扫描电镜粉末样品的制备方法

介绍了扫描电镜粉末样品的几种制备方法,并通过试验将各种制备方法进行比较。结果表明：不同性质的粉末样品应采用合适的制样方法。     

定氢钢样制备方法研究

钢样制备方法对定氢结果有不可忽略的影响,尤其对小于百万分之一的超低氢,样品制备为关键必控环节。应用专业氢测定仪,对不同方法制备的定氢钢样进行研究。实验表明超声波清洗有效地消除了表面影响,适合于车制样和手工锉制样等样品制备的后处理,使各种制样方式制备的样品氢含量测定值一致。选取6种钢样和6种氢钢标进行超声波清洗试验,未见不可忽略的氢损失。结果显示超声波清洗消除超低氢(0.X μg/g)钢样品表面污染可以获得5~10倍的超好功效,结果满意,可信度高。实验事实表明超声波清洗可有效清除样品表面污染,而造成的氢损失甚微,此方法可以推广应用于定氢样品的制备。     

铝箔样品的制备与火花源原子发射光谱分析

探讨了火花源原子发射光谱法对铝箔分析中样品的制备实验技术,比较各种制备手段、制备方法的可行性及由其所得到的样品检测效果。采用机械压样机破碎样压制方法制备的铝箔样品可在光电直读光谱仪上进行快速分析。在35 T压力,压力保持延时60 s,重复压制7次,预燃时间40 s时,测定铝箔样品中的Zn,Ni,Mg,Si,Fe,Cu,Mn,Cr,Ti 9种元素,测定方法相对标准偏差(RSD)小于3.0%,测定结果与ICP-AES法、化学分析方法基本相符。     

砂粒矿物的光片及薄片制备工艺

阐述了工艺矿物学研究中,砂粒样品的光片、薄片的制备方法,以及特殊的砂粒样品制备时的注意事项。     

火花源原子发射光谱法测定纯金中14种杂质元素

探讨了火花源原子发射光谱法分析纯金中14种杂质元素的分析条件、标准样品及分析样品处理方法,确定了各杂质元素工作曲线线性范围。采用压片方法制备漂移校正样品和纯金试样,用稀盐酸去除试样表面的沾污,工作曲线采用仪器内置的纯金标准曲线,并通过内部质量控制样品和校正样品监控。对于纯金中14种杂质元素的测定,相对标准偏差小于2.76%;测定结果与其他方法相比,吻合较好。     

微波消解-原子吸收测定钢中总铝

讨论了一个在密闭容器中用微波消解制备样品溶液 ,结合火焰原子吸收光谱法 ,测定钢中总铝的方法。与传统的样品制备过程相比较 ,微波消解方法制备样品更快速简便 ,其结果与传统方法的测定结果有很好的一致性     

胶东西涝口矿区金矿样品的加工制备

金矿样品加工制备流程的选择会直接影响化验分析质量。采用原拟定的加工制备流程对样品进行加工制备测定后,分析结果合格率仅为70%;排除分析测定方法、样品缩分、加工制备损失率等影响因素后,通过岩矿鉴定等方法,确定该矿区样品中含有中粗粒级金。改进加工制备流程后,样品双份分析测定合格率达到90%,样品制备质量检查(内验)合格率达到95%,满足有关规范的要求,报出了能正确代表西涝口矿区原始样品金含量的分析测定结果。     

专利信息

一种纳米级氧化膜的电化学定量表征方法 专利号：Z1201110206249．4 专利权人：宝山钢铁股份有限公司 设计人：李静 胡凡 张清廉 谯朝晖 本发明提供了一种纳米级氧化膜厚度的电化学定量表征方法,该方法包括①多层薄膜样品的制备：将待测样品去除油污及杂质,在样品表面镀一层金属薄膜。     

C/C复合材料的金相制样

详细论述了C/C复合材料金相样品的制备方法和金相样品制备过程中可能出现的问题以及控制和消除它们的方法。此方法可确保获得一个平整的、能反映C/C复合材料真实显微组织和结构的金相样品。     

微波消解—ICP发射光谱法测定磷铁中锰、磷

介绍了在一个密闭容器中用微波消解制备样品溶液，结合ICP发射光谱法，对磷铁中锰、磷同时测定的方法。与传统的样品制备过程相比较，微波消解方法制备样品更快速简便，其结果与传统方法的测量结果有很好的一致性。     

专利技术

<正>专利名称:一种Cr-Mo钢EBSD样品的制备方法专利申请号:CN201510562039.7公开号:CN105241695A申请日:2015.09.07公开日:2016.01.13申请人:河北钢铁股份有限公司本发明涉及一种Cr-Mo钢EBSD样品的制备方法,具体工艺为:将Cr-Mo钢试样一面用砂纸磨平,待测面依次经过280#、400#、800#、1000#、1500#碳     

金属粉末扫描电子显微镜的样品制备技术

阐述了金属粉末扫描电子显微镜样品制备技术的几种不同方法，并将它与常规方法相比较，其具有一定的优点。     

微波消解-ICP发射光谱法测定钢中的全铝量

讨论了一个在密闭容器中用微波消解制备样品溶液，结合ICP发射光谱法，测定钢中全铝的办法。与传统的样品制备过程相比较，微波消解方法制备样品更快速简便，其结果具有很好的准确性。     

制备方法对( Ce0.6Zr0.4O2)0.5(Al2O3)0.5储氧材料性能的影响

分别利用氨水共沉淀法和柠檬酸溶胶-凝胶法制备稀土储氧材料( Ce0.6Zr0.4 O2)0.5(Al2 O3)0.5,并用XRD、BET、H2 - TPR、SEM和EDX等手段研究制备方法对(Ce0.6 Zr0.4 O2 )0.5( Al2O3 )0.5的晶相结构、比表面积、平均孔径、孔容、储氧性能、还原性能、样品各组分含量以及颗粒形貌的影响.结果表明两种方法制备样品均为立方晶相的CeO2 - ZrO2 - Al2 O3固溶体,无Al2O3的晶相.但与氨水共沉淀法比较,柠檬酸溶胶-凝胶法制备样品的比表面积、孔容较大,储氧性、还原性和热稳定性能较高.SEM和EDX测试结果表明,氨水共沉淀法制备样品有明显的聚集现象,而柠檬酸溶胶-凝胶法制备样品的颗粒粒径小,分布均匀,且原子组成更接近理论值.     

