气相色谱-串联质谱法同时测定香精和烟草中16种致香成分

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定香精和烟草中16种致香成分的分析方法。香精样品经振荡提取、烟草样品经微波辅助萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。16种致香成分的线性范围为0.1～10.0μg/mL,在三个不同添加水平下的平均回收率为81.3%～107.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～10.9%,检出限(LOD)均在0.002～0.500μg/mL。该方法简便快速、选择性好、灵敏度高,为烟草复杂基质中多种致香成分检测提供了一种高效、准确的分析方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱进行定性和定量检测。方法线性浓度范围为0.5~100μg/mL,相关系数r大于0.99,最低检出限为0.15μg/mL(S/N=3),高、中、低3个浓度水平的加标回收率在89.2%~108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

HPLC法测定皮革及皮革制品中防霉剂吡啶硫铜锌含量

本文建立了皮革及皮革制品中吡啶硫铜锌含量的HPLC检测方法。在酸性条件下,样品经正己烷脱脂后,用甲醇超声提取,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,根据保留时间和光谱图定性,峰面积定量,以标准曲线法计算ZPT含量。该方法的检出限为1μg/mL,定量下限为3μg/mL,线性范围为(3～120)μg/mL,相关系数为r~2=0.999,相对标准偏差小于5%。该方法前处理简单方便,灵敏度高,分析时间短,适合大批量样品中ZPT的快速测定。     

高效液相色谱法测定猕猴桃中维生素C的含量

建立了一种高效液相色谱测定猕猴桃中维生素C含量的方法。采用0.1%草酸作为提取剂,色谱中采用HYPERSIL-C18色谱柱,0.1%草酸水作为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测器检测波长为254 nm。结果表明,维生素C在10~500μg/mL内有良好的线性关系,线性回归方程为y=125.51x+225.54,R2=0.998 7,方法回收率为79.2%~98.7%。该测定方法简便、快速,能准确测定猕猴桃中维生素C的含量。     

高效液相色谱法测定维生素C泡腾片有关物质含量

目的:建立维生素C泡腾片中有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为PerfectChrom 100 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.50±0.05);流速:0.8mL/min;进样量:20μL;检测波长为245 nm。结果:维生素C质量浓度在4.0~16.0μg/mL范围内,进样量在0.0618~0.5562μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990)。结论:该方法简便准确,稳定性好,可用于维生素C泡腾片中有关物质的含量测定。     

HPLC法检测酶法合成中还原型/氧化型谷胱甘肽

建立酶法反应中还原型/氧化型谷胱甘肽含量的液相分析方法。采用ZOABAX SB-C18进行分离,流动相为磷酸二氢钾辛烷磺酸钠溶液∶乙腈(920∶80,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL;采用外标法定量。还原型/氧化型谷胱甘肽在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994(n=4)、0.9999(n=4),在S/N=3时最低检测限分别为0.037μg/mL、0.019μg/mL;在S/N=10时最低定量限分别为1.90μg/mL、1.12μg/mL;样品加标回收率分别为98.7%~100.6%、98.5%~101.4%;色谱系统稳定性RSD,GSH、GSSH分别为0.44%、1.16%。样品分析显示出本方法操作简便,快速,准确,灵敏度高,稳定性好,适合酶催化反应中还原型/氧化型谷胱甘肽的测定。     

气相色谱法测定乙酰氨基酚原料乙酸酐中杂质丙酸酐残留量研究

建立气相色谱法测定乙酰氨基酚原料乙酸酐中丙酸酐残留物含量的方法。使用Agilent DB-1(60m×0.53mm×3.0μm)毛细管柱,FID检测器,进行试验分析。丙酸酐与样品中其他残留溶剂能得到有效分离,定量限为2.08μg/mL,检测限为0.62μg/mL,在10.09～75.68μg/mL质量分数范围内丙酸酐线性关系良好,丙酸酐平均回收率(n=9)为100.3%,RSD为0.8%。该方法简便快捷,准确灵敏,可用于乙酸酐中丙酸酐的检测。     

