EBSD分析技术及其在钢铁材料研究中的应用

 电子背散射衍射(EBSD)是一种较新的,用来分析多晶材料显微结构和组织的扫描电子显微镜技术。简述了EBSD技术的发展历程、基本原理、硬件装置和试验分析方法。并结合实例说明EBSD技术在钢铁材料中取向、晶界研究等方面的应用。     

制样方法对钢铁材料纳米压痕测试的影响

为了研究制样方法对钢铁材料纳米压痕试验结果的影响,选取单相、多相、低碳、中碳和高碳等不同类型的钢种,分别进行了纳米压痕样品制备参数的探索。利用机械磨抛和电解抛光设备进行了样品表面抛光处理,比较了氧化物机械抛光及不同参数的电解抛光对样品表面状态的影响,通过真彩共聚焦扫描显微镜定量测定了样品表面粗糙度。随后,为检验样品制备的效果,利用纳米压痕仪分别测试了两种抛光方式得到的不同组织的纳米硬度和弹性模量。结果表明,氧化物机械抛光适合制备单相且试验压入深度超过500nm的样品;电解抛光能有效避免表面硬化层,在参数适当的条件下,既可以满足测试标准的要求,又可以进行多相区分,但是,电解参数不当时会导致组织假象,严重影响测试结果的准确性。同时,对制样效果的评价应考虑试验曲线的稳定性而不仅仅注重抛光样品的平均表面粗糙度。最后,给出了适用于低碳钢W1300、中碳钢SWRCH35K和高碳钢SWRH82B的电解抛光参数,可为类似钢铁材料纳米压痕测试样品的制备提供参考和借鉴。     

叠轧无氧纯铜制备超细晶材料的EBSD分析

主要对不同条件下叠轧并退火处理的无氧铜试样进行扫描背散射电子衍射(EBSD)分析。EBSD反极图表明，试样内晶粒分布比较均匀，晶体学择优取向不是特别明显，但在局部仍存在微小的取向；EBSD晶粒图分析表明低道次叠轧后材料局部出现细小晶粒和小区域小角度晶界；晶粒度图表明低道次叠轧后大晶粒和小晶粒并存。结果表明利用叠轧法制备超细晶材料可以达到一定的细化目的。     

包钢钢铁领域中未来EBSD的应用展望

文章介绍了包钢SEM上即将安装的EBSD硬件装置的基本原理。提出了EBSD分析技术在包钢钢铁研究领域中的应用,并对包钢正在研发的管线钢领域进行了研究切入点的深入阐述。     

钛合金材料OIM试样的电解抛光及制备工艺

由于钛合金材料强度硬度较高，机械抛光通常不能去除试样表面的残余应变层，因而采用电解抛光是制备电子背散射衍射试样的理想方法。本研究通过正交试验进行优选，并对优选的电解抛光工艺参数进行调整，制定出了钛合金电子背散射衍射试样的快速制备工艺。     

DP590双相钢不同工艺下组织与微观织构的EBSD研究

借助场发射扫描电镜（FESEM）和电子背散射衍射（EBSD）等测试手段研究了DP590双相钢不同工艺下的显微组织与微观织构。结果表明,从热轧、冷轧到连退过程组织发生了明显的变化,由热轧态的块状铁素体和少量珠光体组织转变为退火态的铁素体和少量的马氏体,晶粒尺寸由8μm细化至6μm。从热轧、冷轧到连退过程织构同样发生了显著的变化,随着工艺过程的进行,旋转立方织构逐渐减弱,但减弱幅度不大,相应的（001）<110>晶粒逐步减少;不利于深冲性能的α织构先增强后减弱,其最强组分（112）<110>的取向密度在冷轧阶段达到最大值,相应的（112）<110>晶粒先增加后减少;有利的γ织构逐渐增强,其最强组分（111）<112>的取向密度在连退阶段达到最大值,相应的（111）<110>晶粒和（111）<112>晶粒均逐步增加,但（111）<112>晶粒要多于（111）<110>晶粒。     

硬脆基底材料超精密抛光技术研究进展

随着高新技术的快速发展,对应用于精密制造业的硬脆材料表面质量提出了越来越高的要求,传统的加工方法难以达到理想的表面精度。超精密抛光作为一种降低表面粗糙度、提高材料去除率,获得表面平坦化的加工技术被广泛用于材料表面末端精加工,以获得高精度的材料表面。本文结合近年来硬脆材料超精密抛光技术研究现状,分别介绍了磁流变抛光、离子束抛光和化学机械抛光等超精密抛光技术的原理及特点,总结了其在硬脆材料方面的应用研究进展,展望了硬脆材料超精密抛光技术未来的研究方向。     

