悬浮固化分散液液微萃取光度法测定痕量锌

采用悬浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)分光光度法测定水样中痕量锌。以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂,密度小于水,凝固点为24℃的十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。对萃取剂和分散剂的类型和体积、溶液的p H、PAN的用量、萃取时间等参数进行了优化。方法的线性范围5.0~800μg/L,检出限0.62μg/L,富集倍数50倍,应用于测定水样中痕量锌,回收率为96%~98.7%。     

分散液-液微萃取分光光度法联用测水中铅

建立一种新的方法即分散液-液微萃取分光光度法联用测定环境水样中的铅,选用的螯合剂为2-[(5-溴-2-吡-)]偶氮-5-二乙氨基苯酚,萃取剂为四氯化碳,分散剂为乙醇。考察了各种可能对萃取效率产生影响的因素,确定最佳萃取条件,并在最佳萃取条件下对环境水样中的铅进行了分析检测。做出线性方程,得到此方法的富集倍数为94倍,加标回收率在90%~110%之间。结果表明,此方法用于环境水样中铅的分析具有灵敏度高,操作简单,重复性好等优点。     

分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯

本文对分散液液微萃取（DLLME）技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法。在20μL氯苯萃取剂、1.00mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3%NaCl和10min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果最佳。方法的线性范围为0.1～50.0μg/mL,线性较好,相关系数R2为0.9993,检出限和定量限分别为1.1ng/mL和2.9ng/mL。方法的加标回收率范围为92.66%～96.62%。所建方法能对实际水样中的硝基苯进行测定。     

离子液体分散液液微萃取和石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量镉

建立了特殊功能离子液体1-丁基-3-甲基-咪唑-乙基黄原酸盐分散液液微萃取富集痕量镉和石墨炉原子吸收光谱法测定镉的方法。考察了影响分散液液微萃取的各种因素和仪器最佳测定条件;在最佳实验条件下,测定痕量镉的线性范围为10~150 ng/L-1,检出限为3.8 ng/L-1,相对标准偏差为2.6%(n=11 100 ng/L-1)。用国家标准物质GBW08608和GBW10016验证了方法准确性并对实际水样中痕量镉进行测定。     

置换液液分散微萃取测定水样中的痕量镉

首次采用置换液液分散微萃取法分离富集环境水样中痕量镉.在实验中,分别对萃取剂、分散剂、被置换剂的种类、配合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)的浓度、水-分散剂-有机萃取剂三者的体积比,以及溶液的酸度进行了优化.得到的最佳实验条件为:在pH 6左右时,四氯化碳、丙酮、ZH2分别为萃取剂、分散剂和被置换剂,DDTC配合浓度为0.003％,水相、丙酮和四氯化碳的体积分别为5.00、0.50 mL和90μL.在上述确定的实验条件下,成功测定了复杂水样中痕量镉,方法的检出限为0.005 μg/L,回收率为92.5％ ～ 109％.     

超声辅助悬浮固化液液微萃取-液相色谱荧光法测定血清中阿齐沙坦

建立一种悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱荧光法测定血清中阿齐沙坦含量的新方法.在超声辅助下,乳化后的萃取剂1-十一醇高效快速萃取溶液中的阿齐沙坦,将萃取液离心后冰水浴中冷却,萃取剂凝固漂浮在水面而与溶液分离,分离后的1-十一醇用乙醇溶解后利用液相色谱荧光法测定其中阿齐沙坦的含量.实验中对液相色谱测定条件、萃取条件进行了...     

基于漂浮固化分散液液微萃取的水样中拟除虫菊酯类农药分析

[目的]建立漂浮固化分散液液微萃取测定水样中8种拟除虫菊酯类农药的分析方法。[方法]向水样中加入1-十二醇(萃取剂)和甲醇-乙腈(分散剂),涡旋离心后,于冰浴中浸泡,待1-十二醇凝固后转移,融化后进行气相色谱分析。[结果]方法线性范围在0.1～1.0μg/L之间,回收率为82.3%～99.1%,RSD均小于4.0%。富集倍数为586～1442倍。同时讨论了富集倍数与质量浓度之间的关系。[结论]该方法操作简单快速、灵敏度高,可满足水样中拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

QuEChERS-分散液液微萃取结合GC-MS测定土壤中的多环芳烃残留

建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱串联质谱(GC-MS)测定土壤中痕量多环芳烃(PAHs)的新方法.采用QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective,Rugged和Safe)和DLLME对土壤中的15种PAHs进行了提取与富集,考察提取溶剂、净化剂用量、萃取溶剂种类及用量对提取效果...     

液-液微萃取-HPLC-ICP-MS联用技术测定玩具中痕量可迁移六价铬

基于玩具样品水迁移相中的六价铬首先与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵络合形成有机化合物,再以三氯甲烷为萃取剂、丙酮为分散剂,建立了分散液-液微萃取(DLLME)结合液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定六价铬的方法,同时对影响DLLME萃取效率的因素进行了优化实验。实验表明:该方法线性范围为1×10~(-8)~1×10~(-7) g/L,线性相关系数为0.9998,检出限为0.010μg/L,平均回收率范围85%~100%,方法适用于EN 71-3中II类玩具材料六价铬的检测。     

分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅

建立了超声辅助的分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅的新方法。采用氯仿为萃取剂、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂、甲醇为分散剂对铅标准溶液进行萃取富集分离,考察了萃取剂、分散剂、螯合剂、pH值及萃取时间等试验条件对萃取效果的影响。实验结果表明:在优化的试验条件下,Pb~(2+)的检出限为0.31μg/L,线性范围为0.8~30μg/L,对10μg/L的标准溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.31%,富集倍数达100倍。应用此方法测定了自来水和湖水中的痕量铅,加标回收率在96.4%~101.6%之间。