微波消解-HR-CS AAS法测定白豆蔻中Cu,Cd,Pb,Mn,Al

建立微波消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法,快速顺序测定白豆蔻中Cu,Cd,Pb,Mn和Al这5种微量元素的方法.通过选择合适的分析谱线和基体改进剂,有效地消除了干扰.在选定的工作条件下,测定白豆蔻中Cu,Cd,Pb,Mn,Al的含量分别为9.59,0.134,0.363,249.8,624.4 μg/g;加标回收率分别为103.0％,106.4％,99.7％,95.6％,96.4％;仪器的检出限分别为1.22,0.077,1.53,0.614,1.54 ng/mL;该法的精密度(RSD)均＜3.7％.该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值,为食品中多元素快速顺序检测提供了科学依据.     

吉林省部分市售小麦粉中20种金属元素的含量分析

目的研究吉林省部分市售小麦粉中Fe、Ag、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Se、Tl、V、Zn、U等20种金属元素的含量情况,有助于摸清小麦粉中各元素的本底及污染情况,为吉林省食品安全监管提供科学依据。方法收集吉林省9市州样本共计72份,用微波消解前处理-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定样品中各元素含量。结果检测72份小麦粉中20种金属元素,除Be、Ag、Sb、TI、U 5种元素未检出外,其余各元素的检出平均值依次为Fe(11.1mg/kg)、Zn(5.77 mg/kg)、Mn(5.12 mg/kg)、Al(3.33 mg/kg)、Cu(1.36 mg/kg)、Ba(0.59 mg/kg)、Mo(0.23 mg/kg)、Co(0.16 mg/kg)、Cr(0.10 mg/kg)、Ni(0.080 mg/kg)、Se(0.075 mg/kg)、Pb(0.027 mg/kg)、V(0.025 mg/kg)、As(0.021 mg/kg)、Cd(0.013 mg/kg)。Cr、As、Cd、Pb含量合格率100%。结论小麦粉中金属元素未发现有超标现象,可以正常食用,对于元素铅的普遍检出问题及个别样品中铅检出值较高问题应引起重视。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉13种重金属元素

为建立电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉13种重金属元素含量的方法,以4种小麦粉为试材,用微波消解法对样品进行前处理,利用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。结果表明:该方法检出限为0.022~0.670 μg/L,各元素标准曲线相关系数高于0.9992,相关性良好;元素加标回收率在88.00%~107.38%之间;4种样品Al、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se的检出平均值在0.004~8.615 mg/kg之间,Ag、Cr、As检出值分别为0.186、0.142、0.015 mg/kg,Cd、Pb均未检出,盲检样所检出元素含量均在所给定范围内。该法具有检测快捷、灵敏度高、精确度良好、结果准确的特点,可为小麦粉重金属检测提供参考。     

黄芪原药材及饮片中7种金属含量分析

目的优化元素测定时样品湿法消解的方法,分析黄芪原药材及饮片中Al、As、Cd、Pb、Cu、Ni、Zn7种金属的含量。方法样品加入10 mL HNO_3-HC1O_4(4:1,V:V)混酸过夜后,在赶酸前加入4 mL 30%H_2O_2溶液,采用电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometery,ICP-OES)测定7种金属元素的含量;将检出的As、Cd、Pb、Cu及Al、Ni、Zn的含量分别与各元素的限量标准比较,计算超标率。结果各金属元素在0.2～20μg/mL范围内线性关系良好,加标回收率为75%～125%,相对标准偏差为1.20%～2.14%。检出限为0.0021～0.0702μg/mL,定量限为0.0063～0.2106μg/mL。黄芪中As、Pb、Cd、Ni4种重金属均未检出,Al、Zn、Cu 3种金属元素均有检出;检出的Cu均不超标,Al、Zn2种元素都超标;饮片中A1和Zn的超标率均为60%。本研究分析的黄芪样品未受到As、Pb、Cd、Ni 4种重金属的污染,Cu虽然有检出,但其含量并未超过相关标准,Al、Zn污染相对比较严重。结论本方法准确,灵敏,适用于黄芪中多种金属元素的分析。     