高压密闭酸溶电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中镉、钼、硼多种微量元素

本文建立了一种氢氟酸-硝酸混合酸溶矿,稀硝酸复溶提取,电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中镉、钼、硼等多种元素的试验方法。镉、钼、硼检出限分别为0. 020μg/g、0. 02μg/g、0. 90μg/g,方法准确度及精密度均满足要求。用国家一级标准物质验证,测定值与标准值一致,相对标准偏差(RSD,n=12)10%,适用于批量土壤样品中镉、钼、硼的测定,样品处理过程简便,检测效率高。     

高效液相色谱法检测化妆品中的乌洛托品

建立高效液相色谱法测定化妆品中乌洛托品的方法。样品经甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液超声提取,以梯度甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液为流动相,经C8色谱柱分离,DAD检测器检测计算乌洛托品含量。在5~200μg/mL范围内样品中乌洛托品浓度和210 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法检出和定量下限分别为0.1μg和0.2μg,方法回收率为95.6%~103.3%,RSD小于2.8%。该方法快速、准确、简便,适于测定化妆品中乌洛托品的含量。     

高效液相色谱法测定多维矿物质片中维生素C的含量

目的:建立多维矿物质片中维生素C的高效液相色谱检测方法。方法:色谱柱为Thermo ODS-2 HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%草酸溶液-甲醇(98∶2),流速为1.0 m L·min-1,柱温为25℃,进样量为20μL,检测波长为254 nm。结果:维生素C在6.91~27.0μg·m L-1浓度范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为99.0%,RSD为1.31%(n=9)。结论:该方法操作简单,精密度好,准确度高,可用于多维矿物质片中维生素C的含量测定。     

采用HILIC模式超高效液相色谱法分析土壤中的单氰胺

采用乙腈与水混合溶剂萃取-超声波辅助提取土壤样品中的单氰胺,同时,按照亲水作用色谱模式(HILIC)超高效液相色谱法分离,用二极管阵列紫外检测法对其进行定性与定量分析检测。实验结果表明:该方法的线性回归方程为Y=2.55x-0.412,相关系数r=0.99995,线性范围为0.5～50μg/mL,方法检出限为1.0μg/mL。采用该方法对某地21批土壤样品进行了分析。通过对土壤样品基质加标试验,回收率均值为99.1%,RSD值为4.86%(n=3),表明了该方法的回收率与方法精密度均较好,适用于土壤中单氰胺的检测。     

新型微波辅助-基质分散固相萃取技术结合HPLC测定土壤中塑化剂

建立基于低共熔溶剂(DESs)的微波辅助-基质分散固相萃取技术结合高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。采用在土壤样品中分别加入不同的分散剂和DES研磨分散的方法进行目标物提取,并将混合物经微波萃取后装入固相萃取小柱并用正己烷洗脱,提取液采用高效液相色谱法(HPLC)检测PAEs。结果表明：在优化实验条件下,5种PAEs的线性范围分别为0.1～500、0.1～500、0.1～500、0.1～500、0.1～1 000μg/mL,检出限分别为0.01、0.01、0.01、0.01、0.02μg/mL,DMP、DEP、DBP、DPP、DCHP的加标回收率分别为93.41%、93.43%、93.71%、97.98%、97.58%。此方法操作快速、简便、灵敏度高,结果令人满意,可适用于土壤中PAEs的定量检测。     

HPLC法快速测定二乙基吡啶硼烷有关物质

建立了高效液相色谱法快速测定二乙基吡啶硼烷中有关物质的分析方法。色谱柱为Sphere Clone 3μ Silica(150×4.60mm),流动相为正己烷,流速1.0mL/min,柱温为室温,检测波长268nm,进样量20μL。测定结果表明二乙基吡啶硼烷进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为0.2～4.0μg/mL,r=0.9991(n=5),检出限为1.0μg/L,定量限为4.0μg/L。所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强。     

猪肉中氟喹诺酮类药物残留检测国标方法的改进

目的:对农业部1025号公告14-2008《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测-高效液相色谱法》的提取净化步骤进行改进,旨在提高方法回收率和检测效率。方法:样品改用体积比3∶1的三氯乙酸(2%质量分数)溶液与乙腈溶液提取,高速离心净化,高效液相色谱荧光检测器测定。结果:加标低、中、高浓度水平,回收率为81.3%~103.5%,精密度为0.2%~4.1%。方法检测环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的定量限分别为12.4μg/kg、3.6μg/kg、13.5μg/kg、18.5μg/kg。结论:改善后的方法简便、高效、准确,能满足猪肉中氟喹诺酮类药物残留的检测。     

