玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定不确定度评估

依据GB/T 38420—2019《玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定高效液相色谱-串联质谱法》中对双酚A迁移量的检测要求,用水提取聚碳酸酯和聚砜材料试样中的双酚A,提取液用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)进行定性及定量分析,并对该方法进行不确定度评估,依据《测量不确定度评定与表示指南》建立数学模型,进行不确定度的计算并合成不确定度。结果表明:玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测量不确定度主要来源为标准工作曲线、样品重复性和标准物质纯度,双酚A的不确定度为(0.021±0.002)mg/L,k=2;不确定度评定方法和程序符合规范要求,适用于同类型实验的不确定度评定。     

UHPLC-MS/MS皖鱼中氯霉素类药物残留量测定

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定皖鱼中氯霉素类药物的不确定度进行评定,依据GB/T22338-2008《动物源食品中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》建立数学模型,,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各种不确定度来源进行分析和量化.液质法测定皖鱼中氯霉素,当氯霉素的添加水平为1.82μg/kg时,氯霉素的测定结果可表示为(1.82±0.40)μg/kg(k=2),结果表明,该方法的不确定度受标准溶液配制、标准曲线拟合过程和测量重复性的影响较大。     

禽肉中利巴韦林残留量的不确定度评定

建立一种液相色谱串联质谱法高效测定禽肉中利巴韦林残留量的方法,并进行了不确定度评定。依据影响测量结果的不确定度来源,对各分量的不确定度进行了评定和分析,给出了液相色谱串联质谱法测定禽肉中利巴韦林的残留量是4.997μg/kg,其扩展不确定度为0.748μg/kg,k=2。比较各分量不确定度大小,结果表明内标法检测过程中不确定的主要来源为仪器,标准溶液配制及校准曲线的拟合,其中标准曲线拟合过程带来的影响度最大。     

基于QuEChERS液相色谱-串联质谱法测定茶叶中除虫脲残留量的不确定度评定

对茶叶中除虫脲残留量的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测过程进行了研究,根据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,归纳测定过程中不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行了分析和合成。茶叶中除虫脲含量为0.503 mg/kg时,其扩展不确定度为0.028 mg/kg(k=2,P=95%)。评定结果显示,标准物质及配制基质标准曲线时产生的不确定度是不确定度的主要来源。     

液相色谱-串联质谱联用法测定玩具材料中的双酚A

建立了采用高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS-MS)测定玩具材料中总量双酚A的检测方法。样品经二氯甲烷萃取,通过旋转蒸发仪进行净化后,采用C18柱,以甲醇-水混合液为流动相,等比例洗脱分离,经串联四级杆质谱仪在负离子模式下以多反应监测模式进行检测。结果表明:该方法在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好,线性方程的相关系数r2=0.9993。该方法的检出限为0.005 mg/kg;在20 mg/kg、50 mg/kg和80mg/kg三个添加浓度水平下,玩具材料中双酚A的平均回收率为76.8%~99.0%。相对标准偏差(n=6)均小于10.0%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于玩具原材料、玩具及儿童产品部件中双酚A的总含量测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中乐果残留量的不确定度评定

分析利用高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中乐果残留量的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,影响乐果残留量测定的不确定度的主要原因是标准工作曲线配制和加标回收率引入的不确定度分量。当茶叶中乐果的测定值为49.8μg/kg时,计算得到扩展不确定度为8.00μg/kg,测定结果表示为49.8μg/kg±8.00μg/kg,k=2,P=95%。     

汽车材料中多溴联苯和多溴二苯醚的测量不确定度评定

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定汽车材料中的多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs),建立数学模型对PBBs和PBDEs测试过程中引入的不确定度进行评定。以二溴联苯为例,对引入的各测量不确定度分量进行分析、计算,试样中二溴联苯的扩展不确定度为4.84 mg/kg,k=2。该评定方法简单、实用,可应用于汽车材料中PBBs和PBDEs的测量不确定度评定,准确地反映汽车材料中PBBs和PBDEs的含量。     

食品接触材料中2,4-二氨基甲苯的测定及其不确定度评定

采用高效液相色谱-串联质谱法对食品接触材料中2,4-二氨基甲苯进行测定，同时对其不确定度进行评定。实验结果表明，标准工作曲线拟合对不确定度的影响最大，测量重复性的影响次之，它们是不确定度的主要来源。     

茶叶中氧化乐果农药残留量测定的不确定度评定

分析了使用液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中氧化乐果农药各种不确定度的来源,并加以评定。结果发现样品前处理过程和测量重复性引入的不确定度有着较大的影响,本实验中氧化乐果不确定度各分量相互独立,用该方法测量茶叶中氧化乐果含量为:0.10±0.00486(mg/kg),k=2。     

猪肉中五氯酚酸钠残留量的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法测定猪肉中五氯酚酸钠的残留量,依据GB 23200. 92-2016、CNAS-GL006和JJF 1059. 1-2012建立分析方法和数学模型,以此分析该方法不确定度的来源。通过对标准溶液及样品前处理过程引入的各不确定度分量来源的分析、计算和合成,结果表明,对测量结果不确定度主要的影响因素为样品回收率和标准曲线拟合。经过最终合成评定,猪肉中五氯酚酸钠残留量的结果可表示为(20. 6±1. 98) mg/kg,k=2。     