微波消解结合ICP-OES和ICP-MS测定奇亚籽中多种矿物质元素的含量

建立奇亚籽中K (钾)、Na (钠)、Ca (钙)、Mg (镁)、Fe (铁)、Mn (锰)、Zn (锌)、Cu (铜)、P (磷)、B (硼)、Pb (铅)、Cd (镉)、As (砷)、Cr (铬)、Al (铝)、Ni (镍)16种矿物质元素的方法。样品经微波消解,以电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B含量,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定Pb、Cd、As、Cr、Al、Ni含量。结果表明,此方法的ICP-OES检出限范围在0.00850~0.10200 mg/L,定量限范围在0.0283~0.3400 mg/L;ICP-MS检出限范围在0.00471~0.11330 mg/L,定量限范围在0.0157~0.3777 mg/L。线性相关系数均为r＞0.999,加标回收率为90.4%~99.8%,相对标准偏差为0~4.1%。同时用国家标准物质大米(GBW10045(GSB-1))和小麦(GBW10011(GSB-2))评价了方法的准确性,测定结果在标准值范围内。奇亚籽中含有丰富的P、K、Ca、Mg,其中P含量最高,为6860 μg/g,Ca含量为4085 μg/g,K含量为2798 μg/g,Mg含量为2515 μg/g;Fe、Zn、Al、Mn、Cu、Na、B含量(由高到低)在5~100 μg/g。同时检测出重金属危害元素Pb、Cd、Cr、Ni,其中Pb含量符合食品安全国家标准GB 2762-2017的限量要求,未能检测出As。该方法污染小、简便、高效、准确度高,适用于奇亚籽等植物类样品中多种化学元素的测定。     

ICP-AES法测定及分析窖泥中重金属元素

以窖泥为对象,采用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定了重金属元素Cd、Pb、Cr、Cu、Zn含量,结果表明：窖泥中Cd、Pb、Cr、Cu、Zn元素含量平均值分别为0.000 7 μg/g、0.011 3 μg/g、0.098 3 μg/g、0.038 5 μg/g、0.910 7 μg/g,其中Pb迁移变化活跃,变异系数达131.85%。窖泥Cd、Pb、Cr、Cu、Zn的单项污染指数值显著低于国标限量水平,各窖池综合污染指数值同样显著低于国标安全评价标准值,表明企业窖泥清洁安全无重金属污染风险。     

微波辅助消解ICP-AES法测定地笋中18种元素

采用微波消解法处理地笋样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定其中K、Na、Ca、Mg、P、Sr、Fe、Mn、Zn、Cu、Co、Cr、Al、Ba、Ni、As、Pb和Cd 18种常量和微量元素的含量。18种元素的检出限为0.00003～0.00990μg/mL,回收率89.20%～110.00%,相对标准偏差(RSD)均小4.8%。结果显示,地笋样品中除含有人体必需的常量元素K、Na、Mg、Ca外,还含有Fe、Zn、Mn、Cr、Co等必需的微量元素和其他元素P、Ni、Ba、Al、Sr、Pb、Cd、Ba等。     

湘莲不同器官中常见重金属含量检测及富集特征分析

目的:了解湘莲种植区底泥及湘莲不同器官中常见重金属含量,进而探究湘莲各部位对重金属的富集转移特征。方法:以湖南省典型湘莲种植区为研究对象,通过ICP-OES检测底泥及湘莲不同器官中Cd、Cr、Pb、Ni、Cu、Zn、Mn含量;采用生物富集系数(BCF)和生物转移系数(TF)评价湘莲对重金属的富集转移特征。结果:底泥中Cd、Cr、Pb、Ni、Cu、Zn、Mn含量均值分别为0.73,176.28,40.48,27.61,28.07,95.57,311.68 mg/kg,与NY/T 391—2021限量值相比,Cd、Cr、Pb含量的超标率分别为100%,75%,10%。湘莲中7种重金属的最高富集器官：莲芯中为Cd、Cu、Zn,莲根中为Cr、Pb,去芯莲肉中为Ni,莲叶中为Mn,其含量均值分别为0.20,13.64,78.58,14.66,2.23,1.11,924.03 mg/kg。仅莲茎和莲叶中的BCF_Mn均值>1,各器官中的TF_Cu值均>1。结论:研究区以Cd污染相对严重;湘莲不同器官重金属含量不同,莲茎及莲叶对Mn有较强富集作用,...     

