内消旋1,2-环丙烷二羧酸衍生物的合成

比较了3种合成内消旋3,3-二甲基-1,2-环丙烷二酰氯的方法,确定了最佳的酰氯化方法为SOCl2法;并研究了反应时间对环丙烷二羧酸与乙醇的酯化反应的影响,当反应时间为65h时,二羧酸的转化率为92.2%。其中内消旋3,3-二甲基-1,2-环丙烷二羧酸由蒈醛酸内酯经高锰酸钾氧化得到。     

甲烯基环丙烷-2，2-二羧酸二乙酯的合成研究

在无水氯化锂(LiCl)存在下,有机强碱二异丙胺基锂(i-Pr2NLi,LDA)和原料甲烯基环丙烷-2-羧酸乙酯反应生成的碳负离子能够顺利进攻亲电试剂氰甲酸乙酯(EtOCOCN)以良好的收率得到了标题化合物,从而为大量制备提供了一种可供选择的可行方法.     

高纯度1—氰基环丙烷—1—羧酸乙酯的简便合成方法

1-氰基环丙烷-1-羧酸乙酯是药物合成及优良植物生长调节剂1-氨基环丙烷-1-羧酸(ACC)的重要中间体。产物未经纯化不能用于其他合成反应。其合成方法已有报道,大多采用氰基乙酸乙酯与1,2-二溴乙烷进行环化反应来合成。文献报道的产物折光率远低于纯化合物的折光率(n_D~(19) 1.4445)。而产物的纯化极为困难,至今尚无可行的方法。例如,醇钠法得到的产物虽经正丁胺处理,折光率仅为 n_D~(20) 1.4380。作者曾用质子磁共振、气相色谱等3种方法证实其纯度仅为78%。用碳酸钾-DM F法时溶剂 DMF 与产物无法通过蒸馏分离。用碳酸钾-DMSO 法所得产物     

环丙烷-1,1-二羧酸环二酯的简易合成

用 2 取代 1 ,3 二恶烷 4 ,6 二酮 ( 2a～ 2c)和 1 ,2 二溴乙烷在无水碳酸钾作用下于 55～ 60℃缩合成标题化合物 ,产率达 75%～ 77%。经1HNMR和IR测试 ,确定了其结构。     

1-氨基环丙烷-1-羧酸及其衍生物的合成研究进展

1-氨基环丙烷-1-羧酸及其衍生物具有重要的生理活性,在植物化学、医药化学及农业科学等方面具有广阔的应用前景。根据三元环部位形成方式的不同,综述了1-氨基环丙烷-1-羧酸及其衍生物的合成方法研究进展。     

相转移催化合成1—乙酰基环丙烷—1—羧酸乙酯的研究

针对乙酰乙酸乙酯反应制备1-乙酰基环丙烷-1-羧酸乙酯收率低的问题,采用相转移催化法进行合成,试验表明,相转移催化剂为聚乙二醇-800时,收率达91.5％,并探讨了反应机理。     

环丙烷甲酰氯的合成

环丙烷甲酸异丙酯因异丙基的位阻很大，所以其很难水解，即使加热回流12h，得率也只有68．6％，选用合适的相转移催化剂使得率超过了84％。由环丙烷甲酸制备环丙烷甲酰氯比较简单，文献报道得率为94．08％，通过对其合成条件的优化，使得率超过了97．2％。     

环丙烷双酰肼类杀虫剂的设计与合成

以结构上有可比性的环丙烷羧酸为原料，合成了环丙烷双酰肼化合物，结构经红外和核磁验证。生物活性测定结果表明，在250mg／L的浓度下，化合物1，1’-二羧酸乙酯偕二甲基环丙烷双酰肼对蚕豆蚜虫有较好杀虫活性。     

N-(2,4-二氯苯基)环丙酰胺类化合物的合成与植物生长调节活性

以丙二酸二乙酯为原料经过多步反应合成了N-(2,4-二氯苯基)环丙酰胺-1-羧酸(cyclanilide),收率为45%;另外以丙二酸二乙酯为原料经过缩合、MIRC环化、水解和酰化反应合成了具有结构相似性的化合物N-(2,4-二氯苯基)-2,2'-二甲基环丙酰胺-1-羧酸(化合物2),收率80%;目标化合物的结构通过IR和H NMR确证后进行植物生长调节活性测试,结果发现它们对小麦芽鞘均有明显抑制作用,对黄瓜子叶都有促进生长作用,且化合物2无论在抑制和促进方面都比化合物cyclanilide效果好.     

氯甲酸乙硫醇酯的合成

由光气与乙硫醇合成氯甲酸乙硫醇酯。     

1—溴—1—乙氧基环丙烷的合成研究

报道了１－溴－１－乙氧基环丙烷的合成路线和实验室百克量工艺条件。     

乙基苄氯的合成研究

通过正交实验,摸索出了乙基氯苄小试的最佳合成反应条件,即在催化剂氯化锌的作用下,用乙苯、甲醛及氯化氢反应,在80℃下反应2.5h,配料比为乙苯∶甲醛=1.3∶1(摩尔比),乙苯生成乙基苄氯的选择性高达96.1%。     

无机固体酸催化合成肉桂酸乙酯

在五水四氯化锡存在下，肉桂酸和乙醇发生酯化反应合成肉桂酸乙酯。考察了五水四氯化锡用量、酸醇摩尔比和反应时间对肉桂酸乙酯收率的影响。在n(肉桂酸) ∶n(乙醇)∶n(五水四氯化锡)=1∶7.5∶0.22、回流反应3 h条件下，酯收率达91.4％，并考察了六水三氯化铁、十二水合硫酸铁铵和一水硫酸氢钠催化合成肉桂酸乙酯的催化活性。     

邻乙酰基苯甲酰胺衍生物的合成

以邻苯二甲酸酐和丙二酸为原料,合成邻乙酰基苯甲酸,经酰氯化反应得邻乙酰基苯甲酰氯,再与不同胺类化合物反应,得到3种邻乙酰基苯甲酰胺化合物,总反应收率55.0%~61.9%。第3步最佳的工艺条件为:反应温度0℃,pH 8~9,反应时间0.5 h,二氧六环、水、三乙胺体系。所得化合物结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS进行表征。     

磷酸催化合成4-苯基香豆素类化合物的研究

利用酚类及苯甲酰乙酸乙酯合成3种4-苯基香豆素类化合物.产物结构经红外光谱IR、核磁共振^1HNMR及质谱MS-EI进行表征.研究了影响反应的条件,温度为室温,催化剂及溶剂为磷酸.     

马尿酸的合成

苯甲酰氯和甘氨酸在氢氧化钠溶液中反应生成马尿酸钠,再用盐酸酸化得到马尿酸,产率74.4%。