高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸含量的不确定度评估

采用高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸的含量,建立了不确定度评定的模型,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到赤霉酸的合成标准不确定度为26.3μg/kg,扩展不确定度为52.6μg/kg,测定结果可表示为(432±52.6)μg/kg,k=2。     

GC-MS测定纺织品中禁用芳香胺含量的不确定度评定

本文按照《GB/T17592.1-1998纺织品禁用偶氮染料的检测方法气相色谱/质谱法》对测定纺织品中禁用芳香胺含量的不确定度进行了评定,分析和量化了影响测定结果的不确定度分量,将不确定度分量合成,得到了24种禁用芳香胺中日常检出频率较高的2-萘胺、联苯胺、2,4-二氨基甲苯含量的扩展不确定分别为2.128mg/kg、2.302 mg/kg、4.778 mg/kg。     

超高效液相色谱和液相串联质谱法检测美白化妆品中的杜鹃醇

采用超高效液相色谱和液相串联质谱法对美白化妆品中的杜鹃醇进行测定。样品用乙醇振荡后超声提取10 min,经离心和滤膜过滤后,采用超高效液相色谱在280 nm波长下检测、或采用液相串联质谱(HPLC-MS/MS)在大气压化学离子源(APCI)负离子模式下测定化妆品中的杜鹃醇。超高效液相色谱法下,杜鹃醇在2~12 mg/L间呈线性关系(r=0.9997),加标回收率为92.9%~97.1%,相对标准偏差为0.4%~1.5%,检测限为200 mg/kg;液相串联质谱法下,杜鹃醇在5~25μg/L间呈线性关系(r=0.9975),加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为3.08%~9.48%,检测限为0.5 mg/kg。     

烟用水基胶中甲醛含量的不确定度评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定烟用水基胶中甲醛含量的不确定度进行评定。结果表明标准溶液的配制和标准曲线的拟合是不确定度的主要来源,当烟用水基胶样品中甲醛含量为28.2 mg/kg时,扩展不确定度为1.8 mg/kg(k=2)。     

HPLC-MS/MS法测定茶叶中草甘膦残留量的测量不确定度评定

依据标准检验方法《SN/T 1923-2007进出口食品中草甘膦残留量的检测方法液相色谱—质谱/质谱法》,测定茶叶中草甘膦残留量,对测定结果的不确定度进行了分析,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。实验结果表明:当置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为0.10 mg/kg。样品均匀性和测试方法精密度对测量不确定度的影响较大,检测人员应对这些影响因素进行重点控制,以提高检测结果精确度。     

蜂蜜中氯霉素残留量的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氯霉素的残留量,依据GB/T 18932.19-2003建立分析方法和数学模型,分析该方法不确定度的来源。通过对标准溶液及样品前处理过程引入的各不确定度分量来源的分析、计算和合成,结果表明,对测量结果不确定度主要的影响因素为标准曲线拟合。经过最终合成评定,蜂蜜中氯霉素残留量的结果可表示为(2.79±0.28)μg/kg,k=2。     

高效液相色谱测定佛手中联苯肼酯残留量的不确定度评定

[目的]采用高效液相色谱测定佛手中联苯肼酯残留量,对测定结果的不确定度进行评定与分析。[方法]建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出相对不确定度的各主要分量值,得出合成不确定度和扩展不确定度。[结果]当佛手中联苯肼酯残留量为0.42 mg/kg时,其扩展不确定度为0.08 mg/kg(k=2)。[结论]影响测定结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合、测量重复性、配制标准溶液、回收率。     

GC-MS/MS法测定茶叶中邻苯基苯酚残留量的不确定度评定

采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析茶叶中邻苯基苯酚残留的不确定度。通过建立数学模型,分析不确定的来源,计算各个不确定度分量,将不确定度合成,得到该分析方法的测量不确定度评定方法。结果表明,由气相色谱-质谱仪引起的测量不确定所占权重最大,其次是内标溶液所引入的不确定度。样品称量引入的测量不确定度所占权重最小。通过分析发现,当邻苯基苯酚残留量为0.26 mg/kg时,该分析方法的测量扩展不确定度为0.02 mg/kg(k=2)。     

LCMSMS法测动物源食品中硝呋烯腙残留量的不确定度评定

建立了液相色谱-串联质谱测定动物源食品硝呋烯腙的方法,并对其不确定度进行了评定。本文研究了液相色谱-串联质谱测定动物源食品硝呋烯腙含量的方法,并依据CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的原理与方法,分析了实验过程中不确定性的来源,建立了不确定度评定的数学模型,计算并分析了合成不确定度的结果。由结果可知:在液相色谱-串联质谱测定动物源食品硝呋烯腙含量过程中,校准曲线拟合与标准溶液的配置是影响其不确定度的主要因素,液相色谱-串联质谱仪和测量重复性是次要因素。     

GC-MS法检测牛可食性组织中克仑特罗残留量的测定不确定度评定

建立了气相色谱/质谱法测定牛肉中克仑特罗含量的不确定度分析方法,以评价测定结果的准确性。以测量不确定度的评定理论为依据,建立了数学模型,分析标准《农业部958号公告-8-2007》测定过程中的不确定度来源,系统计算不确定度分量。评定结果表明,该方法不确定度的主要来源为拟合直线求样品溶液浓度和标准溶液配制;当样品中克仑特罗含量为10.70μg/kg时,其扩展不确定度为(10.70±0.81)μg/kg(k=2)。本文建立不确定度评价方法适用于气相色谱/质谱法测定牛肉中克仑特罗含量的不确定度分析。