HPLC法同时测定五维B颗粒中的烟酰胺、维生素B1、维生素B2的含量

目的建立同时测定五维B颗粒中维生素B1、维生素B2、烟酰胺三组分含量的高效液相色谱法.方法采用ODS C18柱、柱长150×4.6mm流动相为甲醇乙腈0.06%己烷磺酸钠和0.04%庚烷磺酸钠的混合液冰醋酸=4530241流速1.2mL/min柱温30℃波长275nm,外标法计算.结果线性范围分别是烟酰胺90～210μg/mL;r=0.999维生素B2 12～32μg/mL;r=0.999、维生素B1 25～65μg/mL;r=0.998,回收率分别为烟酰胺99.5%、维生素B2 99.7%、维生素B1 100.3%.结论本方法分离效果好、辅料无干扰、快速、简便、准确适合于该制剂3组分的同时测定.     

高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素的过程优化研究

建立一种测定食品中甜蜜素含量的高效液相色谱法。采用超纯水对样品进行提取,甜蜜素衍生化反应后通过高效液相色谱仪进行定性定量,讨论前处理对于甜蜜素回收率的影响。结果表明甜蜜素浓度在0～100μg/mL范围内,线性关系良好(R~2﹥0.9998),方法的最低检出限为0.42μg/mL,回收率为90.2%～99.3%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.5%。该方法操作简便、回收率高、检测限低,可用于食品中甜蜜素含量的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中硝酸咪康唑的含量

建立了化妆品中硝酸咪康唑含量的高效液相色谱检测方法。样品经甲醇-三氯甲烷(1∶1)超声提取,用高效液相色谱分离后,采用二极管阵列检测器进行检测。方法检出限为10 ng,定量限为35 ng,在5～150μg/mL范围内线性良好(R=0.9992),三个浓度水平的加标回收率在90%～110%之间,精密度RSD为0.18%,重复性RSD小于5%。该方法简便、快速、精密度高、实用性好,能够满足化妆品中硝酸咪康唑含量测定的要求。     

UPLC-MS/MS法定性与定量检测川楝子中的川楝素

目的：建立通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)，对川楝子药材中的川楝素进行定性鉴别及含量测定的方法。方法：样品经过甲醇加热回流提取后，采用UPLC-MS/MS，以乙腈-0.01%甲酸(31∶69)为流动相，以SB-C18色谱柱为分析柱，离子源为电喷雾电离负离子模式，分别采用Q3及Q1扫描模式，对川楝子中的川楝素进行快速定性定量检测。结果：所建立的方法能快速定性、定量检测川楝素，定性检测的离子对为m/z 573.0→457.2，川楝素浓度在0.522～26.100μg/mL范围内线性良好，平均加样回收率为97.5%，检出限为6μg/g，定量限为20μg/g。结论：所建方法快速、准确、灵敏，适用于川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定。     

SPE-GC-MS方法检验全血中多虑平

目的:建立人全血中多虑平的固相萃取-气相质谱联用仪检测方法。方法全血中的多虑平以SKF525A为内标,应用waters HLB固相萃取小柱提取净化,应用气相质谱联用仪SIM方法进行定性定量检验。结果多虑平检出限为1.0 ng/mL,多虑平质量浓度在0.01~10μg/mL范围内线性良好(r≥0.998),平均萃取回收率为62.8%~71.6%,日内、日间精密度RSD≤6.42%(n=5)。结论该方法专属性强,去干扰能力好,灵敏及准确。     

饲料添加剂维生素B12含量测定

采用高效液相色谱法建立了饲料添加剂维生素B12 粉剂中维生素B12 含量的测定方法。选用Shim - packCLC -ODS柱 ,5μm,4.6mm×150mm(岛津公司) ;流动相甲醇∶磷酸氢二钠(10g/L)=53∶147 ,调节 pH值为3.5;检测波长:361nm ;流速:1mL/min ;柱温 :室温。定量限为5.8mg,回收率为100.8%(n=5) ,RDS=0.6 %。本法简便、灵敏、实用和准确 ,用于饲料添加剂维生素B12 粉剂的质量控制