EBSD技术在不锈钢研究中的应用

电子背散射衍射(EBSD)是一种用来分析多晶材料显微结构和组织的扫描电子显微镜技术,近年来已经被广泛应用于不锈钢材料的分析,对其晶界类型、织构、位向差和相结构等进行观察。结合不锈钢研发和生产过程中遇到的实际问题,介绍了EBSD技术中的一些功能在解决应力分布、相结构关系的表征、相鉴定、晶界类型及其分布、织构分布、真实晶粒度测定等方面的应用。     

纯镍金相腐蚀中化学抛光方法的研究

对纯镍化学抛光方法中抛光剂的组成、抛光温度和抛光时间进行了研究.结果表明:用正交试验方法确定金属的抛光配方可行,此方法可以用于其他金属或合金;纯镍抛光的较佳腐蚀液配方的体积分数为正磷酸4.8%、硫酸66.7%和盐酸28.5%,腐蚀时间为15 min;该方法可以一次进行多组试样的化学抛光.     

A36船板钢三维原子探针样品的微区定位制备及表征

为研究A36船板钢中间裂纹形成的微观原因,实验主要利用聚焦离子束(FIB)的精确定位加工功能,在连铸坯的裂纹附近提取特征区域,通过FIB环形切割,制备出感兴趣区域的三维原子探针(3DAP)样品,克服了传统电解抛光制样方法无法定位的缺点,同时通过对样品支架进行修整及角度校正,解决了3DAP针尖样品在分析过程中因存在材料缺陷或尖端曲率半径增大而容易折断的问题。然后,利用3DAP研究了制备出的针尖样品的元素分布规律。分析结果显示,在裂纹附近制取的样品中存在C、Mn、Cr和P元素的富集或偏聚,进而验证了这些元素的不均匀分布可能是导致A36船板钢产生裂纹的事实。     

光学玻璃抛光材料前驱体的制备研究

利用碳酸氢铵溶液沉淀低铈混合氯化稀土料液，制各稀土抛光材料前驱体。通过加入适当H2SiF6作添加剂以改善抛光粉的抛光性能，着重研究添加剂的加入，原料浓度及灼烧温度对晶体粒径的影响。     

电解法制备高纯铁的工艺研究

研究了以净化后的高纯硫酸亚铁溶液为电解液,以钛板为阴极,钛涂钌材料为阳极,以电解法制备高纯铁.考察了电解液初始pH、溶液初始Fe2+质量浓度、电解温度、电流密度等因素对阴极产品的影响.结果表明:在电解液初始pH为3～4、Fe2+质量浓度为90～100 g/L、电解液温度80℃左右、阴极电流密度15～15.5A/dm2条件下,电流效率较高,可以获得表面质量较好的高纯铁产品.     

高能球磨法制备新型电解电容器阳极材料低价铌氧化物工艺研究

对在高能球磨中用Nb还原Nb2O5制备新型电解电容器阳极材料低价铌氧化物工艺进行了研究。研究对比了两种不同工艺方案:A,高能球磨混料-酸洗除杂-真空焙烧;B,高能球磨混料-真空焙烧-酸洗除杂。采用ICP、SEM分析检测方法对产物的杂质含量、微观形貌进行了分析研究。按与钽电解电容器相似的工艺将低价铌氧化物粉末制成了阳极,并采用电解电容器阳极测试方法对其电性能进行了研究。结果表明:A方案制备的产物比B方案的杂质含量低、漏电流小、比容低、损耗小,B方案产物比容可达107 000μF.V.g-1,两种方案制备的产物均有明显片式化现象、粒度细,但球磨过程中引入的杂质均难以在后续的洗涤过程中彻底除去,导致阳极漏电流较大。     

镁还原法制备新型电解电容器阳极材料低价铌氧化物的工艺研究

对镁还原Nb2O5制备低价铌氧化物工艺进行了研究。采用研磨混料-还原焙烧-酸洗除杂-干燥工艺制备了低价铌氧化物粉末，采用XRD、SEM测试方法对产物物相、微观形貌进行了研究；按钽电解电容器相似的工艺将低价铌氧化物粉末制成了阳极，采用电解电容器阳极测试方法对其电性能进行了研究。结果表明，镁还原Nb2O5制备低价铌氧化物反应不易控制，产物物相复杂、粒度粗、粒形简单，以其为原料制做的阳极比容低、内阻高、漏电流大。     

铌还原法制备新型电解电容器阳极材料低价铌氧化物工艺研究

对铌还原Nb2O5制备低价铌氧化物工艺进行了研究。采用玛瑙研磨混料-还原焙烧-过筛工艺制备了低价铌氧化物粉末,用正交试验法及方差分析对工艺条件进行了优化,用XRD、SEM测试方法对产物物相、微观形貌进行了研究;按与钽电解电容器相似的工艺将低价铌氧化物粉末制成了阳极,并采用电解电容器阳极测试方法对其电性能进行了研究。结果表明,铌还原Nb2O5工艺制备的低价铌氧化物具有优良的电性能,比容达到69 500μF.V/g、损耗≤11.25%、漏电流(K值)≤1.8×10-4μA/(μF.V),其电性能指标优于FTa16—300电容器钽粉国家标准(GB/T 3136—1995)。     

