改良HPLC法测定利可君含量

目的：建立一种改良后的HPLC法用于利可君含量测定。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：赛默飞C₁₈(4.6 mm×100 mm, 3μm),流动相：水-乙腈-冰醋酸(体积比75∶25∶0.3),等度洗脱,柱温：30℃,检测波长：210 nm,进样量：20μL,流速：1.0 mL/min。结果：利可君的四个非对映异构体在HPLC中能全部检出且分离彻底,利可君在11.78～294.50μg/mL范围内线性良好,精密度、重现性优,平均回收率为98.48%。结论：本方法专属性好、灵敏度高、分离度高、理论塔板数高,适用于利可君的含量测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中红景天苷及方法学优化

对保健食品中红景天苷的高效液相色谱分析方法进行优化。以80%甲醇溶液为提取剂，样品经超声波辅助提取后进行测定。色谱柱为Unitary C₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈/水(12:88,V/V),流速1.0 mL/min。结果表明：红景天苷在1.00～50.0 mg/L范围内呈现良好线性，加标回收率为95.6%～99.3%,该方法简便快速、准确度高和通用性好，适用于保健食品中红景天苷的分析测定和质量监控。     

运动型饮料中七种塑化剂的高效色谱分离条件优化

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定运动型饮料中的塑化剂,以正交试验设计得最佳前处理方式,并对7种塑化剂的色谱分离条件进行优化,综合考虑检测波长、流速和梯度洗脱比等因素,得到最佳色谱分离条件为：色谱柱C₁₈（5μm, 150 mm×4.6 mm）;流速1.0 mL/min; UV 230 nm;柱温30℃;进样量20μL;流动相乙腈-水,梯度洗脱。分析结果表明,两种运动型饮料中均不含塑化剂成分。利用固相萃取富集、高效液相色谱法检测,该方法操作简便,适用于7种塑化剂的分离检测。     

HPLC法测定聚维酮碘消毒颗粒中聚维酮K30的含量

建立反相高效液相色谱法以测定聚维酮碘消毒颗粒中聚维酮K30的含量。以Hypersil C₁₈(250 mm×4.6 mm, i.d 5μm)为色谱柱，以乙腈-水(8∶92)为流动相，检测波长为210 nm,流速为0.8 mL/min。在0.05～1.0 mg/mL浓度范围内，聚维酮K30浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9);高、中、低3种浓度下的回收率为98.18%～101.88%,RSD为0.61%～1.34%,符合测定要求。所建立的高效液相色谱法准确、简便，适用于聚维酮碘颗粒中聚维酮K30的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中18种防腐剂组分

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中18种防腐剂组分的分析方法。采用Agilent InfinityLab Poroshell 120SB-C₁₈(100 mm×4.6 mm×2.7μm)色谱柱分离，以甲醇和25 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含0.5 mmol/L EDTA-2 Na，用磷酸调节pH至3.80)为流动相梯度洗脱，检测波长分别为230和280 nm。结果表明，18种防腐剂组分在各线性范围内线性关系良好，线性相关系数均≥0.999，方法检出限为0.03～0.96μg/mL，定量限为0.10～3.22μg/mL。平均回收率为90.70%～107.02%，相对标准偏差(RSD)为1.09%～6.07%。该方法简便、分析时间短、分离度好，可用于化妆品中防腐剂的含量测定。     

复元胶囊中山茱萸含量测定方法的探讨

建立复元胶囊中山茱萸的含量测定方法。采用HPLC(高效液相色谱)法对复元胶囊中山茱萸主要成分莫诺苷(C₁₇H₂₆O₁₁)和马钱苷(C₁₇H₂₆O₁₀)进行含量测定；色谱柱Waters Symmetry^?C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液进行梯度洗脱，检测波长为240 nm。复元胶囊中山茱萸的两个被测组分的线性范围分别为：莫诺苷2.46～49.21μg/mL(r=0.9991)、马钱苷2.45～48.97μg/mL(r=0.9995);平均加样回收率分别为95.20%、93.42%,RSD分别为0.78%、0.93%(n=6);定量限分别为16.40,16.33 ng/mL;检测限分别为4.92、4.90 ng/mL;稳定性试验、重复性试验、精密度试验均良好，RSD均小于2.0%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠、稳定性和重复性良好，可作为复元胶囊的质量控制...     

