原料药的有关物质。方法:采用Symmtry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A为乙腈:10 mmol磷酸氢二钠(磷酸调节pH至3.5)=30∶70;流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为35℃。结果:阿戈美拉汀及其已知杂质(杂质1、杂质2、杂质3和杂质4)的线性范围分别为0.05～1.2μg;平均回收率分别为104.6%、101.3%、104.9%、99.6%;结论:本法简便、准确、适合于阿戈美拉汀原料药有关物质测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定草莓中烯酰吗啉残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)测定草莓中烯酰吗啉残留量分析方法。样品采用乙腈提取,固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,质谱多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,烯酰吗啉在1.00～100.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999,方法检出限为0.10μg/kg,定量限为1.00μg/kg,平均回收率为92.1%～99.8%,精密度为1.52%～4.59%。该方法可用于测定草莓中烯酰吗啉残留量。     

柱前衍生-高效液相色谱质谱联用测定氯吡格雷中的甲醛残留

采用柱前衍生-液相色谱质谱联用法测定氯吡格雷原料药中甲醛溶剂残留。通过2,4-二硝基苯肼衍生,反相色谱柱分离,质谱检测器选择离子检测测定了氯吡格雷中甲醛残留。在方法考察浓度范围内具有良好线性,,回归方程为A=5367.3C(μg/m L)+319.3,相关系数r=0.999,回收率在92.0%~106.0%之间,精密度良好。该方法灵敏、准确,可以用于氯吡格雷原料药中甲醛残留量检测。     

HP LC法测定原料药磷酸芦可替尼的含量和有关物质

采用高效液相色谱法测定原料药磷酸芦可替尼的有关物质。以十八烷基硅烷键合硅胶柱(Inertsil ODS-3 250 L×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇:水=60:40为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为220 nm。结果表明,高效液相色谱法测定磷酸芦可替尼线性范围为0.518～5.175μg/mL,检测限为0.207μg/mL,定量限为0.518μg/mL,精密度(RSD=0.96%)良好,各杂质平均回收率均在90%～110%之间。高效液相色谱法测定磷酸芦可替尼的有关物质准确、有效、灵敏度高。     

顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安中三乙胺残留量

建立盐酸头孢替安原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,用DB-624毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定三乙胺残留量。结果表明,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.999）,平均回收率为97%～102%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.128μg/mL。该法快速、灵敏、准确,可用于盐酸头孢替安中三乙胺残留量的测定。     

HPLC法测定新型降糖药安奈格列汀片含量

提出了一种高效液相色谱法测定安奈格列汀含量的新方法。采用VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以10.0 mmol/L磷酸二氢钾-乙腈缓冲液(pH=5.5)(60∶40)为流动相,流速为0.80mL/min,检测波长为248nm。结果发现,安奈格列汀的质量浓度为2.0μg/mL~50.0μg/mL时,进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为A=103.91c+23.45,r=0.999 8,平均回收率为99.71%,RSD为0.50%(n=9)。实验结果表明,该方法结果准确、专属性强,适用于安奈格列汀的质量控制及含量检测。     

离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量

目的建立离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量的分析方法。方法色谱条件:Dionex Ionpac~(TM) AS11-HC(4.0×250 mm)为分析柱;Dionex Ionpac~(TM) AS11-HC(4.0×50 mm)为保护柱;20.00 mmol·L~(-1) KOH溶液为淋洗液以流速1.00 mL·min~(-1)等度洗脱;柱温为30℃;检测池温度为35℃;抑制器电流:50m A;进样量为25μL。结果琥珀酸在浓度为0.10～3.00μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);检出限和定量限分别为0.03μg/mL、0.1μg/mL;回收率为99.3%(RSD=1.30%,n=9;稳定性琥珀酸峰面积的RSD为1.40%,25.5 h)。     

HPLC法测定塞来昔布原料药中塞来昔布甲基过氧化物杂质

目的：建立HPLC法测定塞来昔布原料药中塞来昔布甲基过氧化物杂质。方法：采用Waters CORTECSC18+色谱柱；流动相A为0.1%磷酸水溶液；流动相B为甲醇-乙腈(70∶30,体积比);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长250 nm;进样体积5μL。结果：塞来昔布甲基过氧化物杂质的线性范围为0.04～0.18μg/mL,相关系数0.998;检测限0.3×10^-6,定量限1×10^-6,RSD为5.6%;准确度高，平均回收率为98.2%。结论：方法简便，准确，灵敏，可用于塞来昔布原料药中塞来昔布甲基过氧化物杂质的检查。