微波辅助消解ICP-AES法测定8种香料中矿质元素

采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定8种香料中Na,K,Sr,Ca,Mg,P,As,Zn,Pb,Co,Cd,Ni,Ba,Fe,Mn,Cr,Cu,B,Ti和Al 20种常量和微量元素的含量。20种元素的检出限为0.00006~0.00471μg/mL,回收率为90.30%~109.50%,相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。结果显示:8种香料样品中除含有人体必需的K,Na,Mg,Ca外,还含有Fe,Zn,Mn,Cr,Co等必需的微量元素和其它元素P,Ni,B,Al,Sr,Pb,Cd,Ba等。     

ICP-OES/ICP-MS测定食品添加剂碳酸钙中15种杂质元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品添加剂碳酸钙中15种杂质元素的方法。通过选择合适的分析谱线和观测方式,以ICP-OES法测定了食品添加剂碳酸钙中Na、Mg和K;通过选择合适的同位素,以Sc、Ge、In、Bi为内标校正基体干扰,KED模式消除质谱干扰,ICP-MS法测定了Al、As、Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Pb、Sr、Ti和Hg。ICP-OES检出限在1.16~18.10μg/L之间,ICP-MS检出限在0.011~0.207μg/L之间。方法精密度(RSD)1.1%~6.4%范围内,回收率在93.6%~108.0%范围内。测定了800mg/L钙基体中一定浓度的Na、Mg、K、Al、As、Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Pb、Sr、Ti和Hg的混合溶液,结果准确。样品测定结果表明:轻质碳酸钙和重质碳酸钙中的杂质元素含量均较低。本方法快速灵敏准确,是一种简便快速分析食品添加剂碳酸钙中15种杂质元素的方法。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

Improvement of Rates of Convergence of Iterative Methods of Variance Component Estimation

Exact relationships of quadratic forms for restricted maximum likelihood and the pseudo expectation methods were presented for balanced data and a model containing only one random factor. These relationships were extended to unbalanced data as approximations and schemes for improving the convergence rates of the two methods of variance component estimation were compared empirically using simulated data. The proposed scheme for restricted maximum likelihood was found inappropriate since it converged rapidly but to a different final estimate than usual restricted maximum likelihood. The scheme for the pseudo expectation method also converged rapidly and to the same final estimates as the usual pseudo expectation method, and hence is recommended as a means of obtaining a good prior for restricted maximum likelihood.     

锅炉过热器热偏差的治理与预防

该文从黑液喷射炉的生产工艺、机械设备的角度简要分析了造成过热器热偏差的原因,并重点讲述了所采取的一些必要的治理和预防措施,从而使热偏差对过热器造成的危害程度得到有效减轻.     

广西冬作马铃薯品种全粉基本特性比较

采集了广西地区5个冬作马铃薯品种,测定其理化指标和全粉加工特性,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和相关性分析研究不同品种马铃薯品质指标的差异和内在联系。结果表明:5个品种中,川芋117和桂农薯1号干物质和淀粉含量高,全粉具有高L*和低b*,适宜于淀粉和全粉的加工利用。川芋117峰值黏度和终值黏度高,吸水性强,桂农薯1号吸油性强,冻融稳定性较好。主成分分析提取了特征根大于1的主成分4个,其中,主成分1和主成分2累计贡献率为82.792%,可有效地反映出马铃薯理化和品质指标特性的总变异,筛选出的代表性评价指标有总淀粉、粗蛋白、直链淀粉、起糊温度、峰值黏度和崩解值。此外,通过主成分载荷图和相关性分析数据揭示了部分评价指标的相关性和相关方向。研究可为马铃薯加工品种的筛选提供理论依据。