高效液相色谱-示差折光检测法测定茶叶中果糖、葡糖、蔗糖的含量

建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测方法.采用XB-NH2(4.6×250 mm,5岬)色谱柱,在乙腈和水的比例为78∶22 (v∶v),流速为1.0 mL/min等度洗脱,果糖、葡萄糖、蔗糖在0.05～5.75 mg/mL范围内具有良好的线性关系且相关系数高于0.999.三种糖的加标回收率范围在86.1％～103.2％,最低检测限(S/N=3)在0.10～0.20 g/100 g之间.该方法具有操作简单快捷、所用试剂种类少、分离效果好等特点.     

赛洛多辛含量测定方法改进

目的：对赛洛多辛原料药的含量测定方法进行了改进。方法：采用HPLC外标法测定赛洛多辛的含量，色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈(2)(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为磷酸盐缓冲液[取二水合磷酸二氢钠3.9 g,加水1 000 mL,混匀，用磷酸溶液(1→10)调节pH值至3.4]-乙腈[V(磷酸盐缓冲液)∶V(乙腈)=73∶27],流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为225 nm,柱温为40℃。结果：赛洛多辛在0.002 14～0.214 00 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.96%,RSD为0.46%(n=9),测定结果与日本药典方法无显著性差异。结论：该方法操作简便、专属性强、快速准确，适用于赛洛多辛的含量测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中羟基积雪草苷和积雪草苷的含量

建立了一种使用高效液相色谱测定化妆品中羟基积雪草苷和积雪草苷含量的方法。样品经提取液超声提取后,用Acutfex PA-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以体积比2:2:6的甲醇-乙腈-水作为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长205 nm。采用外标法测定,结果表明,积雪草苷和羟基积雪草苷在质量浓度5～100μg/mL内线性关系良好,方法的检出限为质量分数0.001 5%,定量限为质量分数0.005%。在不同类型的空白化妆品(水类、乳类、膏霜类)中进行加标回收试验,方法的回收率为82.8%～106%,相对标准偏差为0.94%～4.28%。该方法前处理简单,分离效率高,重复性好,准确度和精密度高,适用于化妆品中积雪草苷和羟基积雪草苷的测定。     

高效液相色谱法测定染发剂中21种禁限用成分

建立了测定染发剂中21种禁限用染料成分的高效液相色谱法。样品经无水乙醇和水(V_(无水乙醇)∶V_(水)=1∶1)的混合溶液超声提取,使用Welch Xtimate-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),经过梯度洗脱分离,流动相为乙腈-5 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH=6.98±0.01),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,经二极管阵列检测器高效液相色谱检测。21种染料成分在相应质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R2 0.998;检出限范围为10～100μg/g;平均回收率范围为85.0%～113.9%,相对标准偏差(RSD)范围为0.4%～4.0%。该方法简便、快速、测定结果可靠,适用了染发剂中21种禁限用染料成分的定量检测。     

HPLC法测定不同产地栀子提取物的含量

通过高效液相色谱法（HPLC）测定不同产地栀子中主要成分栀子苷、栀子黄色素等含量，对不同产地的栀子进行比较。采用C₁₈（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱，水相为0.2%磷酸溶液，有机相为甲醇-乙腈，检测波长为254 nm，洗脱速度为1 mL/min，在柱温30℃条件下进行不同产地栀子中主要成分的测定。实验结果表明，供试品溶液的10种主要成分线性关系良好，平均加样回收率为97.3%～103.4%，通过比较不同产地栀子提取物含量的测定结果可知药材产地为江西平远县的栀子提取物中主要成分含量最高。     

谷维素含量测定方法的研究

通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定谷维素的含量，采用的色谱条件为色谱柱：APS-2 HYPERSIL NH₂色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相：甲醇(色谱纯);进样量：20μL;检测波长：323 nm;柱温：30℃;流速：1.0 mL·min^-1。实验结果表明在优化的色谱条件下实验数据表明谷维素浓度在3.97～99.28μg/mL范围内线性关系良好(R²为0.999 9),样品在40 h内基本稳定，重复性良好。采用高效液相色谱法测定谷维素的含量简便快捷、结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定香精中甲醛的含量

使用高效液相色谱测定了香精中甲醛的含量。香精中的甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化形成2,4-二硝基苯腙后,以乙腈提取,然后采用高效液相色谱测定。色谱柱:WatersNova-pakC18(4μm,3.9mm×150mm);柱温:30℃;流动相∶乙腈-水(体积比为45∶55);检测波长352.0nm;运行时间:9min;流速:1mL/min。甲醛在0.01～10μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,回收率在96.6%～107.9%范围内,相对标准偏差为2.7%,检测限为26.4ng/g。该方法可满足香精中甲醛的检验工作。     