激光诱导击穿光谱分析中钛合金样品制备方法研究

Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr钛合金具有高温延展性好、高温强度大的特点,有用于铸造涡轮、涡流器、叶片等高温部件的潜力。在用激光诱导击穿光谱(LIBS)对合金或部件内部定量分析前,需预先将被分析钛合金样品和钛合金标准样品用相同的方法制备以去除表面氧化层、铸造反应层和污染物。鉴于该钛合金为室温脆性材料,不适于切削制备样品,宜采用磨抛方法制备样品,而磨抛制备样品时因发热粘滞会造成样品表面污染,影响LIBS分析钛合金中成分。实验用LIBS评价光谱磨样机磨制、金相磨样机磨制、手工磨制、手工抛光、辉光氩离子轰击等几种方法去除不同组织钛合金标样表面氧化层、污染物的效果。通过LIBS分析发现,样品制备过程中污染来源于制造砂纸的胶接剂,磨制线速度、磨料粒度、抛光方向影响制备效果,且样品的组织也影响污染物去除效果。用碳化硅砂纸光谱磨样机高速磨制钛合金表面碳污染层深度大,达15μm,高于水冷金相磨样机中速磨制的碳污染层深度,说明温度高促进碳在钛合金中的扩散;中低速磨制时,使用的砂纸标号越高,含碳、钙的污染物在样品表面附着增加。中速磨制时,与α相亲和力强的钙、铝等元素在α组织的钛合金扩散深度较α+β、α_2+γ组织钛合金大,钙污染深度达10μm,而碳在不同组织的钛合金表面扩散没有明显差别。手工低速磨制时,在钛合金表面上的碳、钙污染层较浅,深度为1~3μm,与磨痕深度一致。双向或沿磨削纹理抛光效果优于垂直纹理抛光效果,残留污染物深度不超过1μm,与辉光氩离子轰击效果相近。实验研究解决了钛合金样品制备易受污染的问题,LIBS分析碳等元素的校准曲线得到改善,测量精度得到提高。对于Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr钛合金样品分析的结果同其他方法的对照结果一致性较好。     

高纯银的制备工艺研究

针对传统的银电解工艺在电解过程当中产生杂质铜难以去除和在高电流密度下银电解工艺需解决等问题,结合无铜离子在银电解过程中的作用机制和高电流密度下银电解特点研发出一种新型的电解法生产高纯银,即无铜离子高电流密度银电解集成技术,试验结果表明:电解体系中无铜离子,通过添加KNO3和K2SO4试剂,并采用高电流密度进行电解,可以明显改善电解液的导电性能和银粉的析出性能。     

低合金型高强度不锈钢材料的实验室研究

为提高不锈钢的机械性能,促进其作为结构材料使用,通过控制适当的合金元素配比和相应的加工工艺,实验室开发了一种低合金型的高强度不锈钢材料.介绍了不同工艺下其组织、硬度和力学性能的变化规律,并确定了能得到较好强塑性结合的热处理制度;利用金相显微镜、EBSD、TEM对其微观组织结构进行研究,分析了其强度提高的原因;根据相关国家标准评价了其耐腐蚀性和焊接性.结果表明,在铁素体基体上引入适当的第二相,可以在保持良好塑性的基础上大幅度提高材料的强度,同时具有良好的耐腐蚀性和焊接性.     

熔盐电解法制备Y-Ni合金工艺研究

以Y₂O₃为原料、YF₃-LiF为熔盐,研究自耗阴极熔盐电解法制备Y-Ni合金,分析电解电压、电解电流对合金成分、电解温度、电解效率和金属收率的影响。在61.5%YF₃-38.5%LiF(原子分数)的熔盐体系下,电解电压、电解电流对电解温度影响显著,电解温度过高,稀土金属在熔体中溶解加快,稀土金属氧化、二次反应加剧,合金中钇成分含量、电解效率以及钇金属收率随着电解温度的增加逐渐降低,实验获得的最佳电解条件为：电解电压为7.2 V±0.2 V,电解电流为555 A±5 A,电解温度为1080℃±20℃。通过对Y-Ni合金的表征分析,制备的Y-Ni合金成分较为均匀,无明显偏析现象,合金中Y∶Ni=1∶1(质量比),主要由NiY相和Ni₂Y相组成,其中YNi相占比为42.11%,YNi₂相占比为57.89%。     

制备活性镍扣的工艺研究及问题探讨

介绍了采用氯化介质不溶阳极电解工艺制备镍扣的工艺流程及技术条件。论述了镍扣研制试验中气孔产生的原因及预防措施，对添加剂ＳＮ 的作用、主要影响因素及控制作了较详细的阐述。