复混肥料中有效P_2O_5测定的不确定度评定

用磷钼酸喹啉重量法测定复混肥料中有效P_2O_5含量。为了合理表征测量值的分散性,确定测试结果的有效性,对测定过程进行不确定度评定。测定结果的不确定度来源主要有天平称量、样品分取、重复性实验等。得到复混肥料样品中有效P_2O_5测定结果的合成标准不确定度u_c(w)=0.021%,扩展不确定u_c=0.042%(包含因子k=2)。     

食用槟榔卤水中钙元素含量检测的不确定度评定

以提高测量的准确度为目标，依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对滴定法测定槟榔中钙离子含量的不确定度进行评定。通过建立数学模型对钙离子检测过程中不确定度的来源进行分析，可知其不确定度来源主要来自测量重复性、样品的称量、与样品滴定过程等。     

元素分析仪测定丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的不确定度评定

对元素分析仪测定丁腈橡胶中结合丙烯腈的含量的不确定度进行了评定,讨论了测试过程中由测量重复性、标准样品、称量等因素所带来的不确定度分量,计算了测定中的合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明仪器的测试重复性引入的不确定度分量是不确定度的主要来源。当丁腈橡胶中结合丙烯腈含量为29.58%时,其扩展不确定度为0.18%。     

气相色谱法测定化妆品中甲醇的不确定度分析

采用气相色谱法对化妆品中甲醇含量进行了测定,并对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。通过实验数据计算得出化妆品中甲醇含量的不确定度,当置信水平为95%,扩展因子k=2时,其相对扩展不确定度为88.852 mg/kg。测量结果表明,不确定度主要来源于样品处理过程以及甲醇含量测量重复性影响的标准不确定度。     

超高效液相色谱法测定稳定性肥料中双氰胺含量的不确定度评定

根据行业标准《肥料增效剂双氰胺含量的测定》(NY/T 2877—2015),采用超高效液相色谱法测定稳定性肥料中双氰胺的含量,对测定过程中的不确定度来源进行了分析,主要为标准溶液配制、标准曲线拟合、样品制备、样品测量重复性等4个方面。按《测定不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,双氰胺含量的测量不确定度来源主要为标准溶液配制与标准曲线拟合。稳定性肥料中双氰胺的合成标准不确定度为0.002 4%,扩展不确定度为0.005%,测定结果为0.168%±0.005%(k=2)。     

高效液相色谱法测定化妆品中氢醌含量的不确定度评定

采用《化妆品安全技术规范》（2015版）规定的高效液相色谱法对化妆品国际能力验证样品进行氢醌含量的测定，并进行不确定度评定。按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求，建立测定化妆品中氢醌含量的计量学数学模型，考察不确定度的来源并计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明，当置信区间为95%，包含因子k=2，样品中氢醌含量为1.31%，标准扩展不确定度为0.04%；讨论了不确定度的主要来源为待测样品浓度、样品定容体积，针对实验操作提出了改进意见。     

温度滴定法测定大量元素水溶肥料中钾含量的不确定度评定

本文建立了温度滴定法测定大量元素水溶肥料中钾含量的不确定度数学模型,并对整个实验过程进行了评定。评定过程中的不确定度主要来源有测量的重复性、四苯硼酸钠标准溶液浓度标定、试样溶液准备、样品测定过程以及加标回收率。通过对各相对标准不确定度的计算,求出合成标准不确定度和扩展不确定度。     

原子吸收光谱法测定汽油中铁含量的不确定度评估

通过采用火焰原子吸收光谱法测定汽油中铁的不确定度分析研究,得到铁测定不确定度评定因果关系图,对该测定过程中不确定度的来源进行了分析,建立测量不确定度的数学模型,通过计算各不确定度分量,得到铁含量的扩展不确定度。结果表明:该测量过程不确定度的主要来源为测定重复性,其次依次是标准曲线拟合、标准溶液稀释、贮备液配制和样品制备。取置信概率为95%,包含因子k=2,则汽油中铁的测定结果为(2.3±0.2) mg/L。     

能力验证乳粉中菌落总数测定结果的不确定度评定

目的：通过对2份乳粉样品菌落总数测定结果进行不确定度评定，分析影响菌落总数定量检测的相关因素。方法：根据能力验证作业指导书和相关国家标准进行检测，并对计数过程中的不确定度来源进行分析与评定。结果：取样定容体积、稀释倍数、加样体积、温度变化、重复性测定和结果数值修约均会影响测量不确定度，其中重复性测定和结果数值修约是结果测量不确定度的显著因素，本实验2个乳粉样品中菌落总数测量结果的扩展不确定度(U)分别为0.03744、0.02788(以对数计)，包含因子k=2(95%置信概率)。结论：本研究建立的方法可对能力验证菌落总数进行不确定度评定，也适用于检测条件相近的实验室菌落总数检测不确定度评定。     

分光光度法测定叶蜡石中钛含量的不确定度评定

采用了不确定度评定法,对分光光度法测定叶蜡石中的二氧化钛含量测定过程中产生的各项不确定度分量(测量重复性,样品称量,标准溶液,测试溶液中二氧化钛浓度等)进行了分析,并进行合理评定,得出该法测定叶蜡石中钛含量为0.75%时,取包含因子k=2(约95%置信区间),扩展不确定度U=0.018%,评定有效,由此确定测试液中二氧化钛浓度和测量重复性是影响该方法测定结果准确性的主要因素。     