液相色谱-质谱法测定甲磺酸多沙唑嗪中的磺酸酯

目的：建立了衍生-液相色谱-质谱法测定甲磺酸多沙唑嗪中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸丁酯。方法：采用2-巯基吡啶为衍生剂，采用Shim-pack GIST C₁₈(100 mm×2.1 mm, 2μm)色谱柱，结合梯度洗脱方式对样品进行分离，选择SIM和MRM模式，通过外标法定量。结果：方法在55～280 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性(r≥0.999),检测限为18×10^-6,定量限为55×10^-6;平均回收率在94.1%～117.6%,相对标准偏差为0.4%～6.4%。结论：该方法可用于检测甲磺酸多沙唑嗪中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸丁酯，方法专属强、结果准确、重现性好，可满足甲磺酸多沙唑嗪中甲磺酸酯的检测。     

高效液相色谱法测定染发类化妆品中10种染料成分

建立染发类化妆品中10种禁限用染料成分的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈-2 g/L抗坏血酸水溶液(体积比1∶1)溶解提取,用Waters AtlantisTM T3(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,以0.02 mol/L磷酸氢二钾水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为230、320、450 nm。10种染料在相应的浓度范围线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.995;加标回收率为85.13%～110.17%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,检出限为3.3～15.2μg/g。该方法操作简单、快速,适用于染发类化妆品中多种染料成分的检测。     

高效液相色谱法测定泛昔洛韦片有关物质

建立了高效液相色谱法分离测定泛昔洛韦片的有关物质的方法。采用Aichrombond-AQ C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80);流速:1.0 mL/min;检测波长:221 nm;进样量:20μL。泛昔洛韦色谱保留时间约为10 min,与其有关物质分离度良好。该法准确、灵敏度高,可有效地控制该药品有关物质。     

保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定

建立HPLC法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚含量测定的方法。采用HPLC法,SHIMADZU C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm);流动相：乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶4);流速：1.0 mL/min;柱温：30℃。结果表明厚朴酚、和厚朴酚在27.4～274μg/mL、25.44～254.4μg/mL浓度范围与峰面积有很好的线性关系(r=0.9993、r=0.9992),厚朴酚平均回收率分别为97.5%,RSD=0.53%、和厚朴酚平均回收率分别为96.6%,RSD=0.77%。该法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚含量具有操作简便、准确、专属性强、重现性好的优点,可用于保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定,具有较好的应用推广价值。     

高效液相色谱法测定新型除草剂3.6%阔世玛有效成分

开发了高效液相色谱技术外标法测定新型除草剂阔世玛(Atlantis)的有效成分。色谱柱:Waters RP18 150mm×3.9mm,5μm;流动相:A为乙腈-0.01mol/L磷酸(体积比32∶68),B为乙腈,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温:40.0℃;进样量:5μL;检测波长:233nm。回收率99%～101%,精密度0.10%。     

高效液相色谱法测定向日葵花盘中绿原酸含量

建立了向日葵花盘中药用成分绿原酸的高效液相色谱(HPLC)定量分析方法。色谱柱:Agilent XDB C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm);流动相:乙腈:0.1%磷酸(11∶89);流速:0.5 mL/min;检测波长:328 nm。通过测定,向日葵花盘中绿原酸含量为0.227%。方法精密度RSD为0.13%,重复性良好,平均回收率为102.69%,绿原酸浓度在0.67～67μg/mL呈良好线性关系,r=0.99998。该方法稳定、可靠,可作为该药材的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定一种新型抗高血压原料药的含量

原料药的含量测定是新药研发的关键步骤。依据新药注册标准，建立了一种新型抗高血压原料药含量检测的高效液相色谱方法。按照《药典》(2020版)指导原则，优化色谱条件，并进行方法学验证，将其用于不同批次原料药的含量检测。结果显示，最佳色谱条件为Aligent TC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),V(甲酸)∶V(甲醇)=20∶80[φ(甲酸)=0.2%]等度洗脱，流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。该方法系统适用性强，重复性好，专属性高，t<48 h对照溶液性质稳定；线性范围为1.5～2 000μg/mL,线性方程为y=3.224 4x-2.435 3(r=0.999 9),检测限为0.5μg/mL,回收率为99.3%～104.5%。该方法为该原料药的质量监控提供了可靠的保障。