Si含量对选区激光熔化制备GH3536合金样品微观组织影响

GH3536是一种应用广泛的Fe基变形高温合金.通过采用真空感应熔炼(VIM)制备不同Si含量的GH3536母合金,采用等离子旋转电极法(PERP)制备GH3536合金粉体,采用选区激光熔化方法(SLM)制备了不同Si含量3D打印GH3536合金样品,利用光学显微镜(OM)和扫描电镜(SEM)研究样品的微观组织,发现高...     

制样方法对钢铁材料纳米压痕测试的影响

为了研究制样方法对钢铁材料纳米压痕试验结果的影响,选取单相、多相、低碳、中碳和高碳等不同类型的钢种,分别进行了纳米压痕样品制备参数的探索。利用机械磨抛和电解抛光设备进行了样品表面抛光处理,比较了氧化物机械抛光及不同参数的电解抛光对样品表面状态的影响,通过真彩共聚焦扫描显微镜定量测定了样品表面粗糙度。随后,为检验样品制备的效果,利用纳米压痕仪分别测试了两种抛光方式得到的不同组织的纳米硬度和弹性模量。结果表明,氧化物机械抛光适合制备单相且试验压入深度超过500nm的样品;电解抛光能有效避免表面硬化层,在参数适当的条件下,既可以满足测试标准的要求,又可以进行多相区分,但是,电解参数不当时会导致组织假象,严重影响测试结果的准确性。同时,对制样效果的评价应考虑试验曲线的稳定性而不仅仅注重抛光样品的平均表面粗糙度。最后,给出了适用于低碳钢W1300、中碳钢SWRCH35K和高碳钢SWRH82B的电解抛光参数,可为类似钢铁材料纳米压痕测试样品的制备提供参考和借鉴。     

铈锆复合氧化物的制备及表征

分别采用水热法和共沉淀法制备了铈锆复合氧化物,并对所得的样品进行了XRD,SEM,BET等检测。结果表明,两种方法得到的均是由立方相的Ce0.75Zr0.25O2和四方相的Ce0.5Zr0.5O2组成的复合氧化物。所制备的铈锆复合氧化物均存在中孔结构,水热法制备的样品的比表面积和平均孔径分别为126 m2.g-1和7.3 nm,共沉淀法所得样品的比表面积和平均孔径分别为95 m2.g-1和4.0 nm。     

热压与粘结方法制备La_(0.8)Ce_(0.2)Fe_(11.47)Mn_(0.23)Si_(1.3)H_(1.8)磁工质性能的对比研究

采用热压法及粘结法制备了La_(0. 8)Ce_(0. 2)Fe_(11. 47)Mn_(0. 23)Si_(1. 3)H_(1. 8)磁工质,研究了两种方法制备出的样品的性能,对样品的相结构、微观形貌以及磁热性能等进行了研究。研究结果表明在1. 5 T磁场下,粘结样品的最大等温磁熵变为11. 8 J/(kg·K),比热压样品的最大磁熵变高(10. 99 J/(kg·K)),但热压样品的抗弯强度和热导率均高于粘结样品。     

辉光放电离子溅射在扫描电镜样品制备中的应用

辉光光谱仪的样品激发方式是阴极溅射,逐层分离。这个特点决定了该技术也可用于扫描电镜的样品制备中。扫描电镜可以用于观测热镀锌板镀层中的各种相,但由于某些相的厚度太薄,截面无法观测。本文利用辉光光谱仪对热镀锌板样品进行表面溅射,用扫描电镜对得到的不同厚度处的“新”表面进行了形貌观测,用能谱仪进行成分分析,达到了观测镀层中几乎所有相的目的,表明辉光放电离子溅射是一种可行的扫描电镜样品制备方法。     

高频熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍-铜-铁合金中镍铜铁锡磷硫

镍-铜-铁合金为不规则样品,采用离心浇铸法制样时单次只能制备一个样品。实验采用多功能熔融炉高频熔融浇注制备成蘑菇状块状样品,实现了X射线荧光光谱法(XRF)对镍-铜-铁合金中镍、铜、铁、锡、磷和硫含量的测定。通过优化多功能熔融炉工作参数,采用程序控制阶梯式升温,5段号加热及保温的方式对样品进行熔融,确定了最佳的样品制备工艺。实验表明,当最大目标功率12.75kW,每个段号的升温时间10s,整个熔融时间10min时,熔融制备出的样品中各待测元素化学成分在0~0.50mm不同深度方向具备良好的均匀性,相同熔融条件下的样品重复性良好。选用一定含量梯度的镍合金、镍铬合金、高合金钢光谱标准样品和化学定值的镍-铜-铁合金内控样品制作校准曲线,各待测元素线性相关系数均大于0.999,检出限在12.35~42.21μg/g之间,制备10次块状样品的分析结果的相对标准偏差在0.15%~1.9%(n=10)之间。实验方法应用于镍-铜-铁合金实际样品的测定,与标准方法测定结果具有较好的一致性,满足常规检测的需求。