气相色谱法分析胶粘剂中苯测量不确定度的评定

本文利用气相色谱法对胶粘剂中苯进行了测定,当苯含量为0.32%时,扩展不确定度U=0.01%,(K=2)。同时从标准溶液配制、稀释过程、标准工作曲线拟合、样品称量、样品定容、峰面积测量以及方法重复性等几个方面对测量不确定度来源进行了分析和量化评定,指出主要的不确定度来源是方法的重复性、标准工作曲线拟合以及峰面积的测量。     

微波消解-HG-AFS法测定乳粉中硒的不确定度评定

采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳粉标准物质中的硒含量,分析测定过程的不确定度来源,结合A类、B类不确定度的评定方法,建立数学模型,量化其不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明该法测量不确定度的主要影响来源是:样品重复性、标准溶液配制、标准曲线拟合。本次实验两组标准样品测定的结果分别为0.3355±0.0098 mg/kg、0.4211±0.0133 mg/kg,k=2,p=95%;测定结果在质量控制要求范围内,不确定度总体较小,测定值准确可靠。     

高效液相色谱法测定废水中苯含量的不确定度评定

应用高效液相色谱法测定废水中的苯含量,预处理简单。本文对测定过程的不确定度的主要来源进行分析、评定,计算出合成不确定度。结果表明:高效液相色谱法测定废水中的苯含量,其不确定度主要来源于稀释因子和液相色谱仪,其次来源于标准样品浓度和待测样品峰响应值。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中重金属含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中铬、铜、砷、铅等重金属元素的含量,建立了不确定度评定模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析,主要为样品称量、试液的定容体积、待测元素的含量、样品消解、标准溶液的配制、样品测量重复性等6个方面。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明:铬和铅的测量不确定度来源主要为样品的消解过程,铜的测量不确定度来源主要为样品测定过程中标准曲线的拟合,砷的测量不确定度来源主要为样品测定过程中标准曲线的拟合和样品的消解过程。铬、铜、砷、铅的合成标准不确定度依次为0.264、0.128、0.102、0.127 mg/kg,扩展不确定度依次为0.528、0.256、0.204、0.254 mg/kg。     

气相色谱单点校正因子迭代法测定水性涂料中水分含量

本文提出单点校正因子迭代法，改进了气相色谱测定涂料中水的定量分析方法，并对部分实验操作步骤进行了改进。用改进后的气相色谱法测定了16个水性涂料样品的水含量，对单点校正因子法、单点校正因子迭代法、卡尔-费休滴定法、气压法测定结果进行了比较。实验结果表叫，经过改进的气相色谱单点校正因子迭代法明显优于单点校正因子法，与卡尔-费休滴定法、气压法测定结果有可比性。对改进后的气相色谱法测量不确定度进行了评估。测量误差的主要来源是样品校正曲线拟合误差、样品测定重复性标准偏差。测试各环节的不确定度分量合成计算数据表明，气相色谱法测定水性涂料中水的分析结果标准相对不确定度为0．033。     

火焰原子吸收法测定铝矾土中的钙含量的不确定度分析

本文用火焰原子吸收法对矾土中的氧化钙进行测定。按照JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》[1]技术规范要求,对检测过程中的测量不确定度进行评定,分析了测量不确定度的来源,包括样品预处理、标准溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性4个方面。通过评定,当矾土中氧化钙含量为0.292%时,测量结果的扩展不确定度为0.00648%。     

火焰原子吸收光谱法测定烟叶样品中锰的不确定度分析

以火焰原子吸收光谱法测定烤烟样品中的锰为实例,对测定结果的不确定度来源进行了详细的分析,采用《化学分析测量不确定度评定表示指南》对测量结果进行评估。对测定过程中不确定度进行了合理评定,包括了测量浓度,体积,称量以及测量重复性等引起的不确定度。最后合成标准不确定度,通过置信95%概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。     

沸水萃取-紫外可见分光光度法测定金属镀层中六价铬含量的不确定度评定

建立沸水萃取-紫外可见分光光度法测定金属镀层中六价铬含量的不确定度评定方法。建立有效的数学模型,对影响测量过程的不确定度来源进行分析和评定。结果表明:当取置信概率为95%,包含因子K=2,该方法测定金属镀层中六价铬含量的扩展不确定度为U=0.0018μg/cm2,测量结果表示为0.0365±0.0018μg/cm2。样品表面积计算和测量重复性是影响该方法不确定度的主要因素。     

EDTA络合滴定法测定钛合金中锆含量的不确定度评定

建立了EDTA络合滴定法测定钛合金中锆含量不确定度的评定方法,从锆标准溶液浓度、EDTA标准溶液浓度、钛合金样品中锆含量测定三个环节对不确定度来源进行分析评定。评定结果表明,锆含量不确定度主要来源于EDTA标准溶液浓度和样品测定的重复性,得到了合成相对标准不确定度和扩展不确定度,当试样锆含量为1.99%时,测定结果可表示成(1.99±0.028)%(k=2)。     

元素分析法测定杉木中氮、碳、氢含量的不确定度评定

利用Vario EL Cube型元素分析仪测定了杉木中氮、碳和氢的含量。分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品测定过程中的样品称量、标准物质、仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,并给出扩展不确定度。这样结果的表达更